一种甜菊糖精制生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种甜菊糖精制生产工艺。
【背景技术】
[0002]甜叶菊(Stevia rebaudinan Betroni)属菊科甜菊属多年生草本植物，原产于巴拉圭的Amambay及Mbaxacayu山脉。甜叶菊作为新型糖源植物，在第二次世界大战时就曾引起过重视。1970年日本从巴西引种开始驯化、栽培、制糖，同时进行毒理、食品检测等实验。甜叶菊喜温是菊科植物，具有广泛的宜种性。我国于1976年从日本引种成功。目前韩国、泰国、菲律宾等也有不同程度的推广栽培。培育甜叶菊属种植业，生产甜菊糖甙则属农副产品深加工，这是国家大力提倡和发展的产业。
[0003]甜菊糖苷，是一种新型天然绿色食品添加剂，是当今世界上已发现的最接近蔗糖甜味的天然甜味剂。它具有甜度高(为蔗糖的300倍以上)、热量低(仅为蔗糖的1/300)、安全可靠及药用保健价值高等四大特点，而广泛应用于国内外食品、医药及轻工等行业。1984年原国家经委将甜菊糖列入“2000年全国食品工业发展纲要”之中，并作为重点发展和推广项目。1985年国家卫生部正式批准甜菊糖甙作为食品添加剂使用。RA指的是莱苞迪苷A (Rebaud1side A)，也就是A3，RA组分是甜菊糖中最优良的甜味组分，一般通过重结晶技术从普通甜菊糖中精制而成，口感清新无苦味。
[0004]甜菊糖苷的甜度是蔗糖的300倍，但它带有一定的不良余味。甜菊糖苷中包括莱苞迪苷A和莱苞迪苷C ;莱苞迪苷C的甜度不到蔗糖的50倍，且有较强的后苦味及不良余味；莱苞迪苷A的甜度为蔗糖的250-450倍，外观为白色粉末或晶体，易溶于水，为蔗糖的最佳替代品。一般甜菊糖苷纯度为80%-95%，其中莱苞迪苷A纯度为20%-90%，因此一般甜菊糖苷带有一定的异味，难以直接作为单独的成分直接使用。但是纯度达95%以上的高纯度莱苞迪苷A可直接作为食品添加剂使用，可以运用于糖需求量巨大的饮料、酿酒、食品、医药等几乎所有用糖领域中。因此，如何提高莱苞迪苷A产品的纯度，开发出低成本工业化生产高纯度莱苞迪苷A产品的工艺技术，一直是各甜菊糖甙生产企业和相关研究人员关注的热点。不同甜菊醇糖甙之间具有共同的结构基元甜菊醇基，彼此之间结构非常类似，分离起来比较困难。经过多年的努力和实践，人们已经研究开发出各种生产高纯度莱苞迪苷A产品的工艺技术，但目前的精制过程中都用到了甲醇等二类溶剂，后续处理程序中一般采用烘烤等方法除去。甲醇等二类溶剂在欧盟产品的标准中最低限度要求为lOppm，光靠烘烤很难达到此要求，即使烘烤之后再粉碎再烘烤也时常有溶剂超标的情况。
[0005]目前市场上，RA含量为95被％和97被％的甜菊糖的价格分别是620元/公斤和720元/公斤，而且现在市场流通的主流规格是97%。现有技术中，要得到RA含量为97wt %的甜菊糖，一般需要使用甲醇、异丙醇等二类溶剂，一方面存在产品溶剂残留的问题，另一方面是员工操作安全等问题凸显，企业势必需要投入更多来完善安全措施，也就势必会增加成本。但是现有技术中，如果只用乙醇作为溶剂来精制甜菊糖，一般只能得到纯度为95%的产品，很难精制到97%。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种只使用食用乙醇、操作更安全的甜菊糖精制生产工艺，将甜菊糖精制，得到莱苞迪苷A (RA)质量百分含量为97%的产品。
[0007]本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种甜菊糖精制生产工艺，包括以下步骤:
(1)将总糖质量含量>85%的甜菊糖粗糖和体积浓度为84%_87%的食用乙醇溶液按质量体积比Ig: 3-3.5ml混合，加热至70-80°C，搅拌回流至甜菊糖粗糖溶解完全；
所述乙醇溶液体积浓度如果低于84%，则后续过程中很难结晶，如果乙醇溶液体积浓度高于87%，则所得产品的RA含量达不到要求；
(2)将步骤(I)所得溶液趁热过滤，将过滤后所得滤液进行结晶，结晶时加入相当于甜菊糖粗糖原料重量1/1000以上的晶种(能够加快结晶速度，同时提高收率)，滤液的结晶温度为0-5°C (若在常温下进行结晶，则几乎没有结晶产生，结晶过程温度控制很重要)，结晶时间8h-12h ;结晶后再过滤，得结晶I (甜菊糖粗糖I )和滤液I ;
(3)将步骤(2)所得结晶I烘干后，将所得结晶I和体积浓度为84%-87%的食用乙醇(低于此范围很难结晶，高于此范围所得产品的RA含量达不到)溶液按照质量体积比为Ig: 4-4.5ml的比例混合，加热至70-80°C，搅拌回流至结晶I溶解完全；
(4)将步骤(3)所得溶液趁热过滤，将过滤后所得滤液进行结晶，滤液的结晶温度为0-50C，结晶时间8h-12h ;结晶后再过滤，得结晶II (甜菊糖粗糖II)和滤液II ;
(5)将步骤(4)所得滤液II(母液)浓缩干燥，得母液糖II ;所得母液糖II (其RA含量较高)可在步骤(I)中代替总糖含量> 85%的甜菊糖粗糖继续精制，也可将母液糖II粉碎后再烘干，烘干温度为70-80°C，时间为45-60min，烘干后作为粗糖使用；
(6)将步骤(4)所得结晶II烘干，烘干温度为70-80°C，时间为45-60min，得莱苞迪苷A质量含量彡97%的甜菊糖。
[0008]进一步，可将步骤(2)过滤所得滤液I (母液)浓缩干燥，得母液糖I ;母液糖I粉碎后再烘干，烘干温度为70-80°C，时间为45-60min ;所得母液糖I另作他用。
[0009]本发明用食用乙醇溶液精制甜菊糖粗糖两次，利用甜菊糖各组分在食用乙醇溶液中的溶解度不同，分离提纯莱苞迪苷A (简称RA)，得到莱苞迪苷A纯度97%以上的甜菊糖。同时避免使用甲醇、异丙醇等二类溶剂。该工艺操作安全、简单，对环境的要求没有传统工艺严格，且员工在车间操作时安全性提高，避免使用甲醇对员工身体造成较大的损害。
【具体实施方式】
[0010]以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0011]实施例1
本实施例包括以下步骤:
(I)称取400kg甜菊糖粗糖(原料甜菊糖粗糖的RA含量为55.4wt%，总糖含量为87.6wt%)，加入1300L体积浓度为84.1%的食用乙醇溶液，加热至70_80°C，搅拌回流至甜菊糖粗糖溶解完全； (2)将步骤(I)所得溶液趁热过滤，将过滤后所得滤液进行结晶，结晶时加入相当于粗糖原料重量1/1000的晶种(0.4kg)，将滤液用冷冻水降温至5°C，搅拌结晶8h ;结晶后再离心过滤，得283Kg结晶I (甜菊糖粗糖I )和滤液I (母液)；
(3)将步骤(2)所得结晶I烘干后，得226Kg结晶I，称取200kg结晶I，加入900L体积浓度为86.3%的食用乙醇溶液，加热至70-80°C，搅拌回流至结晶I溶解完全；
(4 )将步骤(3 )所得溶液趁热过滤，过滤后所得滤液进行结晶，滤液的结晶温度为5 V，结晶时间12h ;结晶后再过滤，得结晶II (甜菊糖粗糖II)和滤液II ;
(5)将步骤(4)所得滤液II(母液)浓缩干燥，得母液糖II，所得母液糖II (其RA含量较高)返回步骤(I)中代替总糖含量> 85%的甜菊糖粗糖继续精制；
(6)将步骤(4)所得结晶II烘干，烘干温度为80°C，时间为45min;得莱苞迪苷A质量含量为97.6%的甜菊糖134Kg。
[0012]