硝基氯苯连续生产硝基苯甲醚的装置的制作方法

本实用新型属于化工生产领域，特别涉及一种硝基氯苯连续生产硝基苯甲醚的装置。

背景技术：

基苯甲醚（主要为邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚）是染料、医药、香料等工业的重要中间体。目前邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚的制备通常分别以邻硝基氯苯和对硝基氯苯为原料，经与氢氧化钠、甲醇配制而成的甲醇钠溶液通过甲氧基化、脱醇、水洗、静置分层等工序制得。

目前国内生产硝基苯甲醚均采用间歇法生产，该产品的生产尚未实现连续化，间歇法生产存在自动化程度低，操作繁琐，生产效率低，控制指标波动大，作业环境差等问题。

技术实现要素：

本实用新型所解决的技术问题在于提供硝基氯苯连续生产硝基苯甲醚的装置。

实现本实用新型目的的技术解决方案为：一种硝基氯苯连续生产硝基苯甲醚的装置，包括洗涤水贮槽、洗涤水计量泵、甲醇贮槽、甲醇钠计量泵、螺旋输送机、一级甲醇钠溶液配制釜、二级甲醇钠溶液配制釜、甲醇钠溶液贮槽、甲醇计量泵、硝基氯苯贮槽、硝基氯苯计量泵、一级甲氧基化釜、二级甲氧基化釜、三级甲氧基化釜、脱醇塔计量泵、脱醇塔、冷却器、分离器、硝基苯甲醚贮槽、废水槽；

所述一级甲醇钠溶液配制釜与二级甲醇钠溶液配制釜结构相同，所述一级甲氧基化釜、二级甲氧基化釜、三级甲氧基化釜结构均相同；

所述一级甲醇钠溶液配制釜顶部设有甲醇进料口、片状氢氧化钠投入口，一级甲醇钠溶液配制釜侧壁设有甲醇钠混合液进口、甲醇钠混合液出口；

所述一级甲氧基化釜顶部设有甲醇钠进料口、硝基氯苯进料口，一级甲氧基化釜侧壁设有甲氧基化釜混合液进口、甲氧基化釜混合液出口，一级甲氧基化釜底部设有甲氧基化釜放净口；

所述分离器设有分离器原料进口、轻液出口、重液出口；

所述洗涤水贮槽通过管道与洗涤水计量泵连通，洗涤水计量泵通过管道与三级甲氧基化釜进料口连接，甲醇贮槽通过管道与甲醇计量泵连通，甲醇计量泵通过管道与一级甲醇钠溶液配制釜的甲醇进料口连通，螺旋输送机通过管道与一级甲醇钠溶液配制釜的片状氢氧化钠投入口连通，一级甲醇钠溶液配制釜的甲醇钠混合液出口通过管道与二级甲醇钠溶液配制釜的甲醇钠混合液进口连通，二级甲醇钠溶液配制釜的甲醇钠混合液出口通过管道与甲醇钠溶液贮槽连通，甲醇钠溶液贮槽通过管道与甲醇钠计量泵连通，甲醇钠计量泵与一级甲氧基化釜的甲醇钠进料口连通，硝基氯苯贮槽通过管道与硝基氯苯计量泵连通，硝基氯苯计量泵通过管道与一级甲氧基化的硝基氯苯进料口连通，一级甲氧基化釜的甲氧基化釜混合液出口通过管道与二级甲氧基化釜的甲氧基化釜混合液进口连通，二级甲氧基化釜的甲氧基化釜混合液出口通过管道与三级甲氧基化釜的甲氧基化釜混合液进口连通，三级甲氧基化釜的甲氧基化釜放净口通过管道与脱醇塔计量泵连通，脱醇塔计量泵通过管道与脱醇塔连通，脱醇塔顶部通过管道与甲醇贮槽连通，脱醇塔底通过管道与冷却器连通，冷却器通过管道与分离器的分离器原料进口连通，分离器的轻液出口通过管道与废水槽连通，分离器的重液出口通过管道与硝基苯甲醚贮槽连通。

优选地，所述一级甲醇钠溶液配制釜包括内部下封头、内部直筒体、上封头、外部下封、外部直筒体、桨式搅拌器、搅拌轴、传动装置，所述传动装置通过支架固定于上封头，桨式搅拌器为两层桨叶，通过搅拌轴与传动装置连接，直筒体侧壁上设有甲醇钠混合液进口、甲醇钠混合液出口，在甲醇钠混合液出口一侧的直筒体内侧设有出料堰，出料堰的上端敞开，出料堰的下端与直筒体内部连通，所述甲醇钠溶液配制釜的上封头设有片状氢氧化钠投加口、甲醇进料口；

优选地，所述一级甲氧基化釜包括下封头、直筒体、上封头、导流筒、搅拌器、搅拌轴、换热盘管及传动装置，所述传动装置通过支架固定于上封头，导流筒通过支架固定于直筒体内，导流筒内壁设有径向挡板，搅拌器通过搅拌轴与传动装置连接，搅拌器悬置于导流筒内，直筒体与导流筒之间设有换热盘管，直筒体的侧壁上设有甲氧基化釜混合液进口、甲氧基化釜混合液出口，在甲氧基化釜混合液出口一侧的直筒体内侧设有出料堰，出料堰的上部敞开，出料堰的下部与直筒体内部连通，所述一级甲氧基化釜的上封头设有甲醇钠溶液进料口、硝基氯苯进料口，其中，甲醇钠溶液进料口与甲醇钠溶液进料导管一端连接，甲醇钠溶液进料导管另一端置于导流筒内，硝基氯苯进料口与硝基氯苯进料导管一端连接，硝基苯甲醚进料导管另一端置于导流筒内；

优选地，所述分离器是利用两种液体的密度差，依据连通器原理设计而成，分离器的壳体由前侧板、左侧板、右侧板、带弧度的后侧板、底板、顶板组成，分离器壳体内设有隔板，隔板与前侧板、底板密封固定，隔板与带弧度的后侧板留有间隙，隔板将分离器壳体内部分成进料区和分料区，进料区与分料区通过间隙连通，在进料区的前侧板上设有混合液进口，在分料区的前侧板上设有轻液出口和重液出口，轻液出口高于重液出口，重液出口与导流管侧部连通，导流管下端与分离器壳体内连通，导流管上端、下端均敞开。

本实用新型与现有技术相比，其显著优点为：1) 生产实现连续化，设备体积小，造价低，装置紧凑，占地面积小；2）连续化生产，自动化控制，生产效率高，降低了生产成本；3）采用连续化密闭生产，生产环境清洁；4）一级甲氧基化釜、二级甲氧基化釜、三级甲氧基化釜内设置导流筒，导流筒的作用：可以提高液体的混合效率，一方面提高了对液体的搅拌程度，加强了搅拌器对液体的直接机械剪切作用；另一方面使器内所有液体均能通过导流筒内的强烈混合区，减少了液体走短路的机会。导流筒内壁设有径向挡板可以有效的阻止釜内液体的圆周运动；5）分离器利用连通器和液体密度差原理，实现了物料的连续自动分层，分层速度快，分层效果好；6）连续化生产实现工艺参数稳定，装置安全性能提高，做到本质安全。

下面结合附图对本实用新型作进一步详细描述。

附图说明

图1为本实用新型硝基氯苯连续生产硝基苯甲醚的装置的结构示意图。

图2为本实用新型的一级甲醇钠溶液配制釜结构示意图。

图3为本实用新型的一级甲氧基化釜结构示意图。

图4为本实用新型的分离器俯视结构示意图。

图5为本实用新型的分离器侧视结构示意图。

具体实施方式

结合图1-图5，本实用新型的一种硝基氯苯连续生产硝基苯甲醚的装置，包括洗涤水贮槽1、洗涤水计量泵2、甲醇贮槽3、甲醇计量泵4、螺旋输送机5、一级甲醇钠计溶液配制釜6、二级甲醇钠溶液配制釜7、甲醇钠溶液贮槽8、甲醇钠计量泵9、硝基氯苯贮槽10、硝基氯苯计量泵11、一级甲氧基化釜12、二级甲氧基化釜13、三级甲氧基化釜14、脱醇塔计量泵15、脱醇塔16、冷却器17、分离器18、硝基苯甲醚贮槽19、废水槽20；

所述一级甲醇钠溶液配制釜6与二级甲醇钠溶液配制釜7结构相同，所述一级甲氧基化釜12、二级甲氧基化釜13、三级甲氧基化釜14结构均相同；

所述一级甲醇钠溶液配制釜6顶部设有甲醇进料口、片状氢氧化钠投入口，一级甲醇钠溶液配制釜6侧壁设有甲醇钠混合液进口、甲醇钠混合液出口；

所述一级甲氧基化釜12 顶部设有甲醇钠进料口、硝基氯苯进料口，一级甲氧基化釜12侧壁设有甲氧基化釜混合液进口、甲氧基化釜混合液出口，一级甲氧基化釜12底部设有甲氧基化釜放净口；

所述分离器18设有分离器原料进口、轻液出口、重液出口；

所述洗涤水贮槽1通过管道与洗涤水计量泵2连通，洗涤水计量泵2 通过管道与三级甲氧基化釜14进料口连接，甲醇贮槽3通过管道与甲醇计量泵4连通，甲醇计量泵4通过管道与一级甲醇钠溶液配制釜6的甲醇进料口连通，螺旋输送机5通过管道与一级甲醇钠溶液配制釜6的片状氢氧化钠投入口连通，一级甲醇钠溶液配制釜6的甲醇钠混合液出口通过管道与二级甲醇钠溶液配制釜7的甲醇钠混合液进口连通，二级甲醇钠溶液配制釜7的甲醇钠混合液出口通过管道与甲醇钠溶液贮槽8连通，甲醇钠溶液贮槽8通过管道与甲醇钠计量泵9连通，甲醇钠计量泵9与一级甲氧基化釜12的甲醇钠进料口连通，硝基氯苯贮槽10通过管道与硝基氯苯计量泵11连通，硝基氯苯计量泵11 通过管道与一级甲氧基化釜12的硝基氯苯进料口连通，一级甲氧基化釜12的甲氧基化釜混合液出口通过管道与二级甲氧基化釜13的甲氧基化釜混合液进口连通，二级甲氧基化釜13的甲氧基化釜混合液出口通过管道与三级甲氧基化釜14的甲氧基化釜混合液进口连通，三级甲氧基化釜14的甲氧基化釜放净口通过管道与脱醇塔计量泵15连通，脱醇塔计量泵15通过管道与脱醇塔16连通，脱醇塔16顶部通过管道与甲醇贮槽3连通，脱醇塔16底通过管道与冷却器17连通，冷却器17通过管道与分离器18的分离器原料进口连通，分离器18的轻液出口通过管道与废水槽20连通，分离器18的重液出口通过管道与硝基苯甲醚贮槽19连通。

一级甲醇钠溶液配制釜6包括内部下封头22、内部直筒体23、上封头27、外部下封21、外部直筒体24、桨式搅拌器31、搅拌轴30、传动装置26，所述传动装置26通过支架固定于上封头27，桨式搅拌器31为两层桨叶，通过搅拌轴30与传动装置26连接，直筒体23侧壁上设有甲醇钠混合液进口、甲醇钠混合液出口，在甲醇钠混合液出口一侧的直筒体23内侧设有出料堰29，出料堰29的上端敞开，出料堰29的下端与直筒体23内部连通，所述甲醇钠溶液配制釜6的上封头27设有片状氢氧化钠投加口、甲醇进料口；

一级甲氧基化釜12包括下封头33、直筒体35、上封头39、导流筒34、搅拌器43、搅拌轴42、换热盘管36及传动装置38，所述传动装置38通过支架固定于上封头39，导流筒34通过支架固定于直筒体35内，导流筒34内壁设有径向挡板44，搅拌器43通过搅拌轴42与传动装置38连接，搅拌器43悬置于导流筒34内，直筒体35与导流筒34之间设有换热盘管36，直筒体35的侧壁上设有甲氧基化釜混合液进口、甲氧基化釜混合液出口，在甲氧基化釜混合液出口一侧的直筒体内侧设有出料堰40，出料堰40的上部敞开，出料堰40的下部与直筒体35内部连通，所述一级甲氧基化釜12的上封头39设有甲醇钠溶液进料口、硝基氯苯进料口，其中，甲醇钠溶液进料口与甲醇钠溶液进料导管一端连接，甲醇钠溶液进料导管另一端置于导流筒34内，硝基氯苯进料口与硝基氯苯进料导管一端连接，硝基苯甲醚进料导管另一端置于导流筒34内；

分离器18是利用两种液体的密度差，依据连通器原理设计而成，分离器18的壳体由前侧板48、左侧板49、右侧板52、带弧度的后侧板51、底板55、顶板54组成，分离器18壳体内设有隔板50，隔板50与前侧板48、底板55密封固定，隔板50与带弧度的后侧板51留有间隙，隔板50将分离器18壳体内部分成进料区和分料区，进料区与分料区通过间隙连通，在进料区的前侧板48上设有混合液进口47，在分料区的前侧板48上设有轻液出口46和重液出口45，轻液出口46高于重液出口45，重液出口45与导流管53侧部连通，导流管53下端与分离器18壳体内连通，导流管53上端、下端均敞开。

一种基于硝基氯苯连续生产硝基苯甲醚的装置的硝基苯甲醚生产方法，包括以下步骤：

步骤1、在一级甲醇钠溶液配制釜6、二级甲醇钠溶液配制釜7中配制甲醇钠溶液：通过螺旋输送机5向一级甲醇钠溶液配制釜6中投加定量的片状氢氧化钠，启动搅拌，然后甲醇贮槽3中的甲醇通过计量泵4投入一级甲醇钠溶液配制釜6中，待片状氢氧化钠全部溶解后，按设定比例连续投加片状氢氧化钠和甲醇，配制甲醇钠溶液，甲醇钠溶液连续流至甲醇钠溶液贮槽8。

步骤2、在一级甲氧基化釜12、二级甲氧基化釜13、三级甲氧基化釜14中投入釜体有效容积70%的甲醇，启动搅拌，升温至设定温度，按比例连续投加甲醇钠溶液和硝基氯苯，进行甲氧基化反应，待二级甲氧基化釜13有反应液流入三级甲氧基化釜14时，将洗涤水贮槽1中的洗涤水通过洗涤水计量泵2向三级甲氧基化釜14连续加入，三级甲氧基化釜14中反应液用脱醇塔计量泵15送入脱醇塔16。

步骤3、反应液在脱醇塔16中进行分离，其中，脱醇塔16塔顶甲醇采出流入甲醇贮槽3，用于甲醇钠溶液配制，甲醇贮槽3的塔釜物料经冷却器17冷却后流入分离器18，分离器18进行连续分离，分离后的硝基苯甲醚流入硝基苯甲醚贮槽，废水流入废水贮槽。

步骤1中甲醇钠溶液配制过程中，采用螺旋输送机投加片状氢氧化钠，片碱投加量通过变频器调节螺旋输送机5的电机转速控制。

步骤1中硝基氯苯可以是邻硝基氯苯或对硝基氯苯，也可以是邻硝基氯苯和对硝基氯苯任意比例的混合物。

步骤1中甲醇钠溶液配制过程中，甲醇与氢氧化钠的摩尔比为：8～15:1，甲醇钠溶液配制温度为：30～50℃。

步骤2中甲氧基化过程中，甲醇钠溶液以氢氧化钠计与硝基氯苯的摩尔比为： 1.1～1.2:1，反应压力为：0.30～0.40Mpa，反应温度为：95～100℃。

步骤3中脱醇塔16塔顶温度为：65～70℃，塔釜温度为100～120℃，脱醇塔16塔顶采出甲醇比重控制在0.792～0.796（20℃）之间。