一种G盐及其副产物R盐的制备方法与流程

文档序号:12638499阅读:1002来源:国知局

本发明涉及一种G盐及其副产物R盐的制备方法,属于有机合成技术领域。



背景技术:

G盐,其外观为灰白色膏状物或粉末,易溶于水呈浅蓝色荧光,属萘酚磺酸类偶合组份,与重氮组份偶合,能生成酸性偶氮染料;与氨水和亚硫酸氢盐加压氨化可生成氨基G酸;同时又是制备酸的原料,成为重要的染料中间体。

传统工艺磺化过程是整个生产中的关键所在,对产品得率和质量的好坏起着决定性的作用和影响。而在影响磺化反应的一些重要因素中,很大程度上又取决于磺化剂硫酸浓度的控制。在G盐生产中,需耗用大量的发烟硫酸和硫酸。

本专利对磺化过程严格控制,努力降低硫酸消耗,尽量减少生产过程中的废酸量,同时也对G盐中杂质R盐的含量控制在0.5%以下。



技术实现要素:

针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种G盐及其副产物R盐的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

本发明提供了一种G盐的制备方法,其包括如下步骤:

将乙萘酚加入浓硫酸和少量发烟硫酸的混合物中,在60℃下,加入剩余发烟硫酸,依次在60~65℃下和85℃下保温,进行磺化反应,得到磺化物;

将所述磺化物溶解于氯化钾溶液中,在85℃下进行保温,得到G盐粗品;

将所述G盐粗品加入氯化钾溶液中,进行打浆和脱水后,分离出G盐和母液。

作为优选方案,所述少量发烟硫酸的重量为全部发烟硫酸重量的三分之一。

作为优选方案,本发明方法还包括如下步骤:

将所述母液加入等体积的饱和氯化钠溶液,搅拌均匀后,静置6h,过滤得到R盐。

作为优选方案,所述浓硫酸的质量分数为98%。

与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

1、G盐的收率提高经济效益提高;

2、副产R盐的回收,提高企业经济效益;

3、G盐的产品杂质含量少,特别是G盐产品中R盐的含量低,增加产品的竞争力。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种G盐及其副产物R盐的制备方法,其包括如下步骤:

1、磺化过程

将乙萘酚缓慢加入到98%的硫酸和三分之一量的发烟硫酸中,升温到60℃,缓慢滴加剩下的发烟硫酸,时间控制在1~3小时,温度控制在60~65℃滴加完成后,保温6~8小时,保温结束后,升温到85℃保温10~11小时。

2、稀释过程

用氯化钾溶液溶解磺化物料,升温到85℃,保温3小时,然后冷却到室温,过滤,得G盐粗品。

3、打浆过程

将G盐粗品加氯化钾溶液打浆,然后脱水得G盐。

4、副产R盐的提取过程

将母液与等体积的饱和食盐水搅拌均匀,静置6小时,过滤得R盐。

G盐的收率为98%,纯度99%及以上,R盐收率为90%,纯度97.5%以上。

与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

1、G盐的收率提高经济效益提高;

2、副产R盐的回收,提高企业经济效益;

3、G盐的产品杂质含量少,特别是G盐产品中R盐的含量低,增加产品的竞争力。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1