一种改性碳纤维增强聚醚醚酮树脂基复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料及其制备方法，特别涉及一种改性碳纤维增强聚醚醚酮树脂基复合材料及其制备方法。

背景技术：

聚醚醚酮不仅是耐热性非常优异的功能高分子材料，并且还具有优异的化学稳定性、机械性、耐辐射性和抗磨擦性等综合性能，因此被广泛应用于航空航天等尖端领域。

碳化硅纳米线作为涂层沉积于碳纤维表面不仅可以增加碳纤维的力学性能，还能增加碳纤维的比表面积，有利于碳纤维与聚醚醚酮树脂的结合。

授权公告号为cn105061902a的中国专利公开了一种活性碳纤维改性聚丙烯复合材料及其制备方法。该专利的活性碳纤维预混物是按重量份比称取碳纤维、偶联剂和加工助剂并放入高混机中，同时通过高压喷雾装置将相应重量份的酸稀释物均匀喷洒到高混机中的混合物料中，进行高速混合，得活性碳纤维预混物。

授权公告号为cn105602000的中国发明专利公开了一种改性碳纤维增强树脂基复合材料的制备方法。先将碳纤维在一定条件下用浓硝酸进行预处理，将预处理后的碳纤维与钛源在以浓盐酸为酸性介质的水溶液水热反应一定时间，反应完成后将改性纤维充分洗涤，烘干，以改性后的碳纤维作为增强纤维制备增强树脂基复合材料。

授权公告号为cn103102168a的中国发明专利公开了一种改性碳纤维增强复合陶瓷的制备方法方法。其步骤是：(1)将碳纤维置于浓硝酸中浸泡后，再用去离子水清洗；(2)将醋酸锌乙醇溶液和naoh乙醇溶液加热至65℃后等摩尔比混合，制成zno溶胶；(3)将碳纤维在zno溶胶浸渍提拉2～3次，预置zno晶种；(4)将锌盐酸溶液和六次甲基四胺溶液等摩尔比混合成生长液，先80-90℃保温，再洗涤后干燥，即可获得在碳纤维上定向生长的纳米线阵列薄膜；(5)将nio和fe2o3置于行星磨上湿磨形成料浆，将料浆烘干后在预烧，得到nife2o4基陶瓷粉料；(6)取nife2o4基陶瓷粉料，另加入改性后的短切纤维，干压成型后放入多功能烧结炉中，在氮气保护下烧结，得到改性碳纤维增强复合陶瓷。

综上所述，改性碳纤维增强复合材料大多数用酸溶液进行处理，而酸溶液会对碳纤维表面造成损伤，受损的碳纤维表面对复合材料的力学性能有极大的影响。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提出一种改性碳纤维增强聚醚醚酮树脂复合材料及其制备方法，在碳纤维表面原位生长团簇状碳化硅纳米线，既能改善碳纤维和聚合物基体的结合，又能在不损伤碳纤维的前提下对碳纤维进行改性，提高复合材料的力学性能。

一种经改性碳纤维增强聚醚醚酮树脂基复合材料，其特征在于，由长有碳化硅纳米线的碳纤维和聚醚醚酮树脂复合而成，其中碳化硅纳米线体积分数5～6％，聚醚醚酮树脂体积分数为24～27％，碳纤维体积分数为68～70％所述聚醚醚酮树脂为l150型树脂。

一种经改性碳纤维增强聚醚醚酮树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述顺序的步骤：

(1)将聚碳硅烷研磨成粉末溶解于正庚烷中，所述聚碳硅烷与所述正庚烷的溶解比为1g∶(10-15ml)，之后加入活性炭，所述聚碳硅烷的正庚烷溶液与所述活性炭比例为10ml∶(5-8g)，超声震荡均匀，放入80℃-120℃的烘箱中烘干2h-3h，研磨；

(2)将步骤(1)中所得的粉末放置于氧化铝坩埚中，将剪裁好的碳纤维布放置于氧化铝干锅中上方；之后将氧化铝坩埚放置于管式炉中，在10sccm-20sccm氩气气流中，以10℃/min-15℃/min升温至1200℃-1350℃，保温5h-6h，之后以5℃/min降温至450℃-500℃，通入10sccm-30sccm氧气，保温1h-2h，得到表面长有碳化硅纳米线的碳纤维；

(3)将步骤(2)中所得表面长有碳化硅纳米线碳纤维放置于模具中，随后在碳纤维上均匀铺洒粉末状的聚醚醚酮粉末，闭模；

(4)将模具预热后放置于模压机中，以2℃/min-3℃/min的升温速率升温至350℃，随后施加压力107mpa，再以2℃/min-3℃/min升温至400℃；

(5)保温保压30min-40min；

(6)模具停止加热，保压下以20～25℃/10min送风冷却至室温后，泄压脱模而得制品。

附图说明

图1为表面沉积团絮状碳化硅纳米线的碳纤维(其中(1)为碳纤维，(2)为团絮状碳化硅纳米线)

实施例

(1)将聚碳硅烷研磨成粉末溶解于正庚烷中，所述聚碳硅烷与所述正庚烷的溶解比为1g∶(10-15ml)，之后加入活性炭，所述聚碳硅烷的正庚烷溶液与所述活性炭比例为10ml∶(5-8g)，超声震荡均匀，放入80℃-120℃的烘箱中烘干2h-3h，研磨；

(2)将步骤(1)中所得的粉末放置于氧化铝坩埚中，将剪裁好的碳纤维布放置于氧化铝干锅中上方；之后将氧化铝坩埚放置于管式炉中，在10sccm-20sccm氩气气流中，以10℃/min-15℃/min升温至1200℃-1350℃，保温5h-6h，之后以5℃/min降温至450℃-500℃，通入10sccm-30sccm氧气，保温1h-2h，得到表面长有碳化硅纳米线的碳纤维。

(3)将步骤(2)中所得表面长有碳化硅纳米线碳纤维放置于模具中，随后在碳纤维上均匀铺洒粉末状的聚醚醚酮粉末，闭模；

(4)将模具预热后放置于模压机中，以2℃/min-3℃/min的升温速率升温至350℃，随后施加压力107mpa，再以2℃/min-3℃/min升温至400℃；

(5)保温保压30min-40min；

(6)模具停止加热，保压下以20～25℃/10min送风冷却至室温后，泄压脱模而得制品。

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种改性碳纤维增强聚醚醚酮树脂基复合材料及其制备方法，其特征在于，由长有碳化硅纳米线的碳纤维和聚醚醚酮树脂复合而成，所述的改性碳纤维表面长有团簇状的碳化硅纳米线，不仅可以增加碳纤维的力学性能，还可以增加碳纤维的比表面积，有利于碳纤维与聚醚醚酮树脂的结合；其中碳化硅纳米线体积分数5～6％，聚醚醚酮树脂体积分数为24～27％，所述的改性碳纤维表面长有团簇状的碳化硅纳米线。

技术研发人员：李斌斌;王兴邦;毛帮笑;黄海泉;袁小森;吴琼
受保护的技术使用者：南京航空航天大学
技术研发日：2019.01.07
技术公布日：2019.05.03