一种含甜菊叶提取物的植物盐及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种含甜菊叶提取物的植物盐，包括以下重量份的原料：甜菊叶提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份，所述甜菊叶提取物，甜菊糖甙纯度94~97%，甜菊醇含量为11.3~12.4mg/g，所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%，钾含量为3.4~3.5%，黄酮含量为2.6~2.7mg/g；本发明还提供所述含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，包括纯化步骤，大孔树脂吸附柱湿视密度范围在0.35~1.05g/ml。本发明制备的含甜菊叶提取物的植物盐，具有明显能减轻由辐射和气血虚引起的不适症状的作用，能减少龋齿患者龋齿菌斑指数、治疗龋齿。
【专利说明】
一种含甜菊叶提取物的植物盐及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含甜菊叶提取物的植物盐及其制备方法，属于植物盐提取工艺技 术领域。
【背景技术】
[0002] 甜菊，又称甜叶菊，双子叶植物纲，菊科多年生草本植物；原产于南美洲巴拉圭与 巴西交界处，八十年代初引进种植，是新型糖源植物。甜菊的叶含甜菊糖苷6~12%，一直被 用来提取甜菊糖苷。
[0003] 食盐的食用是人类进步的重要阶梯，长期以来人类依靠海水晒盐及井盐、岩盐开 采等方法制造食盐，满足自身需求。但人类长期食用的盐类基本上是无机物，只能满足人体 自身对无机盐的需求，难以适应由于生活水平提升造成的人类对多种功能食物的需求，特 别是目前市场上食盐基本为氯化钠，过高的Na+摄入对人体的血压、血脂等均有明显的负面 影响。
[0004] 基于以上情况，目前印度率先在世界上利用海蓬子生产出植物盐，据报道，这种植 物盐富含钾、钙、镁、铁等微量元素，加工过程中无需添加任何化学物质，因此堪称"天然营 养盐"。
[0005] 盐地碱蓬是一年生草本积盐植物，植物学分类为藜科(chenopodiaceae)碱蓬属 (suaeda forsk. exscop)，主要生长于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，是一种典型的盐碱 地指示植物，在渤海沿岸及新疆、内蒙等地的盐碱地区有着广泛的分布。我国共有碱蓬属植 物20种及1个变种，常见种为灰绿碱蓬（suaeda. glanca bunge)和盐地碱蓬（S. salsa(L.) Pall)，产量最大的是灰绿碱蓬。目前对碱蓬属植物的研究主要集中在灰绿碱蓬、盐地碱蓬 及翅碱蓬。
[0006] 盐地碱蓬是世界上含盐量最高的草本植物之一，全盐量高达4.54%。在阴离子中， Cl-占全盐的47.14%，在阳离子中，Mg2+占全盐的20.04%，此外脂肪、蛋白质外，矿物质、微 量元素和维生素的含量丰富，适于进行植物盐生产开发，但目前相关部门尚未对这一问题 给予充分重视。如天津渤海沿岸地区大部分为高盐碱度的滩涂及湿地，极易适合碱蓬的生 长。长期以来，这些碱蓬自生自灭，一直没有引起人们的足够重视。
[0007] 现有技术存在以下缺陷： (1) 现有植物盐，对龋齿患者的菌斑指数减小以及龋齿的治愈率低； (2) 现有植物盐，对由辐射和气血虚引起的不适症状，治愈率低，有效率不高，无明显效 用； (3) 现有植物盐，甜菊糖甙纯度低。
【发明内容】
[0008] 本发明为解决以上技术问题，提供一种含甜菊叶提取物的植物盐及其制备方法， 以实现以下发明目的： (1)本发明制备的含甜菊叶提取物的植物盐，具有减少龋齿患者龋齿菌斑指数、治疗龋 齿的作用。
[0009] (2)本发明制备的含甜菊叶提取物的植物盐，具有明显能减轻由辐射和气血虚引 起的不适症状的作用。
[0010] (3)本发明含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，甜菊叶提取物的制备方法中，甜 菊糖甙纯度高。
[0011 ]为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下： 一种含甜菊叶提取物的植物盐，所述植物盐，原料包括甜菊叶提取物和盐地碱蓬植物 盐。
[0012] 以下是对上述技术方案的进一步改进： 所述植物盐，包括以下重量份的原料:甜菊叶提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。
[0013] 所述甜菊叶提取物，甜菊糖甙纯度94~97%，甜菊醇含量为11.3~12.4mg/g。
[0014] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%，钾含量为3.4~3.5%，黄酮含量为 2.6~2.7mg/g〇
[0015] -种含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，所述甜菊叶提取物的制备包括纯化步 骤，所述纯化步骤，大孔树脂吸附柱湿视密度范围在0.35~1.05g/ml。
[0016] 所述甜菊叶提取物的制备包括纯化步骤，所述纯化步骤，大孔树脂吸附柱粒度范 围在0.2~1.5_。
[00?7] 所述纯化步骤，洗脱速度为4 · 2~9 · 7ml/min。
[0018] 所述甜菊叶提取物的制备还包括过滤步骤，所述过滤步骤，铅离子含量小于4ppb， 铜离子的含量小于9ppb。
[0019] 所述甜菊叶提取物的制备还包括过滤步骤，所述过滤步骤，滤膜的孔径为0.06~ 1·5μL?，压差为 135~180KPa。
[0020] 所述盐地碱蓬植物盐提取步骤，所述盐地碱蓬植物盐提取步骤包括脱重金属步 骤，所述脱重金属步骤为，加入生物吸附剂，加入量为提取液质量的〇. 1~〇. 2%，提取液温度 为 54 ~58°C。
[0021 ]采用以上技术方案，本发明的有益效果为： (1) 本发明制备的含甜菊叶提取物的植物盐，减少龋齿患者龋齿菌斑指数，给龋齿患者 口服含甜菊叶提取物的植物盐配成的口服液4周，以患者龋齿的菌斑指数减小为标准，治疗 龋齿的有效率为95~98%; (2) 本发明制备的含甜菊叶提取物的植物盐，减轻由辐射和气血虚引起的不适症状，给 辐射和气血虚患者饮用本发明含甜菊叶提取物的植物盐半年，治愈率达6~9%，有效率达89~ 95%； (3 )本发明含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，甜菊叶提取物的制备方法中，甜菊糖 甙纯度高，纯度达94~97%。
【具体实施方式】
[0022]以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023]实施例1 一种含甜菊叶提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分:甜菊叶提取物4份、盐地碱蓬植物盐6份。
[0024]所述甜菊叶提取物，性状为微黄色粉末，无异味，熔点为197~198°C，密度为1.48~ 1 · 57g/cm3，甜菊糖甙纯度94~97%，甜菊醇含量为11 · 3~12 · 4mg/g。
[0025] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0026] 实施例2-种含甜菊叶提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 甜菊叶提取物3份、盐地碱蓬植物盐7份。
[0027]所述甜菊叶提取物，性状为微黄色粉末，无异味，熔点为197~198°C，密度为1.48~ 1 · 57g/cm3，甜菊糖甙纯度94~97%，甜菊醇含量为11 · 3~12 · 4mg/g。
[0028] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0029] 实施例3-种含甜菊叶提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 甜菊叶提取物2份、盐地碱蓬植物盐8份。
[0030] 所述甜菊叶提取物，性状为微黄色粉末，无异味，熔点为197~198°C，密度为1.48~ 1 · 57g/cm3，甜菊糖甙纯度94~97%，甜菊醇含量为11 · 3~12 · 4mg/g。
[0031] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0032] 实施例4 一种甜菊叶提取物的制备方法 包括以下步骤： (1)真空冻干 称取新鲜甜菊叶叶片，将新鲜甜菊叶置于-17~_19°C冷库缓慢冻结;将冻结的甜菊叶置 于真空冻干机的干燥室内，加热板温度40~55°C，干燥室压力75~95Pa，密闭干燥I Ih~16h， 冻干后的甜菊叶含水量<5%。
[0033] (2)破壁 称取冻干后的甜菊叶，粉碎，过60~70目筛，按重量体积比1:60(g:mL)的比例加入蒸馏 水，得甜菊叶混合液;加入甜菊叶混合液质量的20%的复合植物水解酶和甜菊叶混合液质量 的30%的纤维素酶，加入柠檬酸调pH值至4;在30°C水浴条件下恒温加热进行酶解反应6h; 其中，所述复合植物水解酶酶活力为1 .〇万U， 所述纤维素酶酶活力为〇. 2万U; 所述复合植物水解酶选自几丁质酶、纤维素酶、多酚氧化酶和漆酶中的至少一种； 加热至100 °C灭酶，除酶，冷却，得破壁液。
[0034] (3)半仿生提取 于pH值为1~6酸性环境下对破壁液进行提取，以8000~1000 Og的离心力离心15~25min后 收集第一上清液和第一沉淀； 取第一沉淀，自然风干后，料液比1:15~20(g/ml )，于pH值为6~8中性环境下进行提取， 以同样的离心力离心5~IOmin后收集第二上清液和第二沉淀； 取第二沉淀，自然风干后，料液比1:5~20(g/ml)，于pH值为8~14碱性环境中进行提取， 按上述同样的条件离心收集第三上清液； 合并所述第一~第三上清液，得上清液。
[0035] (4)纯化 将所述上清液用大孔树脂吸附柱吸附，大孔树脂型号为ADS-17; 所述大孔树脂吸附柱的湿视密度为〇. 35~0.45g/ml，湿真密度为0.95~1.28g/ml，粒度 0·2~0·5mm; 吸附时间为4~6.5h、温度为46~56°C ; 解析时间3~6h，温度50~55 °C ; 解析液为浓度90~95%乙醇； 洗脱速度为4.2ml/min，得洗脱液。
[0036] (5)过滤 将洗脱液用栗打到膜过滤器中，滤膜的孔径为0.06~1.5μπι，过滤时的压差为135~ 180KPa； 洗脱液以0.05~0.2m/h的速度通过滤膜进行过滤得滤液； 所述膜过滤采用有机树脂滤膜； 膜过滤步骤后的滤液中，铅离子含量小于4ppb，铁离子含量小于13ppb、铜离子的含量 小于9ppb; 将滤液进行真空冻干处理，得到甜菊叶提取物。
[0037] 下述实施例5~实施例10是对实施例4所述甜菊叶提取物制备方法的优化，即：采用 实施例4的甜菊叶提取物的制备方法，只改变(4)纯化步骤，对大孔树脂吸附柱湿视密度范 围、粒度范围和洗脱速度做多因素分析，采用常规方法对提取的甜菊叶提取物进行各项具 体物质的含量进行测定。
[0038]表1大孔树脂吸附柱种类、洗脱用量和柱压的多因素分析(实施例5~实施例10) 表2本发明甜菊叶提取物各项具体物质
含量测定结果（实施例4~实施例10)
由上述多因素分析试验可知，实施例7~实施例8是优选实施例，即湿视密度范围在0.65 ~0.85g/ml、粒度范围在0.9~1.3mm和洗脱速度为7.4~8.8ml/min。
[0039] 实施例11 一种含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法 包括以下步骤： 一、甜姻叶提取物的制备 采用实施例4的甜菊叶提取物的制备方法，只改变(4)纯化步骤，对大孔树脂吸附柱湿 视密度范围、粒度范围和洗脱速度三个因素，改变为大孔树脂吸附柱湿视密度范围在0.65~ 0.85g/ml、粒度范围在0.9~1.3mm和洗脱速度为7.4~8.8ml/min，得甜菊叶提取物。
[0040] 二、盐地碱蓬植物盐的提取 (1)酶解工艺 以l:10(g/mL)的比例，在碱蓬粉中加入蒸馏水，在超声波功率为300w，超声波频率为 IOOkHz，温度为45 °C条件下，超声波溶解IOmin，得到碱蓬粉悬浮液； 用浓度为1.0 mo 1/L的盐酸溶液调节碱蓬粉悬浮液的pH值至4.2，加入Vi scozymeL(复合 植物水解酶）l〇FBG/g(FBG为ViscozymeL的酶活单位），在超声波功率为300w，超声波频率为 28kHz，温度为45 °C条件下，超声波辅助酶解IOmin; 酶解反应结束后，将酶解液放入90°C恒温水浴中，灭酶20min，冷却到室温，得到碱蓬酶 解液； 用浓度为1.0m〇l/L的氢氧化钠溶液调节酶解液的pH值至8.5,加入Alcalase(碱性蛋白 酶）、木瓜蛋白酶、无花果蛋白酶、菠萝蛋白酶，以3:1:0.4:0.6比例混合的复合酶5000U/g碱 蓬(U为蛋白酶的酶活单位），在超声波功率为150w，超声波频率为28kHz，温度为60°C条件 下，超声波辅助酶解25min; 酶解反应结束后，将酶解液放入100°C恒温水浴中，灭酶15min，冷却到室温，得到酶解 液； 在20°C条件下，以4500r/min转速离心10min，取上清液。
[0041 ] (2)脱重金属 向上清液中加入生物吸附剂，加入量为提取液质量的0.1~0.2%; 提取液温度控制在54~58 °C，IOOrpm搅拌30~34小时； 经结晶、粉碎，得盐地碱蓬植物盐。
[0042]所述生物吸附剂包括几丁聚糖7~9份、褐藻胶3~4份、微生物制剂2~3份； 所述微生物制剂包括酿酒酵母1.2 X IO9个/g、产黄青霉4 X IO8个/g、出芽短梗霉2 X IO8 个/g、黄孢原毛平革菌3X IO8个/g;上述微生物分别由菌种按常规培养方法培养制得； 戶/f述酉良酒酉孝母（SaccAaroffijcescei-erisiae)菌种保藏号为ACCC20089 ;产黄青霉 (Penicill iumchrysogenum )菌种保藏号为 ACCC30395 ;出芽短梗霉 (Aureobasidiumpullulans )菌种保藏号为CICC40333 ;黄抱原毛平革菌 (PAaflerocAaeCecAiysiogpiari"/??)菌种保藏号为 CICC40719; ^上述菌种均来自市售。^
[0043] 三、称量 按照配方称量甜菊叶提取物和盐地碱蓬植物盐。
[0044] 四、混合 将称取好的甜菊叶提取物和盐地碱蓬植物盐搅拌、混合均匀，制成混合粉末，得含甜菊 叶提取物的植物盐。
[0045] 应用效果： 1、本发明含甜菊叶提取物的植物盐治疗龋齿的试验及效果 1.1资料 参照《龋病学》(岳松龄主编.第1版，成都：四川人民出版社，1983:224-225，280-281)的 龋齿的诊断标准来选取牙龈患者300例，其中男性150例，女性150例，年龄最小5岁，最大13 岁。按性别分成3组，分别为实施例1组、实施例2组和实施例3组;就诊前均无服用任何消炎 药。
[0046] 1.2治疗方法 将本发明实施例卜实施例3的含甜菊叶提取物的植物盐配成浓度为lmg/ml的口服液卜 口服液3。实施例1组~实施例3组的患者分别做如下处理： 实施例1组：口服液1，一日三次，每次50毫升，连续使用4周。
[0047] 实施例2组：口服液2，一日三次，每次50毫升，连续使用4周。
[0048] 实施例3组：口服液3，一日三次，每次50毫升，连续使用4周。
[0049] 1.3疗效评定标准 采用菌斑指数变化作为疗效评定标准的标准。将菌斑指数减少1个以上评定为有效，将 菌斑指数保持不变或增加1个以上评定为无效。
[0050] 菌斑指数(plaqueindex，PLI)由SiIness和Loe在1964年提出，根据压面菌斑的厚 度记分而不根据菌斑覆盖面积记分。用于评价口腔卫生状况和衡量牙周病防治效果。
[0051]用视诊的结合探针的方法检查，检查是用探针轻划牙面，根据菌斑的量和厚度记 分。菌斑指数科检查全口牙面，也可检查选定的几颗牙。每颗牙都检查4个牙面，即近中颊 面、正中颊面、远中颊面以及舌面。每颗牙的记分为4个牙面记分之和除以4,个人记分为每 颗牙几分之和除以受检牙数。
[0052] 0 =龈缘区无菌斑； 1 =龈缘区的牙面有薄的菌斑，但视诊不可见，若用探针尖的侧面可挂出菌斑； 2 =在銀缘或邻面可见中等量菌斑； 3 =龈沟内或龈缘区即邻面有大量软垢。
[0053]根据上述方法测定试验前和一个疗程后的菌斑指数，并根据菌斑指数变化得到下 面的试验结果。
[0054] 1.4治疗结果 对于实施例1组，有65例患者的菌斑指数减少3，19例患者的菌斑指数减少2，11例患者 的菌斑指数减少1;有效率95%。
[0055] 对于实施例2组，有69例患者的菌斑指数减少3，22例患者的菌斑指数减少2，7例患 者的菌斑指数减少1;有效率98%。
[0056] 对于实施例2组，有71例患者的菌斑指数减少3，13例患者的菌斑指数减少2，8例患 者的菌斑指数减少1;有效率96%。
[0057] 1.5不良反应 在治疗过程中未发现明显的不良反应。
[0058]、本发明含甜菊叶提取物的植物盐对防辐射益气血的试验及效果 本发明的发明人将本发明实施例1~实施例3的含甜菊叶提取物的植物盐制成lmg/ml的 药液1~药液3;将普通食盐配成lmg/ml，即对照液。随机选择200名经常处于辐射状态并气血 虚的人(如长期在X光片室和CT室的人），平均年龄34±0.6岁，平均体重65± 1.6kg，随机分 成4组，实施例1组~实施例3组和对照组。现对200名实验者进行如下处理： 实施例1组:每天11点与14点饮用I Oml药液1，连续口服半年。
[0059] 实施例2组:每天11点与14点饮用I Oml药液2，连续口服半年。
[0060] 实施例3组:每天11点与14点饮用IOml药液3，连续口服半年。
[00611 对照组:每天11点与14点饮用I Om 1对照液，连续口服半年。其中，治愈、有效、无效 的标准如表4: 表4治愈、有效、无效的标准
分别在饮用本品前体检，在饮用半年后以及在停止饮用半年后冉次体检，检测指标的 平均值见表5。
[0062]表5饮用辐射和气血虚患者的预防结果
本发明制备的含甜菊叶提取物的植物盐，减轻由辐射和气血虚引起的不适症状，给辐 射和气血虚患者饮用本发明含甜菊叶提取物的植物盐半年，治愈率达6~9%，有效率达89~ 95%〇
[0063] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均 为质量比例。
[0064] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种含甜菊叶提取物的植物盐，其特征在于，所述植物盐，原料包括甜菊叶提取物和 盐地碱蓬植物盐。2. 根据权利要求1所述的一种含甜菊叶提取物的植物盐，其特征在于，包括以下重量份 的原料:甜菊叶提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。3. 根据权利要求1所述的一种含甜菊叶提取物的植物盐，其特征在于，所述甜菊叶提取 物，甜菊糖甙纯度94~97%，甜菊醇含量为11.3~12.4mg/g。4. 根据权利要求1所述的一种含甜菊叶提取物的植物盐，其特征在于，所述盐地碱蓬植 物盐，钠含量为15.20~15.30%，钾含量为3.4~3.5%，黄酮含量为2.6~2.7mg/g。5. -种含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述甜菊叶提取物的制备 包括纯化步骤，所述纯化步骤，大孔树脂吸附柱湿视密度范围在0.35~1.05g/ml。6. 根据权利要求5所述的一种含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 甜菊叶提取物的制备包括纯化步骤，所述纯化步骤，大孔树脂吸附柱粒度范围在0.2~ 1.5mm〇7. 根据权利要求5所述的一种含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，洗脱 速度为 4 · 2~9 · 7ml/min。8. 根据权利要求5所述的一种含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 甜菊叶提取物的制备还包括过滤步骤，所述过滤步骤，铅离子含量小于4ppb，铜离子的含量 小于9ppb〇9. 根据权利要求5所述的一种含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 甜菊叶提取物的制备还包括过滤步骤，所述过滤步骤，滤膜的孔径为0.06~1.5μπι，压差为 135~180KPa〇10. 根据权利要求5所述的一种含甜菊叶提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，包 括盐地碱蓬植物盐提取步骤，所述盐地碱蓬植物盐提取步骤包括脱重金属步骤，所述脱重 金属步骤为，加入生物吸附剂，加入量为提取液质量的〇. 1~〇. 2%，提取液温度为54~58 °C。
【文档编号】A23L27/40GK105942434SQ201610293975
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】王胜
【申请人】王胜