一种分离异戊醇中(S)‑(‑)‑2‑甲基‑1‑丁醇的装置的制作方法

文档序号:11541924阅读:258来源:国知局

本实用新型属于分离装置技术领域,具体来说,涉及到一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置。



背景技术:

杂醇油是发酵法生产酒精、白酒的副产物,其主要成分为3-甲基-1-丁醇(俗称异戊醇)、(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇(又称光学活性戊醇,具有左旋性)和外消旋的2-甲基-1-丁醇(又称外消旋光学戊醇)等。其中,异戊醇是一种使用较为广泛的溶剂和合成香料的重要原料,也是一些重要药物的原料和中间体。光学活性戊醇则是合成手性化合物,尤其是手性液晶材料的重要中间体,因而价格远远高于异戊醇,3-甲基丁醇和2-甲基丁醇的分离可以产生更大的附加价值,进一步反应生成醛、缩醛、酸、酯等产品,从而满足各种特殊行业和特殊产品的需求,由低端产品发展成为高端产品。2-甲基丁醇和3-甲基丁醇是同分异构体,两者在分子量、分子体积、极化度和电荷方面均无差别,相对挥发度1.078,沸点差2.8℃,属于难分离物系。从外消旋的2-甲基-1-丁醇中分离光学活性戊醇更是十分困难,因此,目前缺少相应的方法与设备。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本实用新型提供了一种操作简便,效果良好的分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置。

本实用新型所述的一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述装置包括精馏塔2、再沸器3、冷却器6和手性拆分釜8;所述精馏塔2在其塔节7内装填并联螺旋填料,并设有进料口1、塔底出料口4和侧线出料口5;所述精馏塔2的底部连接再沸器3,塔顶出口连接冷却器6;所述冷却器6设置有分流到精馏塔2塔顶的回流管和通向手性拆分釜10的流通管;所述手性拆分釜10包括依次设在其内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板A、质去除单元、金属离子去除系统13、活动隔板B及手性分离膜层15;所述溶剂去除系统包括蒸馏单元8及温度压力调节单元9;所述金属离子去除系统13和活动隔板之间形成留置区域16;所述手性拆分釜10底部连接收集装置17。

本实用新型所述的一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。

本实用新型所述的一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层12和吸附层11,分别用于去除有色杂质和固体杂质。

本实用新型所述的一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述过滤层12为硅藻土过滤层,所述吸附层11为活性炭吸附层。

本实用新型所述的一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述金属离子去除系统13为离子交换树脂层。

本实用新型所述的一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述手性分离膜层15负载有手性识别剂,该手性识别剂为氨基酸衍生物或2,3-二苯甲酰酒石酸。

本实用新型所述的一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述留置区域16在左侧设有反应液进料口14。

本实用新型所述的一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述精馏塔2的塔节之间设有液体收集器和液体分配器。

操作时,首先关闭所有物料进出口,再沸器将异戊醇加热气化;将混合异戊醇送至精馏塔中的高效并联螺旋填料内,在填料内进行充分传质交换,塔节之间的液体收集器和分配器对填料内冷凝液体进行重新分配;最后高纯度外消旋2-甲基丁醇由侧线采出口采出,塔顶采出口间歇性采出少量含异丁醇的2-甲基丁醇产品,其与高纯度的2-甲基丁醇通入手性拆分装置,加入共沸溶剂,通过温度和压力调节单元控制反应釜温度和压力,减压蒸馏或共沸除去其中的水分或溶剂,处理后的反应液利用重力作用依次通过有色杂质和固体杂质去除单元和金属离子去除系统,根据杂质的含量选择适宜的过滤层、吸附层及离子交换树脂层中硅藻土、活性炭或离子交换树脂的用量,并且,通过该用量控制液体通过的速度和分离效率,继而,反应液进入留置区域,通入手性识别试剂,进行识别反应或包合形成包结络合物,然后,打开分离膜前设置的隔板B,使反应液通过分离膜,手性识别剂还可选自:蛋白、冠醚、多糖或DNA等,其分子尺寸应大于膜孔径,能够有效被截留于分离膜上,最后,通过分离膜的溶液进入收集装置,手性化合物的络合物或包合物则被截留于留置区域,取出后经处理脱除手性识别剂,得到光学纯的(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇。

与现有技术相比,本实用新型所述的分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置设有精馏塔和手性拆分釜,分别用于除去(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的同分异构体3-甲基丁醇和其外消旋体2-甲基-1-丁醇,设备简单、高效。

附图说明

图1:本实用新型所述装置示意图;进料口-1、精馏塔-2、再沸器-3、塔底出料口-4、侧线出料口-5、冷却器-6、塔节-7、蒸馏单元-8、温度压力调节单元-9、手性拆分釜-10、吸附层-11、过滤层-12、金属离子去除系统-13、反应液进料口-14、手性分离膜层-15、留置区域-16、收集装置-17。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本实用新型所述分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置做进一步说明,但是本实用新型的保护范围并不限于此。

实施例1

一种分离异戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的装置,所述装置包括精馏塔2、再沸器3、冷却器6和手性拆分釜8;所述精馏塔2在其塔节7内装填并联螺旋填料,并设有进料口1、塔底出料口4和侧线出料口5;所述精馏塔2的底部连接再沸器3,塔顶出口连接冷却器6;所述冷却器6设置有分流到精馏塔2塔顶的回流管和通向手性拆分釜10的流通管;所述手性拆分釜10包括依次设在其内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板A、质去除单元、金属离子去除系统13、活动隔板B及手性分离膜层15;所述溶剂去除系统包括蒸馏单元8及温度压力调节单元9;所述金属离子去除系统13和活动隔板之间形成留置区域16;所述手性拆分釜10底部连接收集装置17。所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层12和吸附层11,分别用于去除有色杂质和固体杂质。所述过滤层12为硅藻土过滤层,所述吸附层11为活性炭吸附层。所述金属离子去除系统13为离子交换树脂层。所述手性分离膜层15负载有手性识别剂,该手性识别剂为氨基酸衍生物或2,3-二苯甲酰酒石酸。所述留置区域16在左侧设有反应液进料口14。所述精馏塔2的塔节之间设有液体收集器和液体分配器。

操作时,首先关闭所有物料进出口,混合异戊醇通过进料口1进入精馏塔2,通过精馏塔内的高效并联螺旋填料进行充分传质交换,塔节之间的液体收集器和分配器对填料内冷凝液体进行重新分配,保证填料传质效率。塔底异戊醇混合物经再沸器3加热气化,通过塔内填料进入塔顶冷却器6冷凝回流,保持全回流至塔顶塔釜产品合格,高纯度2-甲基丁醇由侧线采出口液相采出,塔顶采出口间歇性采出少量含异丁醇的2-甲基丁醇产品,两者汇集后进入手性拆分装置10,通过温度压力调节单元9调节釜内的温度和压力,通过蒸馏装置8共沸蒸馏出反应液中的水分和/或少量异丙醇,过滤层12上部设有活动隔板A,阻挡反应液直接进入过滤层,待反应液经过上述处理后,打开活动隔板A,所述反应液首先通过过滤层12,其中的硅藻土有效过滤固体杂质,再通过吸附层11,其中活性炭进一步吸附其中的有色杂质,然后通过离子交换树脂层13,除去反应液中的金属离子,继而,反应液进入留置区域16,通过进料口14通入含有环糊精的手性识别试剂溶液,该溶液与反应液中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇选择性络合,增大被分离手性化合物的体积,反应结束后,打开分离膜15前的活动隔板B,使溶液通过分离膜15进入收集装置17,该分离膜为纳滤膜或超滤膜,被分离的手性化合物与环糊精络合物则被截留于留置区域,取出后经处理脱除环糊精,得到拆分后的(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇。也可以根据需要选择其他大体积的手性识别剂,如蛋白、冠醚、多糖或DNA等。

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