一种桂醛连续水解制备苯甲醛的装置的制作方法

本实用新型涉及精油生产领域，特别涉及一种桂醛连续水解制备苯甲醛的装置。

背景技术：

苯甲醛广泛应用于食品、饮料、烟草以及化妆品等行业，尤其在西方国家，杏仁香味的食品占有很高的比例；同时苯甲醛也是一种重要的医药中间体，是许多药物生产的起始原料。随着食品安全意识的提高，人们更倾向于使用天然的食品添加剂，天然化合物要比化学合成物更健康的理念也反映在食品法规中。因而，天然苯甲醛的需求日益增加，属于国际和国内香料紧缺的商品之一，同时天然香料通常也拥有更高的销售价格，具有良好的经济效益和市场竞争力。天然苯甲醛主要来源于苦杏仁、核桃及其它含有苦杏仁苷的果仁油中，资源有限。因此纯天然苯甲醛远远不能满足市场的需求。后来，国外有专利报道以天然桂油为原料来制备天然级苯甲醛，即通过肉桂油中桂醛的氧化或使肉桂油中的桂醛在碱性条件下水解经过逆羟醛缩合来获得苯甲醛。

目前，桂醛水解经过逆羟醛缩合来制取苯甲醛是以桂醛为原料在碱性溶液中进行反应制备的，主要是采用间歇反应。由于该水解反应是一种可逆反应，随着反应的进行，产物中苯甲醛的含量不断提高，反应速度不断降低，产物中天然苯甲醛的含量由于反应平衡的原因而无法进一步提高，从而影响了反应得率和效率。另外，桂醛和苯甲醛在碱性溶液中长时间较高温度下自身也容易发生聚合现象，产生大量副产物聚合物，导致原料和产物的损耗。

公开号为CN1425639A中国实用新型专利申请公开了《苯甲醛生产方法和装置》，其把油相的桂醛分散在碳酸钠水溶液中，也把水相的碳酸钠溶液分散在桂醛中，使两相很好混合，并且在反应过程中把生成的苯甲醛不断移出，从而提高了反应收率。但该方案仍存在明显的诸多缺点。首先，虽然在反应过程中可以把生成的苯甲醛分出来，但是水也一起被分出来，并且水中所含有的少量苯甲醛还需要使用大量的有机溶剂进行萃取，萃取液还需进行精馏回收苯甲醛，方法仍然是烦琐费时，需使用大量有机溶剂且能耗大。其次，反应中连同苯甲醛分出来大量的热水，需从外界补充等量的水，导致耗能大。另外，该方法虽然说收率能达到80%，但没能给出转化率数据。还有，该方法仍然是属于间歇反应，反应器中的原料桂醛消耗后，需停止反应，重新投料后才能再进行下一次反应，导致生产效率低下。

技术实现要素：

针对现有技术中苯甲醛生产方法中副产物聚合物多、使用有机溶剂、反应转化率和收率低，生产效率低等缺点，本实用新型的目的在于提供一种能够实现连续化水解生产，同时具有能耗低，生产效率高等优点的桂醛连续水解制备苯甲醛的装置。

为达到上述目的，本实用新型提出的技术方案如下：一种桂醛连续水解制备苯甲醛的装置，包括反应器本体，所述的反应器本体上设有补水管、冷凝管，反应器本体内设有搅拌器，其特征在于：所述的反应器本体上还设有加料管道和油水分离器，所述的油水分离器连接冷凝管，油水分离器上设有出水口和出油口；所述的出水口通过管道连接反应器本体。

优选的，所述的搅拌器为双层旋片搅拌器，分为上下两层各三片，每层的三片旋片对称分布，转动时可使反应溶液上下翻滚，使两相很好的混合。

本实用新型所述的桂醛连续水解制备苯甲醛的装置的具体使用方法为,包括如下步骤：将桂醛或含有桂醛的桂油与碳酸钠水溶液按比例一起投入反应器本体内进行反应，维持反应温度在100-115℃；反应过程中通过冷凝管不断移走生成的苯甲醛及乙醛，促使平衡朝着反醇醛缩合的方向进行；同时，经冷凝后，移走的苯甲醛以及带出来的水在油水分离器中进行分离，油水分离得到水继续回流到反应器中，而苯甲醛则作为产品直接收集起来；在反应过程中，根据生成采出的苯甲醛计算所消耗的水量，并从补水管往反应器里不断地加入等量的水使得反应器中碳酸钠的质量浓度基本保持不变；同时，在反应过程中通过加料管道持续的往反应器里补加原料桂油或桂醛，使反应器中的油和碳酸钠水溶液质量比保持在0.15-0.4之间，达到连续加料连续生产的目的。

采用上述技术方案，本实用新型所述的桂醛连续水解制备苯甲醛的装置，用于桂醛连续水解制备苯甲醛，其原料转化率达到98%以上，反应重量收率高达80%，且无需使用有机溶剂，可进行连续化水解生产，具有结构简单、使用方便、能耗低，生产效率高等优点。

附图说明

图1为本实用新型所述的桂醛连续水解制备苯甲醛的装置结构示意图；

图2为本实用新型所述的搅拌器结构示意图；

其中：1.反应器本体、11.补水管、12.冷凝管、13.搅拌器、14.加料管道、15.油水分离器、151.出油口、152.出水口。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本实用新型做进一步说明。

如图1、图2所示，本实用新型所述的桂醛连续水解制备苯甲醛的装置，包括反应器本体1，反应器1本体上设有补水管11、冷凝管12，反应器本体1内设有搅拌器13，本实用新型的创新在于，反应器本体1上还设有加料管道14和油水分离器15，所述的油水分离器15连接冷凝管12，油水分离器15上设有出油口151和出水口152；所述的出水口152通过管道连接反应器本体1；此外，搅拌器13为双层旋片搅拌器，分为上下两层各三片，每层的三片旋片对称分布，转动时可使反应溶液上下翻滚，使两相很好的混合。

实施例1

将100公斤桂醛含量为78.2%的桂油与280公斤质量浓度为2%碳酸钠水溶液投入到带双层旋片搅拌器的500升不锈钢反应器中，维持温度在100-115℃进行水解反应，反应过程中不断移走生成的苯甲醛及乙醛，并把移走的苯甲醛以及带出来的水在油水分离器中进行分离，水继续回到反应器中，而苯甲醛则作为产品直接从油水分离器中收集出来。在反应过程中，根据采出的苯甲醛来计算所消耗的水量，并从补水管往反应器里不断地加入等量的水使得反应器中碳酸钠的质量浓度基本保持在2%。同时，在反应过程中持续的从加料器往反应器里补加原料桂油，使反应器中的油和碳酸钠水溶液质量比保持在0.15-0.4之间，连续加料连续生产。本次生产共进行了60小时，补加原料桂油1560公斤,补加水176公斤,采出苯甲醛1294.7公斤,含量为80.5%。

实施例2

将80公斤桂醛含量为84.4%的桂油与280公斤质量浓度为2%碳酸钠水溶液投入到带双层旋片搅拌器的500升不锈钢反应器中，维持温度在100-115℃进行水解反应，反应过程中不断移走生成的苯甲醛及乙醛，并把移走的苯甲醛以及带出来的水在油水分离器中进行分离，水继续回到反应器中，而苯甲醛则作为产品直接从油水分离器中收集出来。在反应过程中，根据采出的苯甲醛来计算所消耗的水量，并从补水管往反应器里不断地加入等量的水使得反应器中碳酸钠的质量浓度基本保持在2%。同时，在反应过程中持续的从加料器往反应器里补加原料桂油，使反应器中的油和碳酸钠水溶液质量比保持在0.15-0.4之间，连续加料连续生产。本次生产共进行了75小时，补加原料桂油1875公斤，补加水223公斤,采出苯甲醛1535.2公斤,含量为86.3%。

实施例3

将100公斤桂醛含量为87.3%的桂油与300公斤质量浓度为2%碳酸钠水溶液投入到带双层旋片搅拌器的500升不锈钢反应器中，维持温度在100-115℃进行水解反应，反应过程中不断移走生成的苯甲醛及乙醛，并把移走的苯甲醛以及带出来的水在油水分离器中进行分离，水继续回到反应器中，而苯甲醛则作为产品直接从油水分离器中收集出来。在反应过程中，根据采出的苯甲醛来计算所消耗的水量，并从补水管往反应器里不断地加入等量的水使得反应器中碳酸钠的质量浓度基本保持在2%。同时，在反应过程中持续的从加料器往反应器里补加原料桂油，使反应器中的油和碳酸钠水溶液质量比保持在0.15-0.4之间，连续加料连续生产。本次生产共进行了72小时，补加原料桂油2155公斤,补加水268公斤,采出苯甲醛1759.6公斤,含量为89.1%。

实施例4

将50斤桂醛含量为82.6%的桂油与330公斤质量浓度为2%碳酸钠水溶液投入到带双层旋片搅拌器的500升不锈钢反应器中，维持温度在100-115℃进行水解反应，反应过程中不断移走生成的苯甲醛及乙醛，并把移走的苯甲醛以及带出来的水在油水分离器中进行分离，水继续回到反应器中，而苯甲醛则作为产品直接从油水分离器中收集出来。在反应过程中，根据采出的苯甲醛来计算所消耗的水量，并从补水管往反应器里不断地加入等量的水使得反应器中碳酸钠的质量浓度基本保持在2%。同时，在反应过程中持续的从加料器往反应器里补加原料桂油，使反应器中的油和碳酸钠水溶液质量比保持在0.15-0.4之间，连续加料连续生产。本次生产共进行了64小时，补加原料桂油1792公斤，补加水206公斤，采出苯甲醛1449.8公斤，含量为84.2%。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本实用新型，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本实用新型的精神和范围内，在形式上和细节上对本实用新型做出各种变化，均为本实用新型的保护范围。