对重金属铅具有高选择性检测活性的微水凝胶的制备方法与流程

文档序号:16203109发布日期:2018-12-08 06:48阅读:224来源:国知局
对重金属铅具有高选择性检测活性的微水凝胶的制备方法与流程

本发明是关于环境敏感型的高分子材料领域,特别涉及一种对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶的制备方法。

背景技术

近年来工业发展迅速,随之而来的是环境污染问题越来越严重,包括空气污染、光污染、水污染等。其中,由于重金属离子不恰当使用及排放造成的水污染严重威胁着人类健康和生态环境,这种污染主要来源于电池、农业废水、有色金属冶炼工业、机动车排放等领域。研究发现,当人体内金属离子含量超过或累计到某一值之后,将会对新陈代谢、智力发展及其他生物体机能等造成不良影响。

在重金属离子检测、去除等领域,目前已有较多的专利报道。例如,中国专利cn107621493a公开了一种用于环境中铅污染物的检测传感器及其制备方法,利用钯铂双金属纳米粒子还原固定在fe-mofs纳米材料上,与发夹状dna信号探针复合,之后再与还原性氧化石墨烯四乙烯五胺-金纳米粒子等材料自组装制备得到。改发明的优点在于特异性强。中国专利cn104788610a公开了一种能检测多种重金属离子的微水凝胶的制备方法,以n-烷基丙烯酰胺类环境刺激响应性单体和含叔胺基团的双键化合物为单体,利用多卤代烷烃化合物进行季铵化反应形成微水凝胶体系,再季铵化功能单体4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚得到能有效分辨铜、镍、锌、钴、铁、铅、锰、铝、铬、钡等多种金属离子的环境敏感型微水凝胶。但是在这些体系中,普遍存在原材料较为昂贵、制备及检测手段较为复杂或者检测选择性不明显等问题,不利于工业化生产和进一步的科学研究。

作为一种微纳米级凝胶材料,微水凝胶这种三维交联体系的聚合物胶体粒子合成方法简单,可在良溶剂中均匀稳定分散,并且可选择不同功能的主单体实现对外部环境刺激的响应机制,当外界环境发生变化时,会产生对温度、ph值、溶剂、光、电荷等特异性响应。利用这种特性,可将这种微水凝胶用于离子检测、药物控释、传感器等领域。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是,克服现有技术中的不足,提供一种对重金属铅具有高选择性检测活性的微水凝胶的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明的解决方案是:

提供一种对重金属铅具有高选择性检测活性的微水凝胶的制备方法,包括以下步骤:取m1、m2溶于n,n-二甲基甲酰胺中,在70~130℃条件下进行季铵化反应12~72小时;将反应产物加入到含有m3、m4的水溶液中,温度控制在60~90℃,在氮气保护下反应20分钟;然后向反应体系中加入引发剂,进行自由基共聚反应6~24小时;共聚反应结束后,将所得产物透析一周,得到纯化的离子微水凝胶;

在m1、m2、m3、m4四种反应物的总质量中,各自所占质量百分比分别为:m1:1.05~8.27%,m2:2.84~26.85%,m3:59.88~94.66%,m4:0.47~16.84%;引发剂的质量为所述四种反应物总质量的2.41~12.73%;

所述m1为5,10,15,20-4吡啶基卟啉,其化学结构式为:

所述m2为多卤代烷烃化合物,其化学结构式为:

其中,r1为碳原子数为3~8的直链烷基,y为氯或溴;

所述m3为n-烷基丙烯酰胺类单体,其化学结构式为:

其中,r2、r3分别为氢原子或异丙基,或者r2、r3均为乙基;

所述m4为含叔胺基团的双键化合物,其化学结构式为:

其中,x为吡啶类或咪唑类基团。

本发明中,所述引发剂是2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐。

本发明中,所述多卤代烷烃化合物(m2)是下述任意一种:1,3-二氯丙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二氯丁烷、1,4-二溴丁烷、1,5-二氯戊烷、1,5-二溴戊烷、1,6-二氯己烷、1,6-二溴己烷、1,7-二氯庚烷、1,7-二溴庚烷、1,8-二氯辛烷、1,8-二溴辛烷。

本发明中,所述n-烷基丙烯酰胺类单体(m3)是n-异丙基丙烯酰胺或n,n-双乙基丙烯酰胺。

本发明中,所述含叔胺基团的双键化合物(m4)是下述任意一种:2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶或n-乙烯基咪唑。

发明原理描述:

单体m3聚合交联所得三维交联网络结构(如聚n-异丙基丙烯酰胺等)对外界环境温度具有刺激响应特性,即在一定温度范围内存在一个低临界转变温度(lcst),当温度低于lcst时,这种交联网络结构能完全分散于去离子水中;而当温度高于lcst时,这种交联网络结构则不溶于水中;在分子链内和分子链间的氢键和疏水作用下,交联网络结构聚集成小球。多卤代烷烃m2如1,5-二溴戊烷等能与m4如3-乙烯基吡啶及m1的叔胺基团发生季铵化反应。如果将m1和m2这两种不溶于水的单体在n,n-二甲基甲酰胺进行季铵化反应,在m1单体上面引入含有卤素元素的烷烃链,再将这种前聚体加入到溶解有m3和m4的去离子水中,在温度高于lcst的条件下进行加热并加入引发剂引发反应,一方面发生自由基共聚反应形成m3和m4单体的无规共聚产物,另一方面共聚物在高温下聚集成小球,再同时发生季铵化反应,固定共聚物小球的形状和尺寸,并带上可检测重金属离子的功能基团;控制反应体系的温度能够调节共聚物小球的尺寸,m1含有氨基等基团,能与重金属离子发生络合显色反应,从而检测重金属离子;m3单体所得聚合物对环境温度具有刺激响应性,升高温度可使络合有重金属离子的微水凝胶聚集沉淀,实现对重金属离子的富集。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1、本发明将不溶于水的5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉利用季铵化反应成功的改变了其在水中的溶解性和稳定性,可在室温下稳定放置半年以上;

2、本发明成功地在微水凝胶结构单元中引入不溶于水的金属离子显色剂5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉,使微水凝胶功能化;

3、本发明所采用的制备方法、原料易得、反应操作简单,不引入乳化剂,纯化过程方便,工艺简单可控,适用于工业化生产;

4、本发明对功能单体进行先季铵化,使得功能单体在水溶液中具有良好的稳定性,扩展了这种单体的潜在应用领域;

5、本发明利用季铵化反应在微水凝胶中引入离子化的季铵盐,增加了微水凝胶的聚离子液体特性,扩展了微水凝胶的潜在应用领域;

6、本发明所得微水凝胶可通过肉眼观察有效辨别浓度为微摩尔量级的铅离子,具有非常高的选择检测性能;

7、本发明所得微水凝胶可利用紫外-可见分光光度法有效检测铅离子,检测极限达到5.9nm;

8、本发明所得微水凝胶具有温度敏感性,在络合重金属离子后,可通过升高温度产生聚集沉淀,从而实现对重金属离子的富集;

9、本发明所采用的制备方法,所获得微水凝胶的粒径为50-1000nm,并且可通过改变在微水凝胶的制备过程中水溶液恒温搅拌的温度及交联度,来获得不同尺寸的微水凝胶。

附图说明

图1为本发明所制备的对铅离子具有选择检测活性的微水凝胶的透射电镜照片。

图2为本发明所制备的对铅离子具有选择检测活性的微水凝胶的粒径与环境温度的关系图(说明了微水凝胶的温度敏感性)。

图3为温度在50℃的微水凝胶溶液检测浓度为100μm的不同重金属离子的紫外-可见光谱谱图。

图4为温度在50℃的微水凝胶溶液检测不同浓度的硝酸铅所得到的紫外-可见光谱谱图。

具体实施方式

1、产品制备实施例

实施例1

0.021g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.086g二卤代烷烃1,5-二溴戊烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在70℃条件下反应12小时,反应结束之后冷却至室温。

0.23g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.047g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.034g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于70℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应6小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的8.85%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为5.48%,m2为22.39%,m3为59.88%,m4为12.25%。

本发明中,m1、m2溶于n,n-二甲基甲酰胺时,以及m3、m4溶于去离子水时,控制溶剂用量保证充分溶解即可;溶液的浓度对对反应不产生明显影响。

实施例2

0.021g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.086g二卤代烷烃1,4-二溴丁烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在130℃条件下反应72小时,反应结束之后冷却至室温。

0.34g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.0021g含叔铵基团单体4-乙烯基吡啶(4-vp)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.034g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于60℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应6小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的7.57%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为4.68%,m2为19.15%,m3为75.70%,m4为0.47%。

实施例3

0.005g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.012g二卤代烷烃1,3-二溴丙烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在100℃条件下反应24小时,反应结束之后冷却至室温。

0.23g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.05g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.012g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于80℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应6小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的4.04%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为1.68%,m2为4.04%,m3为77.44%,m4为16.84%。

实施例4

0.005g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.0122g二卤代烷烃1,6-二溴己烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在100℃条件下反应36小时,反应结束之后冷却至室温。

0.34g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.002g含叔铵基团单体3-乙烯基吡啶(3-vp)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.012g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于90℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应12小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的3.34%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为1.39%,m2为3.40%,m3为94.66%,m4为0.56%。

实施例5

0.021g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.012g二卤代烷烃1,7-二溴庚烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在80℃条件下反应24小时,反应结束之后冷却至室温。

0.34g温敏性单体n,n-双乙基丙烯酰胺和0.05g含叔铵基团单体2-乙烯基吡啶(2-vp)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.034g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于70℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应12小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的8.04%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为4.96%,m2为2.84%,m3为80.38%,m4为11.82%。

实施例6

0.005g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.087g二卤代烷烃1,8-二溴辛烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在110℃条件下反应36小时,反应结束之后冷却至室温。

0.23g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.002g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.012g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于70℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应12小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的3.70%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为1.54%,m2为26.85%,m3为70.99%,m4为0.62%。

实施例7

0.021g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.086g二卤代烷烃1,3-二氯丙烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在100℃条件下反应72小时,反应结束之后冷却至室温。

0.34g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.05g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.012g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于80℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应18小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的2.41%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为4.23%,m2为17.30%,m3为68.41%,m4为10.06%。

实施例8

0.005g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.012g二卤代烷烃1,4-二氯丁烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在120℃条件下反应12小时,反应结束之后冷却至室温。

0.23g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.020g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.034g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于80℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应18小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的12.73%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为1.87%,m2为4.49%,m3为86.15%,m4为7.49%。

实施例9

0.005g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.086g二卤代烷烃1,5-二氯戊烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在70℃条件下反应12小时,反应结束之后冷却至室温。

0.34g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.047g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.034g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于90℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应18小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的7.71%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为1.05%,m2为17.99%,m3为71.13%,m4为9.83%。

实施例10

0.022g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.012g二卤代烷烃1,6-二氯己烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在100℃条件下反应24小时,反应结束之后冷却至室温。

0.23g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.002g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.012g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于90℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应24小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的4.51%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为8.27%,m2为4.51%,m3为86.47%,m4为0.75%。

实施例11

0.0161g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.0423g二卤代烷烃1,7-二氯庚烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在100℃条件下反应72小时,反应结束之后冷却至室温。

0.31g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.047g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.018g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于60℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应24小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的4.33%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为3.87%,m2为10.17%,m3为74.62%,m4为11.34%。

实施例12

0.009g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.0275g二卤代烷烃1,8-二氯辛烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在100℃条件下反应24小时,反应结束之后冷却至室温。

0.34g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.005g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.034g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于60℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应24小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的8.91%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为2.36%,m2为7.20%,m3为89.13%,m4为1.31%。

实施例13

0.012g功能单体5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉(tpyp)和0.0345g二卤代烷烃1,5-二氯戊烷溶于有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中,搅拌使其充分溶解,在100℃条件下反应24小时,反应结束之后冷却至室温。

0.23g温敏性单体n-异丙基丙烯酰胺(nipam)和0.018g含叔铵基团单体n-乙烯基咪唑(vim)溶于去离子水中,在氮气氛围条件下搅拌使其充分溶解,再加入0.025g引发剂2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐,充分搅拌,在氮气氛围条件下,于70℃油浴下恒温反应20分钟后,加入之前准备的n,n-二甲基甲酰胺溶液(含5,10,15,20-(4吡啶基)卟啉和二卤代烷烃的反应产物),继续反应6小时,依次用n,n-二甲基甲酰胺和去离子水透析提纯一周后,即得到对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶。该共聚反应所得微水凝胶的投射电镜照片及温度敏感性如图1、2所示。

在本实施例中,引发剂的质量为m1、m2、m3、m4四种反应物总重量的8.47%;且在m1、m2、m3、m4四种反应物中,各自所占质量百分比分别满足:m1为4.20%,m2为11.70%,m3为78.00%,m4为6.10%。

2、结果验证实施例

实施例14

将硝酸锂、硝酸钠、硝酸铝、硝酸钾、硝酸铬、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸银、硝酸镉、硝酸钡、硝酸铅、硝酸铋、硝酸镧、硝酸铈、硝酸钆、硝酸镱配成浓度为1×10-3m的水溶液;将对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶配成0.15mg/ml水溶液;取2ml微水凝胶溶液,分别加入0~20μl不同重金属离子水溶液,混合5分钟后,在不同温度条件下进行检测。例如,图3为温度在50℃的微水凝胶溶液检测浓度为100μm的不同重金属离子的紫外-可见光谱谱图。

实施例15

将硝酸锂、硝酸钠、硝酸铝、硝酸钾、硝酸铬、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸银、硝酸镉、硝酸钡、硝酸铅、硝酸铋、硝酸镧、硝酸铈、硝酸钆、硝酸镱配成浓度为1×10-4m的水溶液;将对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶配成0.075mg/ml水溶液;取2ml微水凝胶溶液,分别加入0~20μl不同重金属离子水溶液,混合5分钟后,在不同温度条件下进行检测。

实施例16

将硝酸锂、硝酸钠、硝酸铝、硝酸钾、硝酸铬、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸银、硝酸镉、硝酸钡、硝酸铅、硝酸铋、硝酸镧、硝酸铈、硝酸钆、硝酸镱配成不同浓度水溶液,将对重金属离子铅具有高选择性检测活性的微水凝胶配成0.15mg/ml水溶液;取2ml微水凝胶溶液,分别加入20μl不同重金属离子水溶液,混合5分钟后,在不同温度条件下进行检测。如图4为温度在50℃的微水凝胶溶液检测不同浓度的硝酸铅所得到的紫外-可见光谱谱图。

最后,需要注意的是,以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1