本发明公开了一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法，属于化学合成领域。
背景技术：
二氯（乙二胺）合钯（cas#15020-99-2）是制备混合物配体化合物的重要中间体，结构式为：
在电镀行业中，钯的氨络合物分解后会有氨气挥发，使得操作环境较差，因此常用钯的乙二胺络合物替代。国内化工行业快速发展，对高品质二氯（乙二胺）合钯的需求也逐渐增加，而钯作为一种稀有昂贵的金属，用来制作钯的乙二胺络合物时也须要重点考虑钯的利用率，因此，开发出一种高效、环保，同时又能保证产率品质的二氯（乙二胺）合钯合成方法很有意义。
tercero-moreno提出溶解在盐酸中的乙二胺缓慢滴入四氯钯酸钾溶液中60℃加热1小时，之后用丙酮处理后得到二氯（乙二胺）合钯。但由于产物纯度较低不易分离，并不适合应用于工业化生产[tercero-morenojm,matilla-hernándeza,gonzález-garcías,etal.hydrolyticspeciesoftheioncis-diaqua(ethylenediamine)palladium(ii)complexandofcis-dichloro(ethylenediamine)palladium(ii):fittingitsequilibriummodelsinaqueousmediawithorwithoutchlorideion[j].inorganicachimicaacta,1996,253(1):23-29.]。之后clark等人将四氯钯酸钾和乙二胺反应之后并用氢气还原合成二氯（乙二胺）合钯，2k2pdcl4+2en→[pd(en)2][pdcl4]+4kcl；[pd(en)2][pdcl4]+h2→2[pd(en)cl2]，然而氢气还原反应条件苛刻且后处理需要盐酸洗数次步骤繁琐[f.a.cotton.dichloro(ethylenediamine)palladium(ii)and(2,2′-bipyridine)dichloropalladium(ii)[m]//inorganicsyntheses,volume13.johnwiley&sons,inc.2007:216-218.]。alla等人将四氯钯酸钾溶液加入乙二胺中，盐酸调节ph值为2~3促使二氯（乙二胺）合钯生成，然而由于使用过多盐酸，并没有使用有效的分离方法分离盐酸与二氯（乙二胺）合钯，影响了产率和纯度[perihana.khalafalla,mohamedm.shoukry,rudivaneldik.amine-bridgedbinuclearcomplexesinvolving[pd(ethylenediamine)(ho)],4,4′-bipiperidineanddnaconstituents[j].journalofcoordinationchemistry,2015,68(12):1-13.]。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法。
本发明采用的技术方案为：
将氯化钯溶于盐酸后置于反应瓶中，加热到60~80℃搅拌反应1~2h，然后缓慢加入一定量的乙二胺，继续反应1~2h，反应完毕后，在冰水浴下冷却0.5~1h，过滤，用冰水和无水乙醇洗数次后，真空干燥，所得黄色固体即为二氯（乙二胺）合钯。
乙二胺与氯化钯的摩尔比为1~1.2:1。
反应方程式为：
本发明的有益效果：
1、用氯化钯作原料，一步合成，操作步骤简单，反应时间短，符合工业化生产的要求；
2、利用二氯（乙二胺）合钯溶于热水而不溶于冷水的属性，有效纯化产物，产品产率和纯度高（现有技术产率和纯度均在90%左右，本发明产率>96.5%，纯度>98%）；
3、反应条件温和，无高温高压，也无高毒性溶剂，安全性高，污染小，有利于在工业化生产中保证安全。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细介绍。
实施例1
将0.02mol氯化钯溶于50ml盐酸（0.15m）后置于反应瓶中，加热到60℃搅拌反应2h，然后缓慢滴入13.4ml乙二胺（1.5m），滴加完毕后，继续反应2h，反应完毕后，在冰水浴下冷却30min，过滤，用冰水和无水乙醇各洗两次，真空干燥，得黄色固体4.59g即为二氯（乙二胺）合钯。
实施例2
将0.02mol氯化钯溶于50ml盐酸（0.15m）后置于反应瓶中，加热到70℃搅拌反应1.5h，然后缓慢滴入15.0ml乙二胺（1.5m），滴加完毕后，继续反应1.5h，反应完毕后，在冰水浴下冷却1h，过滤，用冰水和无水乙醇各洗两次，真空干燥，得黄色固体4.62g即为二氯（乙二胺）合钯。产率97.3%，纯度98.1%。产物元素分析结果如下：测定值c，10.28%；h，3.24%；pd，44.76%；理论值c，10.11%；h，3.37%；pd，44.83%；测定值与理论值一致。
实施例3
将0.02mol氯化钯溶于50ml盐酸（0.15m）后置于反应瓶中，加热到80℃搅拌反应1h，然后缓慢滴入16ml乙二胺（1.5m），滴加完毕后，继续反应1.5h，反应完毕后，在冰水浴下冷却40min，过滤，用冰水和无水乙醇各洗两次，真空干燥，得黄色固体4.68g即为二氯（乙二胺）合钯。产率98.6%，纯度98.4%。产物元素分析结果如下：测定值c，10.19%；h，3.35%；pd，44.80%；理论值c，10.11%；h，3.37%；pd，44.83%；测定值与理论值一致。
实施例4
将0.02mol氯化钯溶于50ml盐酸（0.15m）后置于反应瓶中，加热到60℃搅拌反应1h，然后缓慢滴入15.0ml乙二胺（1.5m），滴加完毕后，继续反应1h，反应完毕后，放冰水浴下冷却50min，过滤，用冰水和无水乙醇各洗两次，真空干燥，得黄色固体4.59g即为二氯（乙二胺）合钯。产率96.7%，纯度98.0%。产物元素分析结果如下：测定值c，10.30%；h，3.27%；pd，44.75%；理论值c，10.11%；h，3.37%；pd，44.83%；测定值与理论值一致。