本实用新型涉及芳胺磺酸的工业化生产装置，一种2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的工业化生产装置。
背景技术：
2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸是极其重要的有机颜料中间体，是当今有机颜料中间体中最主要的八个品种之一，在颜料工业上主要用于生产C.I.颜料红48系列红色颜料，近年来也用于C.I.颜料黄191系列黄色颜料，该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。现有成熟的2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸生产装置均采用间歇反应釜，以2-氯-4-甲基苯胺为原料，与98％硫酸进行磺化反应，然后进行过滤、漂洗、干燥、包装，原料配比人工设定，人工进出料，终点判定难，工艺和产品质量不稳定、环境差、劳动强度大。中国专利ZL201110149524.3发明了一种2B油(2-氯-4-甲基苯胺)磺化生产2B酸(2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸)的新工艺，这种用2B油磺化生产2B酸的方法是将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应，磺化产物经过滤、漂洗、干燥得到2B酸，其中2B油采用高纯度2B油为原料，采用惰性有机溶剂为分散剂，过滤后采用低沸点有机溶剂进行漂洗。这种用2B油磺化生产2B酸的方法由于采用高纯度2B油为原料和惰性有机溶剂为分散剂，磺化产物经过滤、漂洗、干燥即可得到合格的2B酸，省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而使三废大为减少，无固体废物，废气、废水量极少且易处理，也降低了能耗。就磺化工艺而言，是一种突破，具有转化率高、无碳化的优点。这种新工艺为化工自动化的应用提供了基础。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于提出一种2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的工业化生产装置，能将2-氯-4-甲基苯胺与硫酸连续反应生产2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸，克服原料投料配比精度低、终点判定难、工艺不稳定等缺陷。
这种2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的工业化生产装置包括三个计量泵、三个计量槽、成盐釜、磺化釜、油水自动分水器、反应水接受槽、溶剂受槽、溶剂中间槽、过滤漂洗干燥器、两条输送线、溶解釜、离心机、蒸馏釜、两个冷凝器、两个真空缓冲槽和溶剂泵。第一计量泵的出口与第一计量槽的进口相连，第二计量泵的出口与第二计量槽的进口相连，第三计量泵的出口与第三计量槽的进口相连，第一计量槽的出口与成盐釜的第一进料口相连，第二计量槽的出口与成盐釜的第二进料口相连，第三计量槽的出口分别与成盐釜的第二进料口、磺化釜的第二进料口、过滤漂洗干燥器的第二进料口相连。成盐釜的出料口与磺化釜的第一进料口相连，磺化釜的气相出口通过第一冷凝器与油水自动分水器的进口相连，油水自动分水器的出水口与反应水受槽的进口相连，油水自动分水器的出油口与溶剂受槽的进口相连，油水自动分水器的出油口还与磺化釜的回流口相连，油水自动分水器顶部的气相出口与第一真空缓冲槽的进口相连。磺化釜底部的出料口与过滤漂洗干燥器的第一进料口相连，过滤漂洗干燥器底部的出料口通过第一粉体输送线与溶解釜的进料口相连，溶解釜底部的出料口与离心机的进料口相连，离心机底部的出料口与第二粉体输送线相连。过滤漂洗干燥器侧面的液相出料口与蒸馏釜的进料口相连，过滤漂洗干燥器顶部气相出口与第二冷凝器的气相进口相连。蒸馏釜的气相出口与第二冷凝器的气相进口相连，第二冷凝器的液相出口与溶剂中间槽的进料口相连，溶剂中间槽底部的出料口与溶剂泵的进口相连，溶剂中间槽顶部的气相口与第二真空缓冲槽的进口相连。
用这种2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的工业化生产装置进行生产时，由第一计量泵输入硫酸，第二计量泵输入2B油，第三计量泵输入溶剂，通过计量槽自动配料，由成盐釜进行成盐反应，由磺化釜进行脱水转位生成2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸，再经溶解提纯，得到高纯度2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸产品，自动化程度高、生产过程全密闭，劳动强度低、工作环境好。这种2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的工业化生产装置也适用于以对甲苯胺、3,4-二氯苯胺等芳香胺为原料，采用浓硫酸进行磺化生成4-甲基苯胺-2-磺酸、3，4-二氯苯胺-6-磺酸等芳胺磺酸的工业化生产中。
附图说明
附图为2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的工业化生产装置的原理图。
具体实施方式
如图所示，这种2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的工业化生产装置包括三个计量泵401、402、403，三个计量槽301、302、303，成盐釜101、磺化釜102、油水自动分水器304、反应水接受槽305、溶剂受槽306、溶剂中间槽308、过滤漂洗干燥器501，两条输送线601、602，溶解釜202、离心机502、蒸馏釜204，两个冷凝器201、203，两个真空缓冲槽307、309和溶剂泵404。第一计量泵401的出口与第一计量槽301的进口相连，第二计量泵402的出口与第二计量槽302的进口相连，第三计量泵403的出口与第三计量槽303的进口相连；第一计量槽301的出口与成盐釜101的第一进料口相连，第二计量槽302的出口与成盐釜101的第二进料口相连，第三计量槽303的出口分别与成盐釜101的第二进料口、磺化釜102的第二进料口、过滤漂洗干燥器501的第二进料口相连。成盐釜101的出料口与磺化釜102的第一进料口相连，磺化釜102的气相出口通过第一冷凝器201与油水自动分水器304的进口相连，油水自动分水器304的出水口与反应水受槽305的进口相连，油水自动分水器304的出油口与溶剂受槽306进口相连，油水自动分水器304的出油口还与磺化釜102的回流口相连，油水自动分水器304顶部的气相出口与第一真空缓冲槽307的进口相连；磺化釜102底部的出料口与过滤漂洗干燥器501的第一进料口相连，过滤漂洗干燥器501底部的出料口通过第一粉体输送线601与溶解釜202的进料口相连，溶解釜202底部的出料口与离心机502的进料口相连，离心机502底部的出料口与第二粉体输送线602的进料口相连；过滤漂洗干燥器501侧面的液相出料口与蒸馏釜204的进料口相连，过滤漂洗干燥器501顶部的气相出口与第二冷凝器203的气相进口相连；蒸馏釜204的气相出口与第二冷凝器203的气相进口相连，第二冷凝器203的液相出口与溶剂中间槽308的进料口相连，溶剂中间槽308底部的出料口与溶剂泵404的进口相连，溶剂中间槽308顶部的气相口与第二真空缓冲槽309的进口相连。
这种2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的工业化生产装置的生产和自控过程如下：
a、自动配料：三个计量槽301、302、303均设置称重装置并与三个计量泵电源相关，在控制程序中，开启2-氯-4-甲基苯胺计量泵(第二计量泵402)进料至设定重量，自动停止，系统自动根据2-氯-4-甲基苯胺进料重量、含量，计算所需要硫酸用量和溶剂量，自动开启硫酸计量泵(第一计量泵401)、溶剂计量泵(第三计量泵403)，至设定量自动停止，这种自动配料系统，保证了配比的精准性，避免了人为操作误差，保证了原料反应充分而又避免因过量所致碳化，因此，提高了工艺和质量控制稳定性。
b、成盐：原料2-氯-4-甲基苯胺、硫酸、溶剂通过计量泵根据设定配比依次自动打入计量槽301、302、303，计量槽进料完成后，依次自动加入成盐釜101，按设定反应时间充分反应生成2-氯-4-甲基苯胺硫酸盐。成盐反应后，再进行下一步脱水转位，将成盐与脱水转位分步进行，有利于成盐充分性，同时也避免了单釜操作时因成盐温度高易导致局部温度过高而碳化的现象。
c、脱水转位：物料进入磺化釜102，通过磺化釜夹套加热升温到共沸，进行2-氯-4-甲基苯胺硫酸盐脱水转位生成2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸反应，反应生成的水与溶剂共沸，气相进入第一冷凝器201冷凝后进入油水自动分水器304，油相回流进入磺化釜或分出溶剂进入溶剂受槽306，再输送至溶剂贮槽循环套用；反应水自动进入反应水受槽305，然后排入污水管网。这种油水自动分水器可实现共沸溶剂部分回流，避免因共沸腾溶剂大量带出、釜内溶剂量减少导致釜搅拌不良、传质传热下降的问题；反应水受槽设置有称重装置，并与磺化釜加热夹套导热油阀门相关联，根据投料量，系统自动计算出反应水生成量，当反应水受槽内质量在设定时间内不再变化时，反应到达终点，自动关闭加热阀门，并报警提示，可进入下步操作。
d、过滤漂洗干燥：转位反应结束，料液加入过滤漂洗干燥器501，首先在真空或压力作用下过滤，滤液进入蒸馏釜204；待基本无连续液滴时，加入设定量的溶剂进行漂洗操作，然后进行氮气吹扫，滤液一并进入蒸馏釜，直到无连续液滴，进入干燥阶段；干燥时，开启加热装置，顶部气相进入第二冷凝器203冷凝回收得到溶剂，由溶剂泵404送去溶剂储槽，循环套用。干燥完成后，粗品粉体通过第一输送线601至溶解釜202(粗品也可直接包装)。此过滤漂洗干燥过程采用成熟的过滤漂洗干燥“三合一”设备，整个过程密闭操作，减轻了劳动强度、改善了环境，避免了间隙操作物料散落、溶剂无组织排放。
e、溶解提纯：2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸粉体通过第一输送线送入溶解釜202，加入乙醇并充分搅拌，使2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸粉体完全分散，成为2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸的乙醇悬浮液；通过离心机502将2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸与乙醇分离；滤液送去洗涤溶剂储罐，精制后循环套用；滤饼放入第二输送线输送至干燥、包装工序，即可得到高纯度2-氯-4-甲基苯胺-5-磺酸产品，整个溶解精制过程中粉体投料采用输送器自动进料、离心机出料采用输送线传送，因此，投料、出料过程均连续、密闭操作，避免了杂质夹带，提高了产品品质和稳定性，减轻了劳动强度，消除了粉尘污染。