本发明属于化工技术领域，具体为一种特种陶瓷生产过程中所需的分散剂的制备工艺。
背景技术：
特种陶瓷是在陶瓷坯料中加入了特别的无机材料配方，烧结成型后具备高强度、高硬度、高韧性、耐腐蚀、导电、绝缘、磁性、透光、半导体以及压电、光电、电光、声光、磁光等等各种特殊功能的一类新型陶瓷材料，由于其具备一种或几种特殊性能，作为工程结构材料和功能材料被广泛应用于机械、电子、化工、冶炼、能源、医学、激光、核反应、宇航等方面，氧化锆陶瓷就是其中的一种。
电子陶瓷是特种陶瓷的一种，是指在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷。电子陶瓷是通过对表面、晶界和尺寸结构的精密控制而最终获得具有新功能的陶瓷，在能源、家用电器、汽车等方面可以广泛应用。
随着陶瓷的应用对特殊陶瓷的要求越来越高，陶瓷的生产工艺流程也被提出了更高的要求，要想获得高密度、结构均匀的良好坯体，关键在于陶瓷料浆具有良好的流动性，而想要获得高固含量、具有良好流动性和稳定性的关键和保障就是选择合适的分散剂，分散剂在陶瓷的制备过程中起到了至关重要的作用，对陶瓷特别是特种陶瓷的质量起到了无可替代的促进作用。
现有的陶瓷分散剂多为碳酸钠、水玻璃、三聚磷酸钠等无机盐类和有机小分子分散剂，其稳定性和减水助磨效果都不够理想，在应对特种陶瓷的高要求时更是难以满足需求，因此需要探讨新的分散剂来应对工业生产的需求。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种电子陶瓷专用分散剂的制备工艺，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提出的技术方案为：
一种电子陶瓷专用分散剂的制备工艺，其采用原料包括聚醚大单体、不饱和羧酸、阻聚剂、丙烯酰胺、链转移剂、引发剂、缓凝剂和ph调节剂。
基于上述原料的工艺流程，具体为：
①将聚醚大单体和适量去离子水加入四口烧瓶中，打开机械搅拌并加热使聚醚大单体全部溶解，将引发剂加入到烧瓶中，搅拌均匀，制成混合物i，并升温至50~100℃以备用；
②将不饱和羧酸、丙烯酰胺、链转移剂和适量去离子水混合成溶液，作为混合物ii；
③通过恒压漏斗将混合物ii滴加到烧瓶中的混合物i进行反应，滴加结束后继续保温2~6h小时至反应完全，然后加入阻聚剂，搅拌均匀冷却；
④待温度冷却至室温后，加入适量去离子水、ph调节剂调节溶液中固态含量和ph，得到聚羧酸型高分子分散剂母液，母液中固态含量大于40%，ph调节为6~8；
⑤向母液中加入缓凝剂来进行改性，即得到产品电子陶瓷专用分散剂。
在上述流程中，不饱和羧酸用量为聚醚大单体质量的15~50%，阻聚剂用量为聚醚大单体质量的0.01~5%，丙烯酰胺用量为巨魔大单体质量的1~5%，链转移剂用量为聚醚大单体的1~5%，引发剂用量为聚醚大单体的1~5%，缓凝剂用量为分散剂母液质量的0.1~0.5%。
在本发明中，所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物。
在本发明中，所述不饱和羧酸为衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯二酸、顺丁烯二酸酐中的一种或几种的混合物。
在本发明中，所述阻聚剂为多元酚类，具体为甲基对苯二酚、双酚a、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚中的一种或几种的混合物。
在本发明中，所述链转移剂为2-巯基乙醇、巯基乙酸，巯基丙酸、异丙醇中的一种或几种的混合物。
在本发明中，所述引发剂为硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化苯甲酰中一种或几种和l-抗坏血酸混合而成。
在本发明中，所述缓凝剂为柠檬酸、葡萄糖酸、水杨酸的盐、糖衍生物中的一种或几种的混合物。
在本发明中，所述ph调节剂为乙醇铵、二乙醇铵、三乙醇铵、氨水等不含金属离子的碱性物质中的一种或几种的混合物。
在本发明中，由于聚羧酸型高分子分散剂母液分子结构呈梳状，支链多且长，分子吸附在料浆颗粒表面，侧链伸入液相，因其侧链较长，吸附层相互重叠，形成庞大的立体吸附结构，有效防止料浆颗粒聚集，从而使料浆颗粒之间具有显著的空间位阻效应，同时，侧链上还带有的亲水性活性基团（如-oh、-o-、-coo-等）以氢键的形式缔合，在料浆颗粒表面形成一层稳定、具有一定机械强度的亲水性立体保护膜，该膜使料浆颗粒湿润，并易于滑动，既具有分散性又提供了料浆粒子的分散稳定性。
对于这种分散剂，适当的聚合物分子量是控制分散剂分散效果的关键，分子量过高或过低对分散性能影响较大，而链转移剂、引发剂的用量可显著调节分子量和特征粘度；制备过程的反应温度也对聚合物分子量有较大的影响，温度过高，反应过于剧烈，容易形成分子量过大的聚合物，温度过低则反应缓慢，容易形成分子量较小的聚合物。
与现有技术相比，本发明的制备过程中只有对母液改性环节引入了少量的金属离子外，合成过程无金属离子，避免了使用naoh来调节ph带来的大量钠离子对电子陶瓷的特性危害，通过本发明的制备工艺生产出的分散剂具有导电率低、降粘率高的特点，适应于对导电性能要求较高的电气材料、电子陶瓷原件等，也可用于一水软铝石、超细氢氧化铝、陶瓷等，具备的优点有：添加量少，无泡沫，低粘度下可获得高固相，减水率高；具有很好的稳定性，防沉降效果明显，分散能力突出；对最终产品介电性能影响小；在研磨过程中添加可提高料浆的悬浮稳定性，改善研磨介质的粉磨作用；与大多数脱模剂配伍性好，不与模具发生反应，脱模性好。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施案例1：
称取烯丙基聚氧乙烯醚100g加入四口烧瓶中，添加去离子水搅拌，使其全部溶解，加入过硫酸钠5g，搅拌均匀，制成混合物i，并升温到50~100℃以备用；将丙烯酸40g、丙烯酰胺4g、巯基丙酸5g加入去离子水中搅拌混合溶解，作为混合物ii；再将混合物ii滴加到混合物i中进行反应，滴加结束后继续保持5h，加入对苯二酚3g，搅拌均匀冷却，冷却至室温，加入去离子水、氨水调节溶液中的固态含量和ph，得到聚羧酸型高分子分散剂母液250~300g，母液中固态含量大于40%，ph调节为7；向母液中加入水杨酸钠1g进行改性，即可得到产品分散剂。
按照电子陶瓷分散剂的常规方法进行测试，将分散剂加入陶瓷坯料中后，记录料浆在注满的涂-4杯中流完所需的流动时间。本次测试选用坯料为常用电子陶瓷配方土，分散剂的添加量为陶瓷坯料重量的0.2%，混合均匀，得到料浆含水量为30%，初始料浆流动时间为31s，放置半个小时后料浆流动时间为64s。
实施案例2：
称取烯丙基聚氧乙烯醚50g和甲基烯丙基聚氧乙烯醚50g加入四口烧瓶中，添加去离子水搅拌，使其全部溶解，加入过硫酸钾4g，搅拌均匀，制成混合物i，并升温到50~100℃以备用；将甲基丙烯酸20g、丙烯酰胺5g、丁烯二酸15g、异丙醇3g加入去离子水中搅拌混合溶解，作为混合物ii；再将混合物ii滴加到混合物i中进行反应，滴加结束后继续保持5h，加入双酚a3g，搅拌均匀冷却，冷却至室温，加入去离子水、乙醇铵调节溶液中的固态含量和ph，得到聚羧酸型高分子分散剂母液250~300g，母液中固态含量大于40%，ph调节为7；向母液中加入柠檬酸钠1.2g进行改性，即可得到产品分散剂。
按照电子陶瓷分散剂的常规方法进行测试，将分散剂加入陶瓷坯料中后，记录料浆在注满的涂-4杯中流完所需的流动时间。本次测试选用坯料为常用电子陶瓷配方土，分散剂的添加量为陶瓷坯料重量的0.2%，混合均匀，得到料浆含水量为30%，初始料浆流动时间为30s，放置半个小时后料浆流动时间为59s。
实施案例3：
称取异戊烯基聚氧乙烯醚100g加入四口烧瓶中，添加去离子水搅拌，使其全部溶解，加入过硫酸铵5g，搅拌均匀，制成混合物i，并升温到50~100℃以备用；将衣康酸30g、丙烯酰胺3g、丙烯酸20g、巯基乙酸4g加入去离子水中搅拌混合溶解，作为混合物ii；再将混合物ii滴加到混合物i中进行反应，滴加结束后继续保持5h，加入甲基对苯二酚4g，搅拌均匀冷却，冷却至室温，加入去离子水、氨水调节溶液中的固态含量和ph，得到聚羧酸型高分子分散剂母液250~300g，母液中固态含量大于40%，ph调节为7；向母液中加入葡萄糖酸钠1g进行改性，即可得到产品分散剂。
按照电子陶瓷分散剂的常规方法进行测试，将分散剂加入陶瓷坯料中后，记录料浆在注满的涂-4杯中流完所需的流动时间。本次测试选用坯料为常用电子陶瓷配方土，分散剂的添加量为陶瓷坯料重量的0.2%，混合均匀，得到料浆含水量为30%，初始料浆流动时间为31s，放置半个小时后料浆流动时间为58s。
综上，本发明的制备工艺生产出的分散剂添加量少，仅为料浆的0.2%左右，无泡沫，低粘度下可获得高固相，减水率高，具有很好的稳定性，防沉降效果明显，分散能力突出，效果显著。