1.一种由重氮盐合成苯肼的方法,其特征在于,包括:
A)苯胺重氮化得到重氮苯;
B)重氮苯和有机磷还原反应,得到第一中间体;
C)将所述第一中间体在有机溶剂和酸的存在下加热回流酸化反应,得到苯肼。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述重氮化试剂包括亚硝酸钠和酸;所述酸选自盐酸、硫酸、醋酸、四氟硼酸;所述重氮化温度为-5~10℃;所述亚硝酸钠的水溶液的质量分数为10%-40%;所述苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为1~2:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机磷选自C3~C10的脂肪族膦、芳香族膦、二级膦或三级膦和含脂肪基芳基混合取代基的二级膦或三级膦中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B)具体为:重氮苯和有机溶剂混合,降温,分批加入有机磷,升温反应,蒸干、溶解,冷冻析晶,得到式I结构的第一中间体。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述降温的温度为0-10℃;所述有机溶剂选自石油醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇、乙醚和异丙醚中的一种或几种;所述析晶的温度为0~5℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述重氮苯和有机磷的摩尔比为1:(1~5)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤C)所述有机溶剂选自四氢呋喃,1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种;所述酸为盐酸、硫酸或磷酸。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述第一中间体和酸的摩尔比为1:(5~20)。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C)具体为:
将所述第一中间体在有机溶剂和酸的存在下加热回流酸化反应,过滤,调节pH值,萃取得到苯肼。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述调节pH值范围为8~13;所述萃取剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚和甲苯中的一种或几种。