本发明涉及化工领域，具体涉及螺环二醇的制备方法。
背景技术：
螺环二醇的化学名称3,9-双(1，1-二甲基-2-羟基乙基)-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十一烷(简称spg)是一种重要的精细化工中间体，由于其分子结构中含有两个对称性羟基和用4个相邻甲基保护的螺环组成的杂环二元醇，因此经常作为生产聚合物材料如聚碳酸酯、乙氧基树脂、聚氨酯、聚醚多元醇和环氧树脂的单体，它还可被用作粘合剂、增塑剂、树脂稳定剂、润滑剂等的原料，此外还可通过酯交换生产各种用途的精细化工产品。将螺环二醇作为二元醇组分引入高分子材料中时，由于螺环的作用，还可使材料获得好的耐热性、韧性和高硬度等物理性能。目前，螺环二醇正被开发用作聚氨酯、聚酯、聚丙烯酸酯等高分子材料的改性剂和塑料添加剂。
文献报道中该产品一般由2，2-二甲基-3-羟基丙醛和季戊四醇在酸性水溶液中进行的。这种工艺的最大缺陷是产生了大量的含酸废水，该废液无法回收利用，给环境带来极大危害。而且由于螺环二醇是不溶于水的，在生成过程中，大量的原料随着螺环二醇的生成析出而被带出反应体系，影响了产品的纯度。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供一种工艺流程简单，反应安全，且避免了大量废水的生成，又可使反应在均相中进行，提高了产品的纯度和收，降低生产成本，提高生产效率和产品质量的螺环二醇的制备方法。
本发明螺环二醇的制备方法，包括以下步骤：
第一步，2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成，在四口瓶中加入甲醛水溶液，控制温度在20度以下，分批加入碳酸钾，体系溶解透明，升温至45度，开始滴加异丁醛，反应结束后，中和过滤，烘干得到产品2,2-二甲基-3-羟基丙醛；
第二步，螺环乙二醇的合成，在装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，先加入1,2-二氯乙烷，再加入2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇，当温度升到75℃时，体系完全溶解，加入催化剂，保持反应温度在80度下反应7h，反应完毕后，冷却过滤，水洗，干燥得白色粉末状固体，经乙醇重结晶，碍到最终产品螺环乙二醇。
优选地，第一步中甲醛水溶液为质量分数35%的甲醛水溶液85.7g，碳酸钾为6g，异丁醛为72g。
优选地，第二步中1,2-二氯乙烷为300ml，2-甲基-2-羟甲基丙醛为102g、季戊四醇为68g。
优选地，催化剂为酸性分子筛催化剂。
本发明工艺流程简单，反应安全，且避免了大量废水的生成，又可使反应在均相中进行，提高了产品的纯度和收，降低生产成本，提高生产效率和产品质量。
具体实施方式
实施例一：
本发明螺环二醇的制备方法，包括以下步骤：
第一步，2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成，在四口瓶中加入甲醛水溶液，控制温度在20度以下，分批加入碳酸钾，体系溶解透明，升温至45度，开始滴加异丁醛，反应结束后，中和过滤，烘干得到产品2,2-二甲基-3-羟基丙醛；
第二步，螺环乙二醇的合成，在装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，先加入1,2-二氯乙烷，再加入2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇，当温度升到75℃时，体系完全溶解，加入催化剂，保持反应温度在80度下反应7h，反应完毕后，冷却过滤，水洗，干燥得白色粉末状固体，经乙醇重结晶，碍到最终产品螺环乙二醇。
实施例二：
本发明螺环二醇的制备方法，包括以下步骤：
第一步，2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成，在四口瓶中加入甲醛水溶液，控制温度在20度以下，分批加入碳酸钾，体系溶解透明，升温至45度，开始滴加异丁醛，反应结束后，中和过滤，烘干得到产品2,2-二甲基-3-羟基丙醛；
第二步，螺环乙二醇的合成，在装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，先加入1,2-二氯乙烷，再加入2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇，当温度升到75℃时，体系完全溶解，加入催化剂，保持反应温度在80度下反应7h，反应完毕后，冷却过滤，水洗，干燥得白色粉末状固体，经乙醇重结晶，碍到最终产品螺环乙二醇。
第一步中甲醛水溶液为质量分数35%的甲醛水溶液85.7g，碳酸钾为6g，异丁醛为72g。第二步中1,2-二氯乙烷为300ml，2-甲基-2-羟甲基丙醛为102g、季戊四醇为68g。
实施例三：
本发明螺环二醇的制备方法，包括以下步骤：
第一步，2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成，在四口瓶中加入甲醛水溶液，控制温度在20度以下，分批加入碳酸钾，体系溶解透明，升温至45度，开始滴加异丁醛，反应结束后，中和过滤，烘干得到产品2,2-二甲基-3-羟基丙醛；
第二步，螺环乙二醇的合成，在装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，先加入1,2-二氯乙烷，再加入2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇，当温度升到75℃时，体系完全溶解，加入催化剂，保持反应温度在80度下反应7h，反应完毕后，冷却过滤，水洗，干燥得白色粉末状固体，经乙醇重结晶，碍到最终产品螺环乙二醇。第一步中甲醛水溶液为质量分数35%的甲醛水溶液85.7g，碳酸钾为6g，异丁醛为72g。第二步中1,2-二氯乙烷为300ml，2-甲基-2-羟甲基丙醛为102g、季戊四醇为68g。催化剂为酸性分子筛催化剂。
本发明工艺流程简单，反应安全，且避免了大量废水的生成，又可使反应在均相中进行，提高了产品的纯度和收，降低生产成本，提高生产效率和产品质量。