本发明涉及导热材料技术领域，特别涉及一种高性能导热硅脂的制备方法。
背景技术：
目前，电子设备正在向高性能、密集化、高精度以及大功率的方向快速发展，这必然导致其发热量大幅提高。同时，电子设备的小型化又使其散热空间急剧减小，散热通道比较拥挤，导致热量大量积聚，如果热量不能及时有效的传导出去，将会使其工作温度迅速上升，导致其失效的可能性成倍增加，严重影响其稳定性和可靠性，甚至会缩短电子设备的使用寿命。为了解决这个问题，多种热界面材料被开发出来。其中，导热硅脂与导热垫片、导热相变材料等热界面材料相比，具有润湿性好、施工方便、应用灵活和成本低等优点得到广泛应用。但普通的导热硅脂通常采用甲基硅油和导热填料制备，由于甲基硅油的耐高温性能差，导致硅脂不能长时间在高温下工作；而且甲基硅油与导热填料的相容性不好，硅脂易发生渗油、变干、开裂和粉化等现象，稳定性差，不能长期使用。
技术实现要素：
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种不仅耐高温性能好，稳定性好，而且制备工艺简便的高性能导热硅脂的制备方法。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种高性能导热硅脂的制备方法，其特征在于，它是将含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷及导热填料加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至60～100℃搅拌30～120min，最后在真空度为0.05～0.098MPa、温度为100～160℃下继续搅拌10～200min，制得高性能导热硅脂；原料质量分数如下：
含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷 100份；
导热填料 200～1200份；
所述含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷的结构通式为：
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(BO3/2)d(SiO4/2)e
其中，R1、R2、R3、R4、R5和R6为烷基、烷氧基或苯基，a为0～0.6，b为0～0.8，c为0～0.6，d为0～0.4，e为0～0.6，a+b+c+d+e＝1。
作为上述方案的进一步说明，所述导热填料为氧化锌、氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、二氧化硅、石墨、铝粉、银粉、铜粉中的一种或多种，其平均粒径为0.01～40μm。
进一步地，是将100质量份[(MeO)3SiO1/2]0.5(MePhSiO2/2)0.1(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.2(SiO4/2)0.1，Me为甲基，Ph为苯基，40-60质量份平均粒径为0.01-1μm的氧化锌和600-800质量份平均粒径为15-25μm的氮化铝加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至60℃搅拌100-140min，最后在真空度为0.08-0.098MPa、温度为90-110℃下继续搅拌180-200min，制得导热硅脂。
进一步地，是将100质量份[(MeO)3SiO1/2]0.4(MePhSiO2/2)0.2(MeSiO3/2)0.2(BO3/2)0.4，Me为甲基，Ph为苯基，及800-1000质量份平均粒径为20-30μm的碳化硅加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至100℃搅拌25-40min，最后在真空度为0.05-0.07MPa、温度为150-200℃下继续搅拌5-15min，制得导热硅脂。
进一步地，是将100质量份[(EtO)3SiO1/2]0.6(Ph2SiO2/2)0.1(BO3/2)0.1(SiO4/2)0.2，Et为乙基，Ph为苯基，及300-500质量份平均粒径为25-40μm的氧化铝和600-900质量份平均粒径为35-50μm的氮化硼加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至90℃搅拌80-110min，最后在真空度为0.07-0.09MPa、温度为110-130℃下继续搅拌25-35min，制得导热硅脂。
进一步地，是将100质量份[(EtO)3SiO1/2]0.6(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.1(SiO4/2)0.2，Et为乙基，Ph为苯基，及700-800质量份平均粒径为5-15μm的铝粉加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至80℃搅拌55-70min，最后在真空度为0.08-0.095MPa、温度为130-160℃下继续搅拌100-130min，制得导热硅脂。
进一步地，是将100质量份[(MeO)3SiO1/2]0.3(PhSiO3/2)0.4(BO3/2)0.3，Me为甲基，Ph为苯基，及90-110质量份平均粒径为4-7μm的石墨和400-600质量份平均粒径为25-35μm的氮化硼加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至70℃搅拌70-90min，最后在真空度为0.08-0.09MPa、温度为100-120℃下继续搅拌60-75min，制得导热硅脂。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
1、本发明采用制备的导热硅脂，耐高温性能好，可以在300℃下工作，保持其基本性能。
2、本发明制备的导热硅脂，稳定性好，长期使用不发生渗油、变干、开裂和粉化现象。
3、本发明的制备工艺简便，对生产设备要求较低，原料价廉易得，易于实现工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本技术方案作详细的描述。
实施例1
将100质量份[(MeO)3SiO1/2]0.5(MePhSiO2/2)0.1(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.2(SiO4/2)0.1(Me为甲基，Ph为苯基)及50质量份平均粒径为0.01μm的氧化锌和700质量份平均粒径为20μm的氮化铝加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至60℃搅拌120min，最后在真空度为0.098MPa、温度为100℃下继续搅拌200min，制得导热系数为3.2W·m-1·K-1的导热硅脂。试样的性能如表1所示。
实施例2
将100质量份[(MeO)3SiO1/2]0.4(MePhSiO2/2)0.2(MeSiO3/2)0.2(BO3/2)0.4(Me为甲基，Ph为苯基)及900质量份平均粒径为25μm的碳化硅加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至100℃搅拌30min，最后在真空度为0.05MPa、温度为160℃下继续搅拌10min，制得导热系数为2.8W·m-1·K-1的导热硅脂。试样的性能如表1所示。
实施例3
将100质量份[(EtO)3SiO1/2]0.6(Ph2SiO2/2)0.1(BO3/2)0.1(SiO4/2)0.2(Et为乙基，Ph为苯基)及400质量份平均粒径为30μm的氧化铝和800质量份平均粒径为40μm的氮化硼加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至90℃搅拌100min，最后在真空度为0.08MPa、温度为120℃下继续搅拌30min，制得导热系数为3.7W·m-1·K-1的导热硅脂。试样的性能如表1所示。
实施例4
将100质量份[(EtO)3SiO1/2]0.6(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.1(SiO4/2)0.2(Et为乙基，Ph为苯基)及750质量份平均粒径为10μm的铝粉加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至80℃搅拌60min，最后在真空度为0.09MPa、温度为140℃下继续搅拌120min，制得导热系数为3.5W·m-1·K-1的导热硅脂。试样的性能如表1所示。
实施例5
将100质量份[(MeO)3SiO1/2]0.3(PhSiO3/2)0.4(BO3/2)0.3(Me为甲基，Ph为苯基)及100质量份平均粒径为5μm的石墨和500质量份平均粒径为30μm的氮化硼加入强力分散机，在室温下搅拌均匀，然后升温至70℃搅拌80min，最后在真空度为0.085MPa、温度为110℃下继续搅拌70min，制得导热系数为3.1W·m-1·K-1的导热硅脂。试样的性能如表1所示。
比较例1
本比较例与实施例1不同之处在于将[(MeO)3SiO1/2]0.5(MePhSiO2/2)0.1(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.2(SiO4/2)0.1(Me为甲基，Ph为苯基)改变为粘度为500mPa·s的甲基硅油，制得导热系数为3.1W·m-1·K-1的导热硅脂。试样的性能如表1所示。
比较例2
本比较例与实施例2不同之处在于将[(MeO)3SiO1/2]0.4(MePhSiO2/2)0.2(MeSiO3/2)0.2(BO3/2)0.4(Me为甲基，Ph为苯基)改变为粘度为500mPa·s的甲基硅油，制得导热系数为2.6W·m-1·K-1的导热硅脂。试样的性能如表1所示。
表1中试样性能测试方法如下：
1、按照GB/T 10294-2008测定硅脂的导热系数。
2、按照NB/SH/T0324-2010测定硅脂的油离度。
3、挥发分：将样品放在200℃的烘箱中烘烤24h测试其挥发性。
4、耐热性：将样品放在300℃的烘箱中烘烤168h测试其耐热性。
表1导热硅脂的性能
从表1可以看出，实施例1～5制备导热硅脂油离度和挥发分低，耐热性能好，在300℃下烘烤168h，未出现变干、开裂和粉化现象，而且实施例1～2制备硅脂的导热性能优于相对应的比较例1～2。因此，以含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷为基础油制备的导热硅脂综合性能优异。本
发明与现有技术相比，按照本发明所述的制备方法制得的高性能导热硅脂：是以含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷为基础油制备得到，由于聚硅氧烷含有苯基、硼基以及交联度较高，避免了以甲基硅油为基础油时，硅脂不耐高温的缺点，而且聚硅氧烷含有的烷氧基改善了基础油和导热填料的相容性，不发生渗油、变干、开裂和粉化等现象，该导热硅脂具有良好的综合性能。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。