本发明属于有机高分子化合物-有机硅树脂及其制备，涉及一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂及其制备方法。本发明聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂性能优良，适用于微电子工业、航空航天和国防军工等领域中，例如：应用于新一代电子技术领域的苯并环丁烯(简称bcb)波导器件封装、发光二极管表面纹理处理以及制备倒装芯片内部连接的介电隔层等。
背景技术：
有机硅聚合物由于高的si-c、si-o键键能以及低的化学键偶极距，使其具有优异的电学、热学等性能，并在国防军工、电子等领域有着广泛应用，也是高性能树脂基体新材料开发的热点领域之一。硅杂环丁烷化合物在有机硅化学中是一类非常重要的小分子环系化合物。硅杂环丁烷易受热或光诱导进行开环聚合生成以si-c为主链的聚碳硅烷。苯并环丁烯(简称bcb)树脂因其苯并四元环特殊的结构以及能够发生其原子经济性diels-alder(狄尔斯-阿尔德)反应而在新材料交联结构构建方面显示出优异的热性能、成膜性能及低介电性能。
现有技术中，有机硅材料还存在一些不足之处，主要有以下两方面：(a)通常有机硅的固化需要加入引发剂或者催化剂，有些固化过程甚至释放出小分子，造成催化剂和小分子残留，从而在一定程度上影响材料的介电性能。(b)一般的有机硅材料成膜性能差，需要通过特定功能基团的修饰才能制备出成膜性能较好的高分子材料。现有技术的不足之处在于树脂材料的耐热稳定性能有待提高、介电常数需进一步降低、制备工艺步骤需进一步简化。
技术实现要素：
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂及其制备方法。本发明基于双硅杂环丁烷(简称dscb)可以开环聚合生成具有高耐热性的聚碳硅烷主链结构及苯并环丁烯(简称bcb)具有独特交联结构单元的基础上，通过格氏反应、水解缩聚反应合成了具有苯并环丁烯/硅杂环丁烷光/热双重交联结构和低介电常数的光敏性聚合物--聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂；本发明聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂具有优良的热学性能(热分解温度td均>500℃、零失重温度t0>450℃)、力学性能(薄膜硬度可调，从4h～8h，铅笔划痕法测)、电学性能(介电常数2.3～2.7)和成膜性能(薄膜最大高低差3nm～10nm，原子力显微镜测)，且适宜于规模化批量生产，作为高性能介电薄膜材料或封装材料在微电子工业、航空航天和国防等领域显示了广阔的发展潜力和应用前景。
本发明的内容是：一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂，其特征是：该聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂具有式(ⅳ)所示的化学结构式：
该聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的重均分子量为1000～2500。
本发明的另一内容是：一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，其特征是步骤为：
a、合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)：
配料：按氯甲基甲基二氯硅烷：异丙醇为1：1～0.8的摩尔比例取氯甲基甲基二氯硅烷和异丙醇；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅰ(例如：烧瓶)内加入氯甲基甲基二氯硅烷，再(缓慢)滴加入异丙醇，滴加完毕后在20～35℃的反应温度下和搅拌下，继续反应1～4h，得反应后物料；
所述反应器ⅰ可以是(250ml)两颈圆底烧瓶，该烧瓶装有磁力搅拌子、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、油封、synthware双排管真空气体分配器；检查反应器无漏气后，抽真空以除去可能存在的水蒸气(h2o)、二氧化碳(co2)、氧气(o2)等杂质，然后通入高纯氮气；重复以上“抽真空、充氮气”操作三次，以确保无水、二氧化碳、氧气等杂质；
分离提纯：将反应后物料于110～130℃温度下进行常压蒸馏(蒸馏的时间较好的是15～20min)、蒸出未反应的原料，再于45～55℃温度下减压蒸馏(减压蒸馏的压力较好的是5.2～6.5mpa)25～50min、馏出物(无色透明液体)即为制得的氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷，其产率为89～93％；
该氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)的化学结构式是：
b、合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：
配料：按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：镁(片)为1：1～1.5的摩尔比例取氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷、镁(片)；按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：四氢呋喃(简称thf)为1：2.4～4的质量比例取四氢呋喃(简称thf)；按镁(片)：1,2-二溴乙烷为1：0.65～1.30的质量比例取1,2-二溴乙烷(引发剂)；
混合反应：在通氮气条件下，向反应器ⅱ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、部分四氢呋喃[四氢呋喃用量以覆盖镁(片)为宜]和1,2-二溴乙烷(用作引发剂)；将余下部分的四氢呋喃与氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷混合成混合溶液、再在冰水浴的温度下将混合溶液(缓慢)滴加入反应器ⅱ中；滴加完毕，(将体系)升至室温反应1～2h，再升温至55～70℃反应1.5～5h，得反应后物料；
所述反应器ⅱ可以是(250ml)两颈圆底烧瓶，该烧瓶装有磁力搅拌子、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、油封、synthware双排管真空气体分配器；检查反应器无漏气后，抽真空以除去可能存在的水蒸气(h2o)、二氧化碳(co2)、氧气(o2)等杂质，然后通入高纯氮气；重复以上“抽真空、充氮气”操作三次，以确保无水、二氧化碳、氧气等杂质；
分离提纯：将反应后物料冷却至室温，加入正己烷(正己烷的体积较好的是反应后物料体积的0.5倍)萃取有机相，再将萃取的有机相于温度40～65℃(最佳反应温度50～60℃)下进行减压蒸馏(减压蒸馏的压力较好的是5.2～6.5mpa)0.5～1.5h后，馏出物(无色粘稠油状物)即为制得的1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)，其产率为70～74％。
该1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)的基本特征：无色粘稠油状物，其结构表征如下：
1hnmr(600mhz,cdcl3)δ(ppm):0.2–0.4(d,6h,si-ch3),0.2–0.8(m,4h,sich2si),1.1–1.2[q,12h,ch(ch*3)2],4.0(m,2h,-och)；
13cnmr(151mhz,cdcl3)δ(ppm):1.0(d,si-ch3),9.8(d,sich2si),26.0[s,ch(c*h3)2],65.8(d,-och)；
红外光谱ir(kbr涂膜，cm-1):2980,2920,2880,1450,1360,1250,1120,1040,1020,940,880,840,790,760,690；
该1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-二硅杂环丁烷(ⅱ)的化学结构式是：
c、合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
配料：按1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：水为1:0.5～4的摩尔比例取1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)和水；
混合反应：将水滴加到1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)中，室温下搅拌反应2～3h，即制得端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；该水解缩合聚合产物端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的化学结构式是：
d、合成端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)：
配料：按端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)：4-溴苯并环丁烯为1：2～6的摩尔比例取端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)和4-溴苯并环丁烯；按4-溴苯并环丁烯：镁(片)为1：1～1.5的摩尔比例取镁(片)；按4-溴苯并环丁烯：四氢呋喃(简称thf)为1：2.4～4的质量比例取四氢呋喃(简称thf)；
将四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃与4-溴苯并环丁烯混合成4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液；
将四氢呋喃总质量另1/3的四氢呋喃与端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)混合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅲ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、一粒碘((碘的质量用量较好的为镁质量的0.1％～2％))和四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃；在冰水浴的温度下将4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液(缓慢)滴加入反应器ⅲ中；滴加完毕，(将体系)升温至55～70℃下继续反应2～5h(可以采用油浴)；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度60～72℃下反应2.5～6h，得到灰白色淤浆；
分离提纯：将灰白色淤浆冷却至室温，加入该灰白色淤浆体积0.1～0.2倍量的无水乙醇淬灭，然后加入该灰白色淤浆体积0.3～0.5倍量的正己烷萃取,萃取的有机相通过旋蒸(除去乙醇、正己烷、四氢呋喃)浓缩后，所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉(即倒去)上层液体，下层余留物经干燥，即制得(无色粘稠油状物的)端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)，其产率为68～72％；
所述端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)即为聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂；
所述端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)的基本特征：无色粘稠油状物，其结构表征如下：
1hnmr(600mhz,cdcl3)δ(ppm):0.0-0.2(d,si-ch3),0.3-0.8(m,sich2si),3.1-3.2(s,-ch2ch2-),7.1-7.4(m,arh)；红外光谱ir(kbr涂膜，cm-1)：3054,2964,2899,2857,1588,1455，1250,930,733,698。
本发明制得的聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂(即：端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ))的化学结构式是：
本发明的另一内容中：步骤d中所述所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，较好的是：用1.5～2倍余留物质量的甲苯溶解后、再倒入余留物质量3～5倍量的冰甲醇(甲醇放置在冰箱中冷冻5h以上，即得到冰甲醇)中，静置6～8h(自然沉降)后，倾掉上层液体，然后将下层余留物用1.5～2倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量3～5倍量的冰甲醇中，静置6～8h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物再用1.5～2倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量3～5倍量的冰甲醇中，静置6～8h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物在室温下置于真空(减压蒸馏的压力较好的是5.2～6.5mpa)干燥箱内干燥12～20h。
本发明的另一内容中：步骤a中所述滴加完毕后在20～35℃的反应温度下和搅拌下，继续反应1～4h，较好的是：滴加完毕后在25～30℃的反应温度下和搅拌下，继续反应1～2h，
本发明的另一内容中：步骤b中所述再升温至55～70℃反应1.5～5h，较好的是：再升温至60～68℃反应2～3h，
本发明的另一内容中：步骤d中所述升温至55～70℃下继续反应2～5h；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度60～72℃下反应2.5～6h，较好的是：升温至60～68℃下继续反应2.5～3h；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度65～68℃下反应3～5h。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明，通过在聚硅杂环丁烷型碳氧烷主链的端基上引入苯并环丁烯，使制得的聚合物结构中含有刚性的芳环基，增加分子间的自由体积，降低树脂的介电常数和损耗；而且端基上的苯并环丁烯官能团具有很高的反应活性，能够在高温下开环，将线性聚合物交联成网络结构的树脂，苯并环丁烯基团完全交联后，不仅大大提高了树脂的玻璃化转变温度，而且提高了树脂的热失重温度，具体表现为：优良的热学性能(热分解温度td均>500℃,零失重温度t0>450℃)、电学性能(介电常数2.3～2.7)，同时兼具优良的力学性能(薄膜硬度可调，从4h～8h，铅笔划痕法测)和成膜性能(薄膜最大高低差3nm～10nm，原子力显微镜测)；
(2)本发明聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂，系经格氏反应、水解缩聚反应制备，含有可光交联的二硅环丁烷基以及可热交联的bcb单元，bcb单元经热开环后自身发生聚合形成苯并八元环结构，性能优良，适宜于规模化批量生产，作为高性能介电薄膜材料或封装材料在微电子工业、航空航天和国防等领域显示了广阔的发展潜力和应用前景；本发明设计合成主链柔性/端基刚性交联结构的聚合物，为实现低介电常数和高力学强度平衡提供新的思路和可行方案；
(3)本发明基于双硅杂环丁烷(简称dscb)可以开环聚合生成具有高耐热性的聚碳硅烷主链结构及苯并环丁烯(简称bcb)具有独特交联结构单元的基础上，通过格氏反应、水解缩聚反应合成了一种具有苯并环丁烯/硅杂环丁烷光/热双重交联结构和低介电常数的光敏性聚合物；相比现有苯并环丁烯树脂材料，本发明聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂不仅大大提高了树脂的玻璃化转变温度，而且提高了树脂的热失重温度；本发明聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂结构中含有可光交联单元、热交联单元，可发生双重交联反应，具有优异的热稳定性、化学稳定性、力学性能和电学性能，而且固化温度适中，在微电子工业具有广阔的应用前景，如应用于ic(集成电路)应力缓冲/钝化层、倒装焊的凸点及布线、csp(芯片级)封装、有源矩阵液晶显示器、高频器件以及无源元件的埋置工艺等；
(4)本发明产品制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂，该聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂具有式(ⅳ)所示的化学结构式：
该聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的重均分子量为1000～2500。
实施例2：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤为：
a、合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)：
配料：按氯甲基甲基二氯硅烷：异丙醇为1：0.9的摩尔比例取氯甲基甲基二氯硅烷和异丙醇；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅰ(例如：烧瓶)内加入氯甲基甲基二氯硅烷，再(缓慢)滴加入异丙醇，滴加完毕后在28℃的反应温度下和搅拌下，继续反应2.5h，得反应后物料；
所述反应器ⅰ可以是(250ml)两颈圆底烧瓶，该烧瓶装有磁力搅拌子、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、油封、synthware双排管真空气体分配器；检查反应器无漏气后，抽真空以除去可能存在的水蒸气(h2o)、二氧化碳(co2)、氧气(o2)等杂质，然后通入高纯氮气；重复以上“抽真空、充氮气”操作三次，以确保无水、二氧化碳、氧气等杂质；
分离提纯：将反应后物料于120℃温度下进行常压蒸馏(蒸馏时间18min)、蒸出未反应的原料，再于50℃温度下减压蒸馏(减压蒸馏的压力是5.8mpa)35min、馏出物(无色透明液体)即为制得的氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷，其产率为93％；
该氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)的化学结构式是：
b、合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：
配料：按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：镁(片)为1：1.2的摩尔比例取氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷、镁(片)；按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：四氢呋喃(简称thf)为1：3.2的质量比例取四氢呋喃(简称thf)；按镁(片)：1,2-二溴乙烷为1：0.98的质量比例取1,2-二溴乙烷(引发剂)；
混合反应：在通氮气条件下，向反应器ⅱ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、部分四氢呋喃[四氢呋喃用量以覆盖镁(片)为宜]和1,2-二溴乙烷(用作引发剂)；将余下部分的四氢呋喃与氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷混合成混合溶液、再在冰水浴的温度下将混合溶液(缓慢)滴加入反应器ⅱ中；滴加完毕，(将体系)升至室温反应1.5h，再升温至62℃反应3h，得反应后物料；
所述反应器ⅱ可以是(250ml)两颈圆底烧瓶，该烧瓶装有磁力搅拌子、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、油封、synthware双排管真空气体分配器；检查反应器无漏气后，抽真空以除去可能存在的水蒸气(h2o)、二氧化碳(co2)、氧气(o2)等杂质，然后通入高纯氮气；重复以上“抽真空、充氮气”操作三次，以确保无水、二氧化碳、氧气等杂质；
分离提纯：将反应后物料冷却至室温，加入正己烷(正己烷的体积是反应后物料体积的0.5倍)萃取有机相，再将萃取的有机相于温度53℃下进行减压蒸馏(压力是5.8mpa)1h后，馏出物(无色粘稠油状物)即为制得的1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)，其产率为74％。
该1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)的基本特征：无色粘稠油状物，其结构表征如下：
1hnmr(600mhz,cdcl3)δ(ppm):0.2–0.4(d,6h,si-ch3),0.2–0.8(m,4h,sich2si),1.1–1.2[q,12h,ch(ch*3)2],4.0(m,2h,-och)；
13cnmr(151mhz,cdcl3)δ(ppm):1.0(d,si-ch3),9.8(d,sich2si),26.0[s,ch(c*h3)2],65.8(d,-och)；
红外光谱ir(kbr涂膜，cm-1):2980,2920,2880,1450,1360,1250,1120,1040,1020,940,880,840,790,760,690；
该1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-二硅杂环丁烷(ⅱ)的化学结构式是：
c、合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
配料：按1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：水为1:2.2的摩尔比例取1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)和水；
混合反应：将水滴加到1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)中，室温下搅拌反应2.5h，即制得端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；该水解缩合聚合产物端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的化学结构式是：
d、合成端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)：
配料：按端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)：4-溴苯并环丁烯为1：4的摩尔比例取端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)和4-溴苯并环丁烯；按4-溴苯并环丁烯：镁(片)为1：1.3的摩尔比例取镁(片)；按4-溴苯并环丁烯：四氢呋喃(简称thf)为1：3.2的质量比例取四氢呋喃；
将四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃与4-溴苯并环丁烯混合成4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液；
将四氢呋喃总质量另1/3的四氢呋喃与端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)混合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅲ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、一粒碘(碘的质量用量可以为镁质量的0.1％～2％)和四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃；在冰水浴的温度下将4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液(缓慢)滴加入反应器ⅲ中；滴加完毕，(将体系)升温至62℃下继续反应3.5h(可以采用油浴)；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度66℃下反应4h，得到灰白色淤浆；
分离提纯：将灰白色淤浆冷却至室温，加入该灰白色淤浆体积0.15倍量的无水乙醇淬灭，然后加入该灰白色淤浆体积0.4倍量的正己烷萃取,萃取的有机相通过旋蒸(除去乙醇、正己烷、四氢呋喃)浓缩后，所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉(即倒去)上层液体，下层余留物经干燥，即制得(无色粘稠油状物的)端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)，其产率为72％；
所述端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)即为聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂；
所述端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)的基本特征：无色粘稠油状物，其结构表征如下：
1hnmr(600mhz,cdcl3)δ(ppm):0.0-0.2(d,si-ch3),0.3-0.8(m,sich2si),3.1-3.2(s,-ch2ch2-),7.1-7.4(m,arh)；红外光谱ir(kbr涂膜，cm-1)：3054,2964,2899,2857,1588,1455，1250,930,733,698。
本发明制得的聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂(即：端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ))的化学结构式是：
实施例3：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤为：
a、合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)：
配料：按氯甲基甲基二氯硅烷：异丙醇为1：1的摩尔比例取氯甲基甲基二氯硅烷和异丙醇；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅰ内加入氯甲基甲基二氯硅烷，再(缓慢)滴加入异丙醇，滴加完毕后在20℃的反应温度下和搅拌下，继续反应4h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料于110℃温度下常压蒸馏(蒸馏时间20min)、蒸出未反应的原料，再于45℃温度下减压蒸馏(压力5.2mpa)50min、馏出物(无色透明液体)即为制得的氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷，其产率为89％；
b、合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：
配料：按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：镁(片)为1：1的摩尔比例取氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷、镁(片)；按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：四氢呋喃(简称thf)为1：2.4的质量比例取四氢呋喃；按镁(片)：1,2-二溴乙烷为1：0.65的质量比例取1,2-二溴乙烷(引发剂)；
混合反应：在通氮气条件下，向反应器ⅱ内加入镁(片)、部分四氢呋喃[四氢呋喃用量以覆盖镁(片)为宜]和1,2-二溴乙烷(用作引发剂)；将余下部分的四氢呋喃与氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷混合成混合溶液、再在冰水浴的温度下将混合溶液(缓慢)滴加入反应器ⅱ中；滴加完毕，(将体系)升至室温反应1h，再升温至55℃反应5h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料冷却至室温，加入正己烷(正己烷的体积是反应后物料体积的0.5倍)萃取有机相，再将萃取的有机相于温度40℃下进行减压蒸馏(压力是5.2mpa)0.5h后，馏出物(无色粘稠油状物)即为制得的1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)，其产率为70％。
c、合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
配料：按1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：水为1:0.5的摩尔比例取1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)和水；
混合反应：将水滴加到1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)中，室温下搅拌反应2h，即制得端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
d、合成端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)：
配料：按端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)：4-溴苯并环丁烯为1：2的摩尔比例取端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)和4-溴苯并环丁烯；按4-溴苯并环丁烯：镁(片)为1：1的摩尔比例取镁(片)；按4-溴苯并环丁烯：四氢呋喃(简称thf)为1：2.4的质量比例取四氢呋喃；
将四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃与4-溴苯并环丁烯混合成4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液；
将四氢呋喃总质量另1/3的四氢呋喃与端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)混合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅲ内加入镁(片)、一粒碘(碘的质量用量可以为镁质量的0.1％～2％)和四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃；在冰水浴的温度下将4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液(缓慢)滴加入反应器ⅲ中；滴加完毕，(将体系)升温至55℃下继续反应5h(可以采用油浴)；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度60℃下反应6h，得到灰白色淤浆；
分离提纯：将灰白色淤浆冷却至室温，加入该灰白色淤浆体积0.1倍量的无水乙醇淬灭，然后加入该灰白色淤浆体积0.3倍量的正己烷萃取,萃取的有机相通过旋蒸浓缩后，所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉(即倒去)上层液体，下层余留物经干燥，即制得(无色粘稠油状物的)端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)，其产率为68％；
所述端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)即为聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂；
其它同实施例2，省略。
实施例4：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤为：
a、合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)：
配料：按氯甲基甲基二氯硅烷：异丙醇为1：0.8的摩尔比例取氯甲基甲基二氯硅烷和异丙醇；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅰ内加入氯甲基甲基二氯硅烷，再(缓慢)滴加入异丙醇，滴加完毕后在35℃的反应温度下和搅拌下，继续反应1h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料于130℃温度下进行常压蒸馏(蒸馏时间15min)、蒸出未反应的原料，再于55℃温度下减压蒸馏(压力6.5mpa)25min、馏出物(无色透明液体)即为制得的氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷，产率为91％；
b、合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：
配料：按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：镁(片)为1：1.5的摩尔比例取氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷、镁(片)；按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：四氢呋喃(简称thf)为1：4的质量比例取四氢呋喃；按镁(片)：1,2-二溴乙烷为1：1.30的质量比例取1,2-二溴乙烷(引发剂)；
混合反应：在通氮气条件下，向反应器ⅱ内加入镁(片)、部分四氢呋喃[四氢呋喃用量以覆盖镁(片)为宜]和1,2-二溴乙烷(用作引发剂)；将余下部分的四氢呋喃与氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷混合成混合溶液、再在冰水浴的温度下将混合溶液(缓慢)滴加入反应器ⅱ中；滴加完毕，(将体系)升至室温反应2h，再升温至70℃反应1.5h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料冷却至室温，加入正己烷(正己烷的体积是反应后物料体积的0.5倍)萃取有机相，再将萃取的有机相于温度65℃下进行减压蒸馏(压力是6.5mpa)0.5h后，馏出物(无色粘稠油状物)即为制得的1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)，其产率为72％。
c、合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
配料：按1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：水为1:4的摩尔比例取1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)和水；
混合反应：将水滴加到1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)中，室温下搅拌反应3h，即制得端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
d、合成端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)：
配料：按端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)：4-溴苯并环丁烯为1：6的摩尔比例取端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)和4-溴苯并环丁烯；按4-溴苯并环丁烯：镁(片)为1：1.5的摩尔比例取镁(片)；按4-溴苯并环丁烯：四氢呋喃(简称thf)为1：4的质量比例取四氢呋喃；
将四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃与4-溴苯并环丁烯混合成4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液；
将四氢呋喃总质量另1/3的四氢呋喃与端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)混合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅲ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、一粒碘(碘的质量用量可以为镁质量的0.1％～2％)和四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃；在冰水浴的温度下将4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液(缓慢)滴加入反应器ⅲ中；滴加完毕，(将体系)升温至70℃下继续反应2h(可以采用油浴)；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度72℃下反应2.5h，得到灰白色淤浆；
分离提纯：将灰白色淤浆冷却至室温，加入该灰白色淤浆体积0.2倍量的无水乙醇淬灭，然后加入该灰白色淤浆体积0.5倍量的正己烷萃取,萃取的有机相通过旋蒸浓缩后，所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉(即倒去)上层液体，下层余留物经干燥，即制得(无色粘稠油状物的)端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)，其产率为71％；
所述端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)即为聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂；
其它同实施例2，省略。
实施例5：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤d中所述所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，替换为：用1.5倍余留物质量的甲苯溶解后、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇(甲醇放置在冰箱中冷冻5h以上，即得到冰甲醇)中，静置6h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用1.5倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇中，静置6h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用1.5倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇中，静置6h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物在室温下置于真空(减压蒸馏的压力较好的是5.2mpa)干燥箱内干燥12h；其它同实施例2-4中任一，省略。
实施例6：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤d中所述所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，替换为：用2倍余留物质量的甲苯溶解后、再倒入余留物质量5倍量的冰甲醇(甲醇放置在冰箱中冷冻5h以上，即得到冰甲醇)中，静置8h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用2倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量5倍量的冰甲醇中，静置8h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用2倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量5倍量的冰甲醇中，静置8h后，倾掉上层液体，将下层余留物在室温下置于真空(减压蒸馏的压力较好的是6.5mpa)干燥箱内干燥20h；其它同实施例2-4中任一，省略。
实施例7：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，其特征是：步骤d中所述所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，替换为：用1.8倍余留物质量的甲苯溶解后、再倒入余留物质量4倍量的冰甲醇(甲醇放置在冰箱中冷冻5h以上，即得到冰甲醇)中，静置7h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用1.8倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量4倍量的冰甲醇中，静置7h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用1.8倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量4倍量的冰甲醇中，静置7h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物在室温下置于真空(减压蒸馏的压力较好的是5.8mpa)干燥箱内干燥16h；其它同实施例2-4中任一，省略。
实施例8：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤a中所述滴加完毕后反应温度和反应时间，替换为：滴加完毕后在25℃的反应温度下和搅拌下，继续反应2h；其它同实施例2-7中任一，省略。
实施例9：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，其特征是：步骤a中所述滴加完毕后反应温度和反应时间，替换为：滴加完毕后在30℃的反应温度下和搅拌下，继续反应1h；其它同实施例2-7中任一，省略。
实施例10：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，其特征是：步骤a中所述滴加完毕后反应温度和反应时间，替换为：滴加完毕后在28℃的反应温度下和搅拌下，继续反应1.5h；其它同实施例2-7中任一，省略。
实施例11：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤b中所述再升温至55～70℃反应1.5～5h，替换为：再升温至60℃反应3h，其它同实施例2-10中任一，省略。
实施例12：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，其特征是：步骤b中所述再升温至55～70℃反应1.5～5h，替换为：再升温至68℃反应2h，其它同实施例2-10中任一，省略。
实施例13：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，其特征是：步骤b中所述再升温至55～70℃反应1.5～5h，替换为：再升温至64℃反应2.5h，其它同实施例2-10中任一，省略。
实施例14：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤d中所述升温至55～70℃下继续反应2～5h；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度60～72℃下反应2.5～6h，替换为：升温至60℃下继续反应3h；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度65℃下反应5h，其它同实施例2-13中任一，省略。
实施例15：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤d中所述升温至55～70℃下继续反应2～5h；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度60～72℃下反应2.5～6h，替换为：升温至68℃下继续反应2.5h；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度68℃下反应3h，其它同实施例2-13中任一，省略。
实施例16：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤d中所述升温至55～70℃下继续反应2～5h；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度60～72℃下反应2.5～6h，替换为：升温至64℃下继续反应2.8h；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度64℃下反应4h，其它同实施例2-13中任一，省略。
实施例17：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤为：
a、合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)：
配料：按氯甲基甲基二氯硅烷：异丙醇为1：1的摩尔比例取氯甲基甲基二氯硅烷57.2g和异丙醇21g；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅰ(例如：烧瓶)内加入氯甲基甲基二氯硅烷，再(缓慢)滴加入异丙醇，滴加完毕后在反应温度25℃和搅拌下，继续反应2h，得反应后物料；
所述反应器ⅰ是(250ml)两颈圆底烧瓶，该烧瓶装有磁力搅拌子、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、油封、synthware双排管真空气体分配器；检查反应器无漏气后，抽真空以除去可能存在的水蒸气(h2o)、二氧化碳(co2)、氧气(o2)等杂质，然后通入高纯氮气；重复以上“抽真空、充氮气”操作三次，以确保无水、二氧化碳、氧气等杂质；
分离提纯：将反应后物料于128℃温度下进行常压蒸馏(蒸馏的时间是20min)、蒸出未反应的原料，再于50℃温度下减压蒸馏(减压蒸馏的压力是6.5mpa)30min、馏出物(无色透明液体)即为制得的氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷，其产率为89％；
b、合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：
配料：按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：镁(片)为1：1.2的摩尔比例取氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷16g、镁(片)2.46g；按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：四氢呋喃为1：2.5的质量比例取四氢呋喃40g；按镁(片)：1,2-二溴乙烷为1：0.65的质量比例取1,2-二溴乙烷1.60g(引发剂)；
混合反应：在通氮气条件下，向反应器ⅱ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、部分四氢呋喃[四氢呋喃用量以覆盖镁(片)为宜]和1,2-二溴乙烷(用作引发剂)；将余下部分的四氢呋喃与氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷混合成混合溶液、再在冰水浴的温度下将混合溶液(缓慢)滴加入反应器ⅱ中；滴加完毕，(将体系)升至室温反应2h，再升温至65℃反应5h，得反应后物料；
所述反应器ⅱ是(250ml)两颈圆底烧瓶，该烧瓶装有磁力搅拌子、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、油封、synthware双排管真空气体分配器；检查反应器无漏气后，抽真空以除去可能存在的水蒸气(h2o)、二氧化碳(co2)、氧气(o2)等杂质，然后通入高纯氮气；重复以上“抽真空、充氮气”操作三次，以确保无水、二氧化碳、氧气等杂质；
分离提纯：将反应后物料冷却至室温，加入正己烷(正己烷的体积是反应后物料体积的0.5倍)萃取有机相，再将萃取的有机相于温度50℃下进行减压蒸馏(压力是6.5mpa)1h后，馏出物(无色粘稠油状物)即为制得的1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)，其产率为70％。
该1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)的基本特征：无色粘稠油状物，其结构表征如下：
1hnmr(600mhz,cdcl3)δ(ppm):0.2–0.4(d,6h,si-ch3),0.2–0.8(m,4h,sich2si),1.1–1.2[q,12h,ch(ch*3)2],4.0(m,2h,-och)；
13cnmr(151mhz,cdcl3)δ(ppm):1.0(d,si-ch3),9.8(d,sich2si),26.0[s,ch(c*h3)2],65.8(d,-och)；
红外光谱ir(kbr涂膜，cm-1):2980,2920,2880,1450,1360,1250,1120,1040,1020,940,880,840,790,760,690；
c、合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
配料：按1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：水为1:0.67的摩尔比例取1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)3g和水0.16g；
混合反应：将水滴加到1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)中，室温下搅拌反应3h，即制得端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
d、合成端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)：
配料：按端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)：4-溴苯并环丁烯为1：6的摩尔比例取端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)5g和4-溴苯并环丁烯7.845g；按4-溴苯并环丁烯：镁(片)为1：1.4的摩尔比例取镁(片)1.44g；按4-溴苯并环丁烯：四氢呋喃(简称thf)为1：4的质量比例取四氢呋喃(简称thf)31.4g；
将四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃与4-溴苯并环丁烯混合成4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液；
将四氢呋喃总质量另1/3的四氢呋喃与端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)混合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅲ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、一粒碘(碘的质量用量为镁质量的2％)和四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃；在冰水浴的温度下将4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液(缓慢)滴加入反应器ⅲ中；滴加完毕，(将体系)升温至66℃下继续反应5h(可以采用油浴)；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度70℃下反应6h，得到灰白色淤浆；
分离提纯：将灰白色淤浆冷却至室温，加入该灰白色淤浆体积0.2倍量的无水乙醇淬灭，然后加入该灰白色淤浆体积0.5倍量的正己烷萃取,萃取的有机相通过旋蒸(除去乙醇、正己烷、四氢呋喃)浓缩后，所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉(即倒去)上层液体，下层余留物经干燥，即制得(无色粘稠油状物的)端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)，其产率为72％；
所述端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)即为聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂；
所述端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)的基本特征：无色粘稠油状物，其结构表征如下：
1hnmr(600mhz,cdcl3)δ(ppm):0.0-0.2(d,si-ch3),0.3-0.8(m,sich2si),3.1-3.2(s,-ch2ch2-),7.1-7.4(m,arh)；红外光谱ir(kbr涂膜，cm-1)：3054,2964,2899,2857,1588,1455，1250,930,733,698。
实施例18：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤为：
a、合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)：
配料：按氯甲基甲基二氯硅烷：异丙醇为1：0.9的摩尔比例取氯甲基甲基二氯硅烷62.4g和异丙醇20.6g；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅰ(例如：烧瓶)内加入氯甲基甲基二氯硅烷，再(缓慢)滴加入异丙醇，滴加完毕后在30℃的反应温度下和搅拌下，继续反应2h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料于130℃温度下进行常压蒸馏(蒸馏时间是20min)、蒸出未反应的原料，再于55℃温度下减压蒸馏(减压蒸馏的压力是6.5mpa)35min、馏出物(无色透明液体)即为制得的氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷，其产率为90％；
b、合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：
配料：按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：镁(片)为1：1.2的摩尔比例取氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷16g、镁(片)2.46g；按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：四氢呋喃为1：2.5的质量比例取四氢呋喃40g；按镁(片)：1,2-二溴乙烷为1：0.65的质量比例取1,2-二溴乙烷1.60g(引发剂)；
混合反应：在通氮气条件下，向反应器ⅱ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、部分四氢呋喃[四氢呋喃用量以覆盖镁(片)为宜]和1,2-二溴乙烷；将余下部分的四氢呋喃与氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷混合成混合溶液、再在冰水浴的温度下将混合溶液(缓慢)滴加入反应器ⅱ中；滴加完毕，(将体系)升至室温反应2h，再升温至68℃反应5h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料冷却至室温，加入正己烷(正己烷的体积是反应后物料体积的0.5倍)萃取有机相，再将萃取的有机相于温度55℃下进行减压蒸馏(压力是6.5mpa)1h后，馏出物(无色粘稠油状物)即为制得的1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)，其产率为71％。
c、合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
配料：按1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：水为1:1的摩尔比例取1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)3g和水0.23g；
混合反应：将水滴加到1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)中，室温下搅拌反应3h，即制得端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
d、合成端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)：
配料：按端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)：4-溴苯并环丁烯为1：4的摩尔比例取端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)5g和4-溴苯并环丁烯5.23g；按4-溴苯并环丁烯：镁(片)为1：1.3的摩尔比例取镁(片)0.89g；按4-溴苯并环丁烯：四氢呋喃为1：3.5的质量比例取四氢呋喃18.3g；
将四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃与4-溴苯并环丁烯混合成4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液；
将四氢呋喃总质量另1/3的四氢呋喃与端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)混合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅲ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、一粒碘(碘的质量用量为镁质量的2％)和四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃；在冰水浴的温度下将4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液(缓慢)滴加入反应器ⅲ中；滴加完毕，(将体系)升温至67℃下继续反应5h(可以采用油浴)；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度68℃下反应6h，得到灰白色淤浆；
分离提纯：将灰白色淤浆冷却至室温，加入该灰白色淤浆体积0.2倍量的无水乙醇淬灭，然后加入该灰白色淤浆体积0.5倍量的正己烷萃取,萃取的有机相通过旋蒸浓缩后，所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，即制得(无色粘稠油状物的)端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)，其产率为71％；
其它同实施例17，省略。
实施例19：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤为：
a、合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)：
配料：按氯甲基甲基二氯硅烷：异丙醇为1：0.9的摩尔比例取氯甲基甲基二氯硅烷60g和异丙醇19.8g；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅰ内加入氯甲基甲基二氯硅烷，再(缓慢)滴加入异丙醇，滴加完毕后在30℃的反应温度下和搅拌下，继续反应3h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料于130℃温度下进行常压蒸馏(时间15min)、蒸出未反应的原料，再于50℃温度下减压蒸馏(压力6.5mpa)40min、馏出物即为制得的氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷，其产率为90％；
b、合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：
配料：按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：镁(片)为1：1.3的摩尔比例取氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷16g、镁(片)2.67g；按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：四氢呋喃为1：3的质量比例取四氢呋喃48g；按镁(片)：1,2-二溴乙烷为1：0.65的质量比例取1,2-二溴乙烷1.74g(引发剂)；
混合反应：在通氮气条件下，向反应器ⅱ内加入镁(片)、部分四氢呋喃[四氢呋喃用量以覆盖镁(片)为宜]和1,2-二溴乙烷；将余下部分的四氢呋喃与氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷混合成混合溶液、再在冰水浴的温度下将混合溶液(缓慢)滴加入反应器ⅱ中；滴加完毕，(将体系)升至室温反应2h，再升温至68℃反应5h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料冷却至室温，加入正己烷(正己烷的体积是反应后物料体积的0.5倍)萃取有机相，再将萃取的有机相于温度55℃下进行减压蒸馏(压力是6.5mpa)1.2h后，馏出物(无色粘稠油状物)即为制得的1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)，其产率为73％。
c、合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
配料：按1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：水为1:1.3的摩尔比例取1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)3g和水0.31g；
混合反应：将水滴加到1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)中，室温下搅拌反应3h，即制得端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
d、合成端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)：
配料：按端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)：4-溴苯并环丁烯为1：4的摩尔比例取端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)5g和4-溴苯并环丁烯5.23g；按4-溴苯并环丁烯：镁(片)为1：1.2的摩尔比例取镁(片)0.82g；按4-溴苯并环丁烯：四氢呋喃为1：3.5的质量比例取四氢呋喃18.31g；
将四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃与4-溴苯并环丁烯混合成4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液；
将四氢呋喃总质量另1/3的四氢呋喃与端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)混合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅲ(例如：烧瓶)内加入镁(片)、一粒碘(碘的质量用量为镁质量的0.2％)和四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃；在冰水浴的温度下将4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液(缓慢)滴加入反应器ⅲ中；滴加完毕，(将体系)升温至65℃下继续反应4h(可以采用油浴)；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度66℃下反应5h，得到灰白色淤浆；
分离提纯：将灰白色淤浆冷却至室温，加入该灰白色淤浆体积0.2倍量的无水乙醇淬灭，然后加入该灰白色淤浆体积0.4倍量的正己烷萃取,萃取的有机相通过旋蒸浓缩后，所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，即制得(无色粘稠油状物的)端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)，其产率为70％；
其它同实施例17，省略。
实施例20：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤为：
a、合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷(ⅰ)：
配料：按氯甲基甲基二氯硅烷：异丙醇为1：1的摩尔比例取氯甲基甲基二氯硅烷35g和异丙醇12.8g；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅰ内加入氯甲基甲基二氯硅烷，再(缓慢)滴加入异丙醇，滴加完毕后在35℃的反应温度下和搅拌下，继续反应4h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料于130℃温度下进行常压蒸馏(时间20min)、蒸出未反应的原料，再于52℃温度下减压蒸馏(压力6.5mpa)45min、馏出物即为制得的氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷，其产率为91％；
b、合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：
配料：按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：镁(片)为1：1.4的摩尔比例取氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷10g、镁(片)1.80g；按氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷：四氢呋喃为1：3的质量比例取四氢呋喃30g；按镁(片)：1,2-二溴乙烷为1：0.65的质量比例取1,2-二溴乙烷1.17g(引发剂)；
混合反应：在通氮气条件下，向反应器ⅱ内加入镁(片)、部分四氢呋喃[四氢呋喃用量以覆盖镁(片)为宜]和1,2-二溴乙烷；将余下部分的四氢呋喃与氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷混合成混合溶液、再在冰水浴的温度下将混合溶液(缓慢)滴加入反应器ⅱ中；滴加完毕，(将体系)升至室温反应3h，再升温至66℃反应4h，得反应后物料；
分离提纯：将反应后物料冷却至室温，加入正己烷(正己烷的体积是反应后物料体积的0.5倍)萃取有机相，再将萃取的有机相于温度52℃下进行减压蒸馏(压力是6.5mpa)1h后，馏出物(无色粘稠油状物)即为制得的1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)，其产率为71％。
c、合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
配料：按1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)：水为1:4的摩尔比例取1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)3g和水0.33g；
混合反应：将水滴加到1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷(ⅱ)中，室温下搅拌反应3h，即制得端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)；
d、合成端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)：
配料：按端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)：4-溴苯并环丁烯为1：2的摩尔比例取端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)5g和4-溴苯并环丁烯2.61g；按4-溴苯并环丁烯：镁(片)为1:1.2的摩尔比例取镁(片)0.41g；按4-溴苯并环丁烯：四氢呋喃为1：3的质量比例取四氢呋喃7.83g；
将四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃与4-溴苯并环丁烯混合成4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液；
将四氢呋喃总质量另1/3的四氢呋喃与端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)混合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液；
混合反应：在通氮气条件下，先向反应器ⅲ内加入镁(片)、一粒碘(碘的质量用量为镁质量的0.2％)和四氢呋喃总质量1/3的四氢呋喃；在冰水浴的温度下将4-溴苯并环丁烯的四氢呋喃溶液(缓慢)滴加入反应器ⅲ中；滴加完毕，(将体系)升温至65℃下继续反应4h(可以采用油浴)；然后加入端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅲ)的四氢呋喃溶液，于温度66℃下反应5h，得到灰白色淤浆；
分离提纯：将灰白色淤浆冷却至室温，加入该灰白色淤浆体积0.2倍量的无水乙醇淬灭，然后加入该灰白色淤浆体积0.3倍量的正己烷萃取,萃取的有机相通过旋蒸浓缩后，所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉(即倒去)上层液体，下层余留物经干燥，即制得(无色粘稠油状物的)端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷(ⅳ)，其产率为68％；
其它同实施例17，省略。
实施例21：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤d中所述所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，替换为：用2倍余留物质量的甲苯溶解后、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇(甲醇放置在冰箱中冷冻5h以上，即得到冰甲醇)中，静置8h(自然沉降)后，倾掉上层液体，然后将下层余留物用2倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇中，静置8h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物再用2倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇中，静置8h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物在室温下置于真空(减压蒸馏的压力是6.5mpa)干燥箱内干燥24h；
其它同实施例17-20中任一，省略。
实施例22：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，步骤d中所述所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，替换为：用1.5倍余留物质量的甲苯溶解后、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇(甲醇放置在冰箱中冷冻5h以上，即得到冰甲醇)中，静置6h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用1.5倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇中，静置6h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用1.5倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量3倍量的冰甲醇中，静置6h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物在室温下置于真空(减压蒸馏的压力是5.2mpa)干燥箱内干燥12h；其它同实施例17-20中任一，省略。
实施例23：
一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法，其特征是：步骤d中所述所得余留物用甲苯溶解后、再倒入冰甲醇中，静置后，倾掉上层液体，下层余留物经干燥，替换为：用1.8倍余留物质量的甲苯溶解后、再倒入余留物质量4倍量的冰甲醇(甲醇放置在冰箱中冷冻5h以上，即得到冰甲醇)中，静置7h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用1.8倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量4倍量的冰甲醇中，静置7h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物用1.8倍余留物质量的甲苯溶解、再倒入余留物质量4倍量的冰甲醇中，静置7h(自然沉降)后，倾掉上层液体，将下层余留物在室温下置于真空(减压蒸馏的压力是5.8mpa)干燥箱内干燥16h；其它同实施例17-20中任一，省略。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量(重量)份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。