本发明涉及一种吸附提纯的方法，尤其是一种吸附提纯二甲基硅油的方法。
背景技术：
二甲基硅油，是一种疏水类的有机硅物料。产品具有良好的耐热性，稳定性，绝缘性，可广泛应用于制药，建筑，日用品，食品，办公用品，化妆品等领域，其衍生物有上百种，是一种重要的有机硅物料。纯度低的二甲基硅油中含有催化剂、中和剂、金属离子等杂质，在二甲基硅油作为原料进一步生产产品时，这些杂质会影响产品的质量，尤其是某些要求严格的领域，如二甲基硅油在化妆品中应用广泛，如果含有有害杂质后果将十分严重，高纯度的二甲基硅油所生产出的产品具有更优良的理化性质，更符合产品的要求。
cn106065072a公开了一种有机硅产品的制备方法，更具体地，本发明涉及一种低羟基含量二甲基硅油的制备方法及其应用。该方法包括如下步骤：将甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、酸性催化剂加到反应釜，在真空条件下搅拌升温至70-75℃进行反应；反应结束后，静置分层，从反应釜底阀放出反应后的酸性催化剂；向反应釜中加入15%的碳酸钠水溶液搅拌，调节ph至7-8，得到中性的上层油粗产物；静置除水，将油粗产物脱除低沸物，冷却过滤，即得二甲基硅油。
cn106317410a本发明涉及一种二甲基硅油的生产方法，包括：将废硅胶进行粉碎；将上述粉碎物料投入至反应釜，脱尽水分；向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，将抽出的液体备用；将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，加入碱性催化剂，进行降解，出液体物料，得到毛料；将毛料降温至30℃-50℃，并脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷；将反应釜内抽真空，加入上述二甲基环硅氧烷与封头剂，加入催化剂，其中各组分质量分数为二甲基环硅氧烷95-97%、封头剂2-4%、催化剂0.2-1%；进行调聚处理，调聚结束后升温破媒，在真空条件下进行脱低处理，达到要求的闪点后，即可得到二甲基硅油。
现有的生产二甲基硅油工艺，在提纯环节大多采用过滤，水洗等方法，较为粗糙，得到的产品纯度差强人意，而吸附剂大多简单地采用活性炭作为吸附剂，其吸附能力还有较大提升空间，因此，研发一种新型提纯二甲基硅油的方法十分有必要。
技术实现要素：
本发明的目的是：提供一种吸附提纯二甲基硅油的方法，其特征在于步骤包括：
1.吸附剂的制备
按重量份计，在反应釜中加入重组蛋白g高流速琼脂糖微球100份，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1-1份，四氢呋喃100-300份，n-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1h-吡咯-3-甲酰胺0.1-1份，在60-90℃下反应8-18h，静置25-40h，再加入0.5-1.5份2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在80-120℃反应6-12h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.吸附提纯二甲基硅油
在20-60℃，0.5-1mpa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速1-4bv/h，得到二甲基硅油产品。
所述重组蛋白g高流速琼脂糖微球为市售产品，如西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的产品；1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸为市售产品，如上海柏际医药科技有限公司生产的产品；n-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1h-吡咯-3-甲酰胺为市售产品，如嘉兴市艾森化工有限公司生产的产品；2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺为市售产品，如嘉兴久耀化学有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所提供的吸附提纯方法操作简便，易于实行；吸附剂产品比表面积大，吸附能力强，速度快，生产出的二甲基硅油产品具有较高的纯度。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
1.吸附剂的制备
在反应釜中加入重组蛋白g高流速琼脂糖微球100kg，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.5kg，四氢呋喃200kg，n-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1h-吡咯-3-甲酰胺0.5kg，在75℃下反应12h，静置30h，再加入1kg2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在100℃反应9h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.吸附提纯二甲基硅油
在40℃，0.8mpa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速2bv/h，得到二甲基硅油产品。产品编号m-1。
实施例2
1.吸附剂的制备
在反应釜中加入重组蛋白g高流速琼脂糖微球100kg，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1kg，四氢呋喃100kg，n-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1h-吡咯-3-甲酰胺0.1kg，在60℃下反应8h，静置25h，再加入0.5kg2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在80℃反应6h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.吸附提纯二甲基硅油
在20℃，0.5mpa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速1bv/h，得到二甲基硅油产品。产品编号m-2。
实施例3
1.吸附剂的制备
在反应釜中加入重组蛋白g高流速琼脂糖微球100kg，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸1kg，四氢呋喃300kg，n-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1h-吡咯-3-甲酰胺1kg，在90℃下反应18h，静置40h，再加入1.5kg2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在120℃反应12h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.吸附提纯二甲基硅油
在60℃，1mpa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速4bv/h，得到二甲基硅油产品。产品编号m-3。
对比例1
吸附剂中不加入1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸，其他条件同实施例1。产品编号m-4。
对比例2
吸附剂中不加入n-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1h-吡咯-3-甲酰胺，其他条件同实施例1。产品编号m-5。
对比例3
吸附剂中不加入1.5kg2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，其他条件同实施例1。产品编号m-6。
对比例4
不加入本发明所生产的吸附剂产品，用活性炭作为吸附剂进行吸附。产品编号m-7。
实施例4
检测实施例1-3和对比例1-4所生产二甲基硅油产品的纯度，见表1。
表1：不同工艺生产出的二甲基硅油产品纯度
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。