一种一水肌酸的化工合成方法与流程

文档序号:12638488阅读:4167来源:国知局

本发明涉及医药中间体加工技术领域,具体涉及一种一水肌酸的化工合成方法。



背景技术:

一水肌酸是一种医药原料及保健品添加剂。可抑制肌肉疲劳因素的产生,减轻疲劳与紧张,恢复体能,可加速人体蛋白质合成,使肌肉更结实,增强肌肉弹性,降低胆固醇、血脂、血糖水平,改善中老年人肌肉萎缩症,延缓衰老,一水肌酸可用作食品添加剂、化妆品表面活性剂、饲料添加剂、饮料添加剂、医药原料及保健品添加剂,也可直接制成胶囊、片剂口服。一水肌酸用途十分广泛,但是其在实际的化工合成时,多种多样,但是并没有一种可以高纯高效的合成方法,因此传统的合成方法中,有着很大的弊端,材料浪费大,成本高。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于提供一种合成方法快捷简单,合成的一水肌酸纯度高,品质优的一水肌酸的化工合成方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:

一种一水肌酸的化工合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8-12,然后在温度为5-45℃的条件下,反应7-15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;

②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;

③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;

④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100-120℃,减压浓缩时间问1-2h后,得到肌氨酸水溶液;

⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8-11;

⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3-18℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;

⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;

上述步骤1中配置的甲胺溶液浓度为30-45%;

上述步骤3中的中和分解试剂为浓度为30-40%的氢氧化钠溶液;

上述步骤5中的PH试剂为氨水;

本发明的有益效果为:本发明工艺简单,方法科学系统,通过氯乙酸和甲胺进行配置一水肌酸,成本低,制备后的一水肌酸,纯度高,品质好,获得率佳。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。

实施例1

一种一水肌酸的化工合成方法,包括以下步骤:

①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8,然后在温度为5℃的条件下,反应7h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;

②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;

③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;

④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100℃,减压浓缩时间问1h后,得到肌氨酸水溶液;

⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8;

⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;

⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;

实施例2

一种一水肌酸的化工合成方法,包括以下步骤:

①、取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:12,然后在温度为45℃的条件下,反应15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用;

②、将上述后的混合液液进行加热至95℃,将混合溶液中的甲胺全部蒸出;

③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中,添加中和分解试剂,进行中和反应后溶液中的氯化甲胺;

④、将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为120℃,减压浓缩时间问2h后,得到肌氨酸水溶液;

⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为11;

⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在18℃,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品;

⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到一水肌酸,其纯度为99.8%;

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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