本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种4-氰基苯甲醛的合成方法。
背景技术：
4-氰基苯甲醛，又名对氰基苯甲醛，英文名为4-cyanobenzaldehyde，分子式是c8h5no，分子量为131.1314，cas登记号为105-07-7，带白色晶体状粉末，用作医药中间体。
4-氰基苯甲醛主要用作医药中间体，具有重要的用途，经济价值很大。目前4-氰基苯甲醛的生产方法有重氮盐法、气相催化氧化法、酰胺脱水法等，但都存在着毒性高、工艺路线长且复杂、工业应用成本高及收率低等明显缺点。
因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种4-氰基苯甲醛的合成方法是本行业十分迫切的要求。
技术实现要素：
本发明的目的就是针对上述4-氰基苯甲醛的合成方法存在的诸多不足，提供一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的4-氰基苯甲醛的合成方法。
本发明提供了一种4-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：
（1）取20ml对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为20-25ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应4-5h；
（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用dmf将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去dmf溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；
（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110-115℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为10-15ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应2-3h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。
优选地，本发明中所述步骤（1）中催化剂与助催化剂的质量分别为2.5g和12.5g。
本发明通过对二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成4-甲基苯甲腈，再通过4-甲基苯甲腈进一步氧化合成4-氰基苯甲醛，收率高，产品的纯度高，对设备的要求低，为对二甲苯选择性氧化合成4-氰基苯甲醛的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种4-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：
（1）取20ml对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至132℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为22ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5g和12.5g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应4h；
（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用dmf将得到的晶体洗涤2次后，抽滤除去dmf溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；
（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至113℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为13ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.2g和8.5g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应2h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。
将本实施例收集到的目标产物使用gc进行检测，确定目标产物为4-氰基苯甲醛，出峰时间为6.3min。
实施例2
本实施例的一种4-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：
（1）取20ml对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为20ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.8g和10g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应5h；
（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用dmf将得到的晶体洗涤3次后，抽滤除去dmf溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；
（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为10ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0g和8.0g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应2h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。
实施例3
本实施例的一种4-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：
（1）取20ml对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至135℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为25ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为3.0g和15g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应5h；
（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用dmf将得到的晶体洗涤3次后，抽滤除去dmf溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；
（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至115℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为15ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.5g和9.0g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应3h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。
1.一种4-氰基苯甲醛的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取20ml对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为20-25ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应4-5h；
（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用dmf将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去dmf溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；
（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110-115℃，依次加入溶剂n，n-二甲基甲酰胺dmf、催化剂及助催化剂，所述n，n-二甲基甲酰胺dmf的加入量为10-15ml，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g，控制氧气通入量为900ml/min，氢气通入量为100ml/min，反应2-3h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种4-氰基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂与助催化剂的质量分别为2.5g和12.5g。