2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法。本发明的 目的是通过以下技术方案实现的：
[0004] 向化合物3, 4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温 搅拌过夜。次日将反应液温度降至_65°C，缓慢加入正丁基锂，在_65°C反应1小时，滴加 DMF，-65°C保温1小时，然后升至0°C反应1小时，点板原料反应完全。0°C缓慢加入柠檬 酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得 到化合物2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛。
[0005] 其中所述的3, 4-二氟苯甲醚、无水氯化镁的质量比为4 :3 ;所述的3, 4-二氟苯甲 醚的甲基四氢呋喃溶液浓度为：每2g3, 4-二氟苯甲醚采用5ml甲基四氢呋喃溶解。
[0006] 本发明的优点和积极效果是：
[0007] 1、本发明使用3, 4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了 2,3_二 氟-6-甲氧基苯甲醛，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验 提供高纯度的标样或样品。
[0008] 2、本发明提供了 2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛合成过程中的合成条件、原料，以及 合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0009] 图1为该制备方法合成的2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的核磁图， NMR1227058001(300MHz，CDC13)。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0011] 本发明的反应路线如下：
[0012]
[0013] 2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法如下：
[0014] 向l〇g化合物3, 4-二氟苯甲醚中加入50ml新蒸的甲基四氢呋喃，称取7. 5g无水 氯化镁，室温搅拌过夜。次日将反应液降至_65°C，缓慢加入60mll. 6M正丁基锂，在-65°C 反应1小时，滴加7. 5mlDMF，-65°C保温1小时，然后升至0°C反应1小时，点板原料反应完 全。〇°C缓慢加入75ml0. 5M柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水 相用EA萃取两次，干燥，旋干，得到10g化合物2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛。
【主权项】
1. 一种2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤如下： 向化合物3, 4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温搅拌过 夜，次日将反应液温度降至-65°C，缓慢加入正丁基锂，在-65°C反应1小时，滴加 DMF，-65°C 保温1小时，然后升至〇°C反应1小时，点板原料反应完全，0°C缓慢加入柠檬酸，将混合 物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得到化合物 2, 3-二氟-6-甲氧基苯甲醛。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的3, 4-二氟苯甲醚、无水氯化 镁的质量比为4:3，3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的3, 4-二氟苯甲醚的甲基四氢 呋喃溶液浓度为：每2g3, 4-二氟苯甲醚采用5ml甲基四氢呋喃溶解。
【专利摘要】本发明公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法，向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温搅拌过夜，次日将反应液温度降至-65℃，缓慢加入正丁基锂，在-65℃反应1小时，滴加DMF，-65℃保温1小时，然后升至0℃反应1小时，点板原料反应完全，0℃缓慢加入柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得产品。采用3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07C45/45, C07C47/575
【公开号】CN105523908
【申请号】CN201410514890
【发明人】史凤丽
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年9月29日