一种香草酸连续化生产设备的制作方法

文档序号:15529093发布日期:2018-09-25 21:06阅读:319来源:国知局

本实用新型涉及化工机械设备领域,尤其涉及一种香草酸连续化生产设备。



背景技术:

香草酸主要可用于香料或医药合成,如5-硝基香兰酸,它可用于3,5-双取代儿茶酚类儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT-I)抑制剂托卡朋(tolcapone)的合成,或作为合成利福霉素类抗生素(3-羟基甲氧基利福霉素,3-羟基利福霉素)生物合成的前体。香草酸作为香荚兰豆,香子兰荚,胡黄连等植物的有效成分之一,国内外对其抗菌消炎,抗氧化,抑制酪氨酸酶活性,化感作用,调节神经,促凝血活性方面都有一定的研究,具有较好的活性,具有很好的市场前景。

目前市场上的香草酸主要来源于植物提取,生物发酵合成,化学合成等。植物提取法,原材料成本较高,且需要培育大量植物,受天气地域等影响较大,根本无法满足市场的需求。生物合成香草酸的工艺,受到底物、菌株和酶的限制,转化率不高,生产工艺并未能够得到广泛应用。香草酸的化学合成工艺,主要以香草醛为原料,通过氧化(氧化银)或碱熔(氢氧化钾,240℃以下)制备,也有从3,4-二甲氧基苯甲酸部分脱去甲基而得的工艺。其中氧化法制备面临的成本高,污染大等缺点,不适合大规模生产。而碱熔工艺存在反应剧烈,安全性差,产能低等问题,工业应用也不广泛。而3,4-二甲氧基苯甲酸作为原料,相比香草醛价格昂贵,也不适合大规模生产。

综上所述,现在香草酸合成工艺安全性差,产能低,收率低,操作复杂,收率及纯度也较差。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种香草酸连续化生产设备,本实用新型的生产设备,以碱熔合成工艺为基础,该工艺采用的原料只有香草酸、氢氧化钾、盐酸和水,成本较低,操作简便,再者,本实用新型的自动连续化生产设备中,在一定时间内,只有绞龙中的少量反应液在进行反应,大大提高了安全性,由于其为连续化生产,产能也较高,且由于反应时间不长,香草酸未在强碱性下被破坏,收率及纯度也得到了极大提高。

为实现上述目的,本实用新型所采用的技术方案是:一种香草酸连续化生产设备,至少包括配料单元、投料单元、反应单元、淬灭单元和离心单元,

所述配料单元包括氢氧化钾配料罐和香草醛配料罐,所述氢氧化钾配料罐出口处设置有阀门一,该阀门一通过DCS控制,该氢氧化钾配料罐用于配制0~200℃氢氧化钾水溶液,所述香草醛配料罐出口处设置有阀门三,该阀门三通过DCS控制,该香草醛配料罐用于配制80~200℃香草醛的热溶液;

所述投料单元包括氢氧化钾投料罐和香草醛投料罐,所述氢氧化钾配料罐通过保温管道与所述氢氧化钾投料罐相接,所述香草醛配料罐通过保温管道与香草醛投料罐相接;

所述反应单元的一端通过保温管道与投料单元相接,所述保温管道上设置有流量计,所述反应单元的另一端设置有三通阀门,该三通阀门通过保温管道与淬灭单元相接;

所述淬灭单元包括淬灭反应釜一和淬灭反应釜二,所述淬灭单元设置有pH计,所述淬灭单元与所述离心单元相接。

优选的,所述反应单元包括反应管道、夹套五、电机和绞龙,所述夹套五内通入热媒控制管道的温度,所述反应管道通过控制电机和绞龙转速,调节反应单元内的反应液推向淬灭反应釜一或淬灭反应釜二的速度。保证反应时间和均匀度,再者通过夹套通入热媒,保证管道内温维持于120~200℃。

优选的,所述氢氧化钾水溶液配料罐包括夹套一、温度计一和搅拌浆一,所述夹套一通入热媒,控制氢氧化钾水溶液配料罐内溶液的温度,所述香草醛配料罐包括夹套三、温度计三和搅拌浆三,所述夹套三通入热媒,控制香草醛配料罐内溶液的温度。

优选的,所述流量计包括流量计一和流量计二,所述氢氧化钾投料罐的出口处设置有阀门二,所述香草醛配料罐的出口处设置有阀门四,所述阀门二与所述阀门四通过DCS控制,所述流量计一设置于连接所述氢氧化钾投料罐与反应单元的流通管道上,所述流量计二设置于连接所述香草醛配料罐与反应单元的流通管道上。阀门二通过流量计一控制开度,维持氢氧化钾水溶液以一定流速流入反应管道内。

优选的,所述淬灭反应釜一的出口处设置有阀门五,所述淬灭反应釜二的出口处设置有阀门六。所述阀门五与所述阀门六通过DCS控制。

优选的,所述pH计包括pH计一和pH计二,所述pH计一设置于所述淬灭反应釜一内,所述pH计二设置于所述淬灭反应釜二内。

香草酸连续化生产设备运用本实用新型的香草酸连续化生产设备生产香草酸生产方法,包括下述步骤:

1)、所述氢氧化钾水溶液配料罐在收到液位计一液位较低信号后,打开阀门一,将预配的氢氧化钾水溶液通入至氢氧化钾水溶液投料釜;所述氢氧化钾水溶液配料罐在收到液位计一液位较高信号后,关闭阀门一;

2)所述香草醛配料罐在收到液位计二液位较低信号后,打开阀门三,将预配的香草醛热熔液通入至香草醛投料釜;所述香草醛配料罐在收到液位计二液位较高信号后,关闭阀门三。

3)所述氢氧化钾水溶液投料釜通过夹套二通入热媒,保持釜内温维持于50~200℃;其阀门二通过流量计一控制开度,维持氢氧化钾水溶液以一定流速流入反应管道内。

4)所述香草醛投料釜通过夹套通入热媒,保持釜内温维持于80~200℃;其阀门通过流量计一控制开度,维持氢氧化钾水溶液以一定流速流入反应管道内。

5)所述反应管道通过控制电机和绞龙转速,调节反应体系以一定的速度推向淬灭反应釜一或淬灭反应釜二内,控制反应时间和速度;

6)所述反应管道末的三通阀门通入淬灭反应釜一时,在收到pH计一信号pH≥4时,三通阀门切换方向通入淬灭反应釜二;所述反应管道末的三通阀门通入淬灭反应釜二时,在收到pH计二信号pH≥4时,三通阀门切换方向通入淬灭反应釜一。

7)淬灭反应釜一和淬灭反应釜二配有盐酸淬灭液,当淬灭反应釜一或淬灭反应釜二内pH≥4时,将其淬灭液通入离心机内,离心得到香草酸潮品,离心完毕后,重新通入盐酸淬灭液,待下一轮淬灭。

本实用新型的香草酸连续化生产设备具备下述有益效果:

1)本实用新型生产设备,以碱熔合成工艺为基础,该工艺采用的原料只有香草酸、氢氧化钾、盐酸和水,成本较低,操作简便;

2)本实用新型的自动连续化生产设备中,在一定时间内,只有绞龙中的少量反应液在进行反应,大大提高了安全性;

3)本实用新型为连续化生产,产能也较高;

4)本实用新型反应时间短,香草酸未在强碱性下被破坏,收率及纯度也得到了有效提高。

附图说明

图1是本实用新型所述一种香草酸的自动连续化生产设备的结构示意图。

附图标记说明:1-氢氧化钾水溶液配料罐,2-夹套一,3-温度计一,4-搅拌桨一,5-阀门一,6-氢氧化钾水溶液投料罐,7-夹套二,8-温度计二,9-液位计一,10-搅拌桨二,11、阀门二,12-香草醛配料罐,13-夹套三,14-温度计三,15-搅拌桨三,16-阀门三,17-香草醛配料罐,18-夹套四,19-温度计四,20-液位计二,21-搅拌桨四,22-阀门四,23-流量计一,24-流量计二,25-反应管道,26-夹套五,27-电机、28-绞龙,29-三通阀门,30-淬灭反应釜一,31-夹套六,32-温度计五,33-搅拌桨五,34-pH计一,35-阀门五,36-淬灭反应釜二,37-夹套七,38-温度计六,39-搅拌桨六,40-pH计二,41-阀门六。

具体实施方式

下面结合附图1和实施例对本实用新型作进一步的描述。

如图1所示,一种香草酸的自动连续化生产设备,所述生产设备中氢氧化钾水溶液配料罐1,其配有夹套一2,温度计一3,搅拌浆一4,连接有DCS控制的阀门一5,配制50~200℃氢氧化钾水溶液;所述氢氧化钾水溶液配料罐1通过保温管道将氢氧化钾水溶液通入至氢氧化钾水溶液投料釜6,其配备有夹套二7,温度计二8,连接有DCS控制的液位计一9,搅拌浆二10,连接有DCS控制的阀门二11;所述生产设备中香草醛配料罐12,其配有夹套三13,温度计三14,搅拌浆三15,连接有DCS控制的阀门三16,配制80~200℃香草醛的热熔液。

香草醛配料罐12通过保温管道将香草醛热熔液通入至香草醛投料釜17,其配备有夹套四18,温度计四19,连接有DCS控制的液位计二20,搅拌浆四21,连接有DCS控制的阀门四22;所述氢氧化钾水溶液投料釜6和香草醛投料釜17分别通过装有流量计一23和流量计二24的保温管道分别将氢氧化钾水溶液和香草醛热熔液通入反应管道25中进行反应;所述反应管道25装配有夹套五26,电机27,绞龙28和连接有DCS的三通阀门29。

反应管道25通过三通阀门29和保温管道,可以切换通入淬灭反应釜一30和淬灭反应釜二36的盐酸水溶液中。所述淬灭反应釜一30和淬灭反应釜二36,分别配有夹套六31和夹套七37,温度计五32和温度计六38,搅拌桨五33和搅拌桨六39,装有DCS的pH计一34和pH计二40,阀门五35和阀门六41。所述淬灭反应釜一30和淬灭反应釜二36分别通过阀门五35和阀门六41将淬灭反应液通入离心机内进行离心,制备得到高质量的香草酸。氢氧化钾水溶液配料罐1在收到液位计一9液位较低信号后,打开阀门一5,将预配的氢氧化钾水溶液通入至氢氧化钾水溶液投料釜6;所述氢氧化钾水溶液配料罐1在收到液位计一9液位较高信号后,关闭阀门一5。

香草醛配料罐12在收到液位计二20液位较低信号后,打开阀门三16,将预配的香草醛热熔液通入至香草醛投料釜17;所述香草醛配料罐12在收到液位计二20液位较高=信号后,关闭阀门三16。氢氧化钾水溶液投料釜6通过夹套二7通入热媒,保持釜内温维持于50~200℃;阀门二11通过流量计一23控制开度,维持氢氧化钾水溶液以一定流速流入反应管道25内。香草醛投料釜17通过夹套通入热媒,保持釜内温维持于80~200℃;其阀门22通过流量计一24控制开度,维持氢氧化钾水溶液以一定流速流入反应管道25内。反应管道25通过控制电机27和绞龙28转速,调节反应体系以一定的速度推向淬灭反应釜一30或淬灭反应釜二36处,保证反应时间和均匀度;通过夹套通入热媒,保证管道内温维持于120~200℃。反应管道5末的三通阀门29通入淬灭反应釜一30时,在收到pH计一34信号pH≥4时,三通阀门29切换方向通入淬灭反应釜二36;所述反应管道25末的三通阀门29通入淬灭反应釜36时,在收到pH计二40信号pH≥4时,三通阀门29切换方向通入淬灭反应釜一30。淬灭反应釜一30和淬灭反应釜二36配有盐酸淬灭液,当淬灭反应釜一30或淬灭反应釜二36内pH≥4时,将其淬灭液通入离心机内,离心得到香草酸潮品,离心完毕后,重新通入盐酸淬灭液,待下一轮切换淬灭。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型原理的前提下,还可以对本实用新型进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。

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