一种原油破乳剂的制备方法与流程

文档序号:13438915阅读:271来源:国知局

本发明属于油田化学品制备技术领域,具体涉及一种原油破乳剂的制备方法。



背景技术:

原油采出液,因天然的或增产措施引进的某些化学物质具有表面活性,如:石油酸、胶质、沥青质、蜡晶及粘土颗粒等,这些物质集中在油水界面上形成界面膜,使采出液形成稳定的油-水乳状液或多重乳状液。原油含水,增加泵、管线和储罐的负荷,增加炼制能耗。水中溶解的盐类,能引起设备和管道结垢、腐蚀和阻塞,此外原油中所含水分在炼制过程中还可能因暴沸造成“冲塔”事故。因此,采出液在外输或炼制之前,必须要进行破乳脱水。

破乳剂的重要性不仅在于破乳剂自身的利润,更重要的是它是原油集输和加工过程的必需品,破乳剂的好坏直接关乎集输和炼制过程能否正常进行,产生的污水的水质情况还影响到注水驱油等工艺或环境保护等问题。然而现有破乳剂,存在专一性强、用量大、脱水慢、污水含油多、净化油含水多或有中间层等问题。因此研制高效、价廉、低毒害的新型破乳剂,有重要科学和经济意义。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种原油破乳剂的制备方法,解决现有破乳剂脱水率低的问题。

本发明所采用的技术方案是,一种原油破乳剂的制备方法,将三乙醇胺嵌段聚醚与溶剂混合,即得原油破乳剂。

本发明的特点还在于,

三乙醇胺嵌段聚醚为50%~100%,所述溶剂为0%~50%,以上各组分质量百分比之和为100%。

溶剂为水、甲醇、乙醇、苯或甲苯中的任意一种。

三乙醇胺嵌段聚醚为二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚或五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中的任意一种。

三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程,具体按照以下步骤实施:

步骤1,以三乙醇胺为起始剂,制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体,具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中,并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾;

步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜,通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中,并对其抽真空;

步骤1.3、重复步骤1.2的操作3~5遍,以排除高压反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查高压反应釜的气密性,确保整个高压反应釜严密不漏气;

步骤1.4、经步骤1.3后,排放高压反应釜中的氮气到常压,打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关,调节高压反应釜内温度至115℃~125℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo),控制高压反应釜内压力为0.01mpa~0.5mpa;

步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落,在115℃~125℃下继续反应30min~120min,即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n(ch2ch2oh)3+3aeo→n((eo)a+1h)3(1);

式(1)中,a为eo嵌段聚合度,设计值为:a=100~1700;

步骤2:利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为125℃~135℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);

步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在125℃~135℃下继续反应30min~120min,得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1h)3+3bpo→n((eo)a+1(po)bh)3(2);

式(2)中,b为po嵌段聚合度,设计值为:b=100~3300;

步骤3:利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在115℃~125℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);

步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在115℃~125℃下继续反应30min~120min,得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)bh)3+3ceo→n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3(3);

式(3)中,c为eo嵌段聚合度,设计值为:c=100~3300;

步骤4:利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在125℃~135℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);

步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在125℃~135℃下继续反应30min~120min,得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3+3dpo→n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)dh)3(4);

式(4)中,d为po嵌段聚合度,设计值为:d=100~3300;

步骤5:利用步骤4中得到的四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤5.1、经步骤4得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为115℃~125℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);

步骤5.2、待步骤5.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在115℃~125℃下继续反应30min~120min,得到五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)dh)3+3eeo→n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)d(eo)eh)3(5);

式(5)中,e为eo嵌段聚合度,设计值为:e=100~3300。

步骤1.1中,氢氧化钾的质量与原料总质量之比为0.002~0.005:1。

步骤1.4中,环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为:88.6~1505.9:1。

步骤2.1中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:110.8~3655.3:1,高压反应釜内的压力为0.01mpa~0.5mpa。

步骤3.1中,环氧乙烷质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:88.6~2923.3:1,高压反应釜内的压力为0.01mpa~0.5mpa。

步骤4.1中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:110.8~3655.3:1,高压反应釜内的压力为0.01mpa~0.5mpa。

步骤5.1中,环氧乙烷质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:88.6~2923.3:1,高压反应釜内的压力为0.01mpa~0.5mpa。

本发明的有益效果是,

1.以三乙醇胺为起始剂合成嵌段聚醚,交替将亲水的环氧乙烷(eo)嵌段和亲油的环氧丙烷(po)嵌段连接在三乙醇胺的三个羟基上,形成以三乙醇胺中氮原子为中心的具有三条支链的嵌段聚醚;

2.该原油破乳剂分子结构简单,在油水乳状液中扩散速度快,絮凝聚结能力强,能快速破坏原油乳状液液滴界面膜,破乳速率快,脱水率高,油水界面清晰,中间层少,不挂壁,污水含油少,净化油含水含盐少,油净水清。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种原油破乳剂的制备方法,将三乙醇胺嵌段聚醚与溶剂混合,即得原油破乳剂;其中,三乙醇胺嵌段聚醚为50%~100%,溶剂为0%~50%,以上各组分质量百分比之和为100%。

其中,溶剂为水、甲醇、乙醇、苯或甲苯中的任意一种;三乙醇胺嵌段聚醚为二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚或五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中的任意一种。

三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程,具体按照以下步骤实施:

步骤1,将三乙醇胺作为起始剂,制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体,具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中,并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾,且氢氧化钾的质量与原料总质量之比为0.002~0.005:1;

步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜,通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中,并对其抽真空;

步骤1.3、重复步骤1.2的操作3~5遍,以排除高压反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查高压反应釜的气密性,确保整个高压反应釜严密不漏气;

步骤1.4、经步骤1.3后,排放高压反应釜中氮气到常压,打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关,调节高压反应釜内温度至115℃~125℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为:88.6~1505.9:1,控制高压反应釜内压力为0.01mpa~0.5mpa;

步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落,在115℃~125℃下继续反应30min~120min,即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n(ch2ch2oh)3+3aeo→n((eo)a+1h)3(1);

式(1)中,a为eo嵌段聚合度,设计值为:a=100~1700。

步骤2:利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为125℃~135℃,再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:110.8~3655.3:1,控制高压反应釜压力为0.01mpa~0.5mpa;

步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在125℃~135℃下继续反应30min~120min,得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1h)3+3bpo→n((eo)a+1(po)bh)3(2);

式(2)中,b为po嵌段聚合度,设计值为:b=100~3300。

步骤3:利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在115℃~125℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:88.6~2923.3:1,控制高压反应釜压力为0.01mpa~0.5mpa;

步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在115℃~125℃下继续反应30min~120min,得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)bh)3+3ceo→n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3(3);

式(3)中,c为eo嵌段聚合度,设计值为:c=100~3300。

步骤4:利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在125℃~135℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:110.8~3655.3:1,控制高压反应釜压力为0.01mpa~0.5mpa;

步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在125℃~135℃下继续反应30min~120min,得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3+3dpo→n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)dh)3(4);

式(4)中,d为po嵌段聚合度,设计值为:d=100~3300。

步骤5:利用步骤4中得到的四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤5.1、经步骤4得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为115℃~125℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:88.6~2923.3:1,控制高压反应釜压力为0.01mpa~0.5mpa;

步骤5.2、待步骤5.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在115℃~125℃下继续反应30min~120min,得到五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)dh)3+3eeo→n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)d(eo)eh)3(5);

式(5)中,e为eo嵌段聚合度,设计值为:e=100~3300。

本发明以三乙醇胺为起始剂,通过交替加入eo和po的方法,将亲水的eo嵌段和亲油的po嵌段连接在三乙醇胺的羟基上,形成结构简单且脱水性能强的嵌段聚醚原油破乳剂,由这种嵌段聚醚组成的破乳剂能快速扩散到油水界面,削弱液滴界面膜强度,使原油乳状液快速地由w/o型向o/w型转化,使原油乳状液破坏,从而实现油水分离。破乳后,油水界面清晰,脱水率高,油净水清。本发明方法还可用于更高嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备。

实施例1

本发明一种原油破乳剂的制备方法,将二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与甲醇混合,即得破乳剂成品,其中,二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为70%,甲醇为30%。

其中,二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程,具体按照以下步骤实施:

步骤1,将三乙醇胺作为起始剂,制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体,具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中,并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾,且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为2.1:1;

步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜,通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中,并对其抽真空;

步骤1.3、重复步骤1.2的操作3遍,以排除高压反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查高压反应釜的气密性,确保整个高压反应釜严密不漏气;

步骤1.4、经步骤1.3后,排放高压反应釜中氮气到常压,打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关,调节高压反应釜内温度至120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为:88.6:1,控制高压反应釜内压力为0.5mpa;

步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落,在120℃下继续反应60min,即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n(ch2ch2oh)3+3aeo→n((eo)a+1h)3(1);

式(1)中,a为eo嵌段聚合度,设计值为:a=100。

步骤2:利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为130℃,再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:332.3:1,控制高压反应釜压力为0.3mpa;

步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在130℃下继续反应30min,得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1h)3+3bpo→n((eo)a+1(po)bh)3(2);

式(2)中,b为po嵌段聚合度,设计值为:b=300。

本实施例所得破乳剂在55℃,嵌段聚醚加量为100mg/l时,脱水率为94.5%。

实施例2

本发明一种原油破乳剂的制备方法,将二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与甲醇混合,即得破乳剂成品,其中,二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为70%,甲醇为30%。

其中,二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程,具体按照以下步骤实施:

步骤1,将三乙醇胺作为起始剂,制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体,具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中,并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾,且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为4.0:1;

步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜,通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中,并对其抽真空;

步骤1.3、重复步骤1.2的操作3遍,以排除高压反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查高压反应釜的气密性,确保整个高压反应釜严密不漏气;

步骤1.4、经步骤1.3后,排放高压反应釜中氮气到常压,打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关,调节高压反应釜内温度至120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为:885.8:1,控制高压反应釜内压力为0.5mpa;

步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落,在120℃下继续反应60min,即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n(ch2ch2oh)3+3aeo→n((eo)a+1h)3(1);

式(1)中,a为eo嵌段聚合度,设计值为:a=1000。

步骤2:利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为130℃,再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:1107.7:1,控制高压反应釜压力为0.3mpa;

步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在130℃下继续反应30min,得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1h)3+3bpo→n((eo)a+1(po)bh)3(2);

式(2)中,b为po嵌段聚合度,设计值为:b=1000。

本实施例所得破乳剂在55℃,嵌段聚醚加量为100mg/l时,脱水率为97.5%。

实施例3

本发明一种原油破乳剂的制备方法,将三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与水混合,即得破乳剂成品,其中,三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为50%,水为50%。

其中,三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程,具体按照以下步骤实施:

步骤1,将三乙醇胺作为起始剂,制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体,具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中,并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾,且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为16.2:1;

步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜,通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中,并对其抽真空;

步骤1.3、重复步骤1.2的操作3遍,以排除高压反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查高压反应釜的气密性,确保整个高压反应釜严密不漏气;

步骤1.4、经步骤1.3后,排放高压反应釜中氮气到常压,打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关,调节高压反应釜内温度至120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为:1505.9:1,控制高压反应釜内压力为0.25mpa;

步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落,在120℃下继续反应60min,即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n(ch2ch2oh)3+3aeo→n((eo)a+1h)3(1);

式(1)中,a为eo嵌段聚合度,设计值为:a=1700。

步骤2:利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为130℃,再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:3655.3:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在130℃下继续反应60min,得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1h)3+3bpo→n((eo)a+1(po)bh)3(2);

式(2)中,b为po嵌段聚合度,设计值为:b=3300。

步骤3:利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:2923.3:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在120℃下继续反应60min,得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)bh)3+3ceo→n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3(3);

式(3)中,c为eo嵌段聚合度,设计值为:c=3300。

本实施例所得破乳剂在55℃,嵌段聚醚加量为100mg/l时,脱水率为93.8%。

实施例4

本发明一种原油破乳剂的制备方法,将四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与苯混合,即得破乳剂成品,其中,四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为70%,苯为30%。

其中,四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程,具体按照以下步骤实施:

步骤1,将三乙醇胺作为起始剂,制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体,具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中,并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾,且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为6.2:1;

步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜,通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中,并对其抽真空;

步骤1.3、重复步骤1.2的操作4遍,以排除高压反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查高压反应釜的气密性,确保整个高压反应釜严密不漏气;

步骤1.4、经步骤1.3后,排放高压反应釜中氮气到常压,打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关,调节高压反应釜内温度至120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为:177.2:1,控制高压反应釜内压力为0.25mpa;

步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落,在120℃下继续反应60min,即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n(ch2ch2oh)3+3aeo→n((eo)a+1h)3(1);

式(1)中,a为eo嵌段聚合度,设计值为:a=200。

步骤2:利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为130℃,再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:886.1:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在130℃下继续反应60min,得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1h)3+3bpo→n((eo)a+1(po)bh)3(2);

式(2)中,b为po嵌段聚合度,设计值为:b=800。

步骤3:利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:708.7:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在120℃下继续反应60min,得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)bh)3+3ceo→n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3(3);

式(3)中,c为eo嵌段聚合度,设计值为:c=800。

步骤4:利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在130℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:1329.2:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在130℃下继续反应60min,得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3+3dpo→n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)dh)3(4);

式(4)中,d为po嵌段聚合度,设计值为:d=1200。

本实施例所得破乳剂在55℃,嵌段聚醚加量为100mg/l时,脱水率为98.7%。

实施例5

本发明一种原油破乳剂的制备方法,将五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与甲苯混合,即得破乳剂成品,其中,五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为90%,甲苯为10%。

其中,五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程,具体按照以下步骤实施:

步骤1,将三乙醇胺作为起始剂,制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体,具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中,并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾,且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为19.2:1;

步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜,通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中,并对其抽真空;

步骤1.3、重复步骤1.2的操作5遍,以排除高压反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查高压反应釜的气密性,确保整个高压反应釜严密不漏气;

步骤1.4、经步骤1.3后,排放高压反应釜中氮气到常压,打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关,调节高压反应釜内温度至120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为:708.7:1,控制高压反应釜内压力为0.25mpa;

步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落,在120℃下继续反应120min,即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n(ch2ch2oh)3+3aeo→n((eo)a+1h)3(1);

式(1)中,a为eo嵌段聚合度,设计值为:a=800。

步骤2:利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为130℃,再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:3655.3:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在130℃下继续反应60min,得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1h)3+3bpo→n((eo)a+1(po)bh)3(2);

式(2)中,b为po嵌段聚合度,设计值为:b=3300。

步骤3:利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:1417.4:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在120℃下继续反应60min,得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)bh)3+3ceo→n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3(3);

式(3)中,c为eo嵌段聚合度,设计值为:c=1600。

步骤4:利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度在130℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(po);其中,环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:3655.3:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在130℃下继续反应60min,得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)b(eo)ch)3+3dpo→n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)dh)3(4);

式(4)中,d为po嵌段聚合度,设计值为:d=3300。

步骤5:利用步骤4中得到的四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,具体按照以下步骤实施:

步骤5.1、经步骤4得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后,控制高压反应釜内温度为120℃,通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(eo);其中,环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为:177.2:1,控制高压反应釜压力为0.35mpa;

步骤5.2、待步骤5.1中的物料反应完全,高压反应釜中压力回落后,在120℃下继续反应60min,得到五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚,反应式如下:

n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)dh)3+3eeo→n((eo)a+1(po)b(eo)c(po)d(eo)eh)3(5);

式(5)中,e为eo嵌段聚合度,设计值为:e=200。

本实施例所得破乳剂在55℃,嵌段聚醚加量为100mg/l时,脱水率为91.4%。

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