本发明涉及一种在水溶液中氢化还原3-硝基邻苯二甲酸制备3-氨基邻苯二甲酸的方法。
背景技术：
3-氨基邻苯二甲酸用途广泛，是医药，农药，颜料，染料等行业的重要中间体。该产品的制备方法文献报道很少，有钯碳催化加氢还原的报道，但原料为转化为钠盐形态，所用溶剂为有机溶剂（如：乙醇），危险性大，工艺操作多，成本高。有使用水合肼还原的报道，使用水合肼作为还原剂，危险性大，不利于工业化生产，而且成本较高。另外还有采用铁粉还原制备-氨基邻苯二甲酸的报道，其环境污染大，收率低。
技术实现要素：
本发明提供一种制备3-氨基邻苯二甲酸的方法，它以3-硝基邻苯二甲酸为原料，在钯碳催化作用下，以氢气为还原剂还原制备3-氨基邻苯二甲酸。采用本方法工艺流程短，生产成本低，产品纯度好，收率高。
本发明提供的制备3-氨基邻苯二甲酸的方法，其化学反应过程如下所示：
包括如下制备步骤：
（1）将3-硝基邻苯二甲酸与氢氧化钠水溶液作用生成其钠盐溶液，其中3-硝基邻苯二甲酸与氢氧化钠的摩尔比为1:2.05~1:3.0；
（2）向步骤（1）所生成的溶液中加入催化剂钯碳，催化剂用量为3-硝基邻苯二甲酸用量的0.1%~30%；
（3）将前述混合溶液加入到氢化釜中，进行气体置换后，保温氢化，氢化温度为5~95℃，氢化压力为0.05~10mpa；
（4）氢化完成后，滤除钯碳，向滤液中加入浓盐酸至ph<1，经冷却结晶后，过滤干燥3-氨基邻苯二甲酸。
在本发明中，3-硝基邻苯二甲酸与氢氧化钠的摩尔比为1:2.05~1:3.0；催化剂用量为3-硝基邻苯二甲酸用量的0.1%~30%。
采用本发明的方法，将3-硝基邻苯二甲酸经氢氧化钠水溶液制成钠盐溶液后，在催化剂作用下，氢化还原氨基为硝基，可以得到收率＞95%，纯度>98%的3-氨基邻苯二甲酸。本方法，生产成本低，产品纯度好，收率高，环境污染小。
具体实施方式
实施例一
（1）向200ml烧杯中加入65g纯化水，加入3.79gnaoh搅拌溶解，冷至室温后（25-35℃），加入3-硝基邻苯二甲酸(10g)，搅拌溶解；
（2）将上述3-硝基邻苯二甲酸溶液加入到2l氢化釜中，加入0.5g钯炭，开搅拌，用氮气置换空气，再用氢气置换氮气，氢气压力保持在0.7-0.9mpa，保持反应液温度在55-65℃进行氢化。反应约需12h；
（3）反应结束后，用氮气置换氢气，滤除钯碳；
（4）滤液倒入到2l烧瓶中，降低温度至-5-0℃，滴加约18.8ml浓盐酸，保持温度在-5-5℃，约30min滴完，滴加完成后，保温搅拌0.5h；
（5）抽滤，并用乙酸乙酯漂洗两次。固体转移至真空干燥箱中，于20-45℃干燥24h（真空度≤-0.095mpa），得到3-氨基邻苯二甲酸成品。
实施例二
（1）向在200l搪瓷釜中加入65kg纯化水，加入3.79kgnaoh搅拌溶解，冷至室温后（25-35℃），加入3-硝基邻苯二甲酸(10kg)，搅拌溶解后转入周转桶中；
（2）取约20l上述溶液，将钯炭(干重0.5kg)分散其中，用真空抽入到200l氢化釜中，再将剩余3-硝基邻苯二甲酸溶液用真空抽入到200l氢化釜中，开搅拌，用氮气置换空气，再用氢气置换氮气，氢气压力保持在0.7-0.9mpa，保持反应液温度在55-65℃进行氢化。反应约需12h；
（3）反应结束后，用氮气置换氢气，用砂滤棒过滤器过滤除去钯碳，用加入了硅藻土的过滤器再过滤一次，滤液用真空把滤液抽入到200l搪瓷釜中；
（4）降低温度至-5-0℃，滴加22.3kg（约18.75l）浓盐酸，保持温度在-5-5℃，约30min滴完，滴加完成后，保温搅拌0.5h；
（5）离心过滤，并用乙酸乙酯漂洗两次，每次5kg。固体转移至真空干燥箱中，于20-45℃干燥24h（真空度≤-0.095mpa），得到3-氨基邻苯二甲酸成品。