基于微波辐射合成烷基糖苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种烷基糖苷的合成方法，具体涉及一种基于微波辐射合成烷基糖苷的方法。
【背景技术】
[0002]烧基糖苷(alkyl polyglucoside，简称APG)是由淀粉或其水解产物--葡萄糖与脂肪醇在酸性条件下缩合失去一分子水而得到的产物，是一类绿色的非离子表面活性剂。烷基糖苷具有良好的乳化、分散、增溶、去污等性能，泡沫细腻且稳定，不存在逆向浊点，具有良好的高温稳定性，界面张力低，具有良好的洗涤力，与其他类型表面活性剂配伍性好，温和、无毒、易生物降解，已被广泛应用于化妆品、洗涤品、农业、工业、石油及生物等多个领域。尤其是其原料的绿色可再生，制备过程的原子经济性，且可以完全生物降解，被国内外专家称为“世界级”绿色表面活性剂。
[0003]直接苷化法是现在采用的最常用的合成方法之一，具有合成线路短、反应时间短、能耗小、成本低以及便于操作等优点，但是合成的产品成分较复杂，精制较为困难。转糖苷化法是另一种常用的烷基糖苷的合成方法，其的优点是反应条件温和，合成过程易于控制。但与直接法相比，其合成路线较长，过程中还需分离引入的低碳醇，且需在防爆条件下进行，生产成本高。直接苷化法和转糖苷化法多采用有机酸为催化剂，这些酸对设备存在不同程度的腐蚀及环境污染的问题。也有报道采用一些高效的催化剂，但这些催化剂成本较高，且不易获得。
[0004]酶催化合成烷基糖苷法具有专一性、高效性的优点，利用此方法制备烷基糖苷具有很大的经济效益。但酶法合成对环境条件要求相对苛刻，很难进行工业化推广。Koenigs - Knorr法简单易行，产品收率较高，易于提纯分离，但是其合成过程中使用的催化剂价格较贵，合成成本高，不适宜规模生产。四氯化锡法合成烷基糖苷具有比其他方法更好的选择性，一般多生成糖苷，随温度的升高或时间的延长，糖苷会转化成热力学更稳定的α-糖苷。但是此方法需使用大量的有机溶剂，且产品的产率普遍较低。
[0005]与传统的加热合成相比，微波合成法具有反应时间短，产量高以及选择性优异的特点，现已成为研究者在改善经典有机反应和促进新合成的首选方法之一。相比较传统的加热合成法，微波辅助合成法是一种环境友好型新合成方法。在合成烷基糖苷过程中具有更强的可控性和高效性，是一种最具研究和推广前景的合成方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种基于微波辐射合成烷基糖苷的方法，克服现有合成方法反应时间长、合成过程复杂等缺点。
[0007]本发明所采用的技术方案是:
基于微波辐射合成烷基糖苷的方法，其特征在于:
由以下步骤实现: 步骤一:取摩尔份数为3?7份的脂肪醇及I份的葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，加入葡萄糖质量0.6?0.8%的对甲苯磺酸为催化剂，设置压强为0.4?0.7MPa，I?3min升温至70°C，接着I?3min升温至110°C，在110°C下反应3?7min ；
步骤二:反应结束后，调节体系pH至7?8，再将反应物转移至减压蒸馏装置中，升高温度至110?150°C，绝对压力为lKPa，减压蒸馏获得烷基糖苷粗产品，分离提纯后得精制的烷基糖苷表面活性剂。
[0008]步骤一中，脂肪醇为Cs?C 16-0H。
[0009]步骤二中，调节体系pH采用摩尔浓度为lmol/L的NaOH溶液。
[0010]本发明具有以下优点:
本发明利用微波合成法，具有反应时间短，产量高以及高效性的优异特点，以对甲苯磺酸为催化剂，加速葡萄糖与脂肪醇的反应速率，进而缩短反应时间。此方法不会产生污染，是一种环境友好型新合成方法。在合成烷基糖苷过程中具有更强的可控性和高效性，是一种最具研究和推广前景的合成方法。
[0011]按照本发明制备方法制备的烷基糖苷性能优良，且合成路线简单，特别是对比传统的方法反应时间大于4h，使用微波消解仪可使反应时间缩短至3?lOmin，本发明改善了现有烷基糖苷表面活性剂制备存在的问题，反应时间长，合成与精制过程复杂，反应效率不高的局面。
【具体实施方式】
[0012]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细的说明。
[0013]本发明涉及的基于微波辐射合成烷基糖苷的方法，针对合成中催化剂的问题，尝试使用价廉易得的对甲苯磺酸为催化剂，用微波消解仪协同催化合成烷基糖苷，其优点在于微波加热具有很强的穿透作用，可以极大地提高反应速度。具体由以下步骤实现:
步骤一:取摩尔份数为3?7份的脂肪醇及I份的葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，加入葡萄糖质量0.6?0.8%的对甲苯磺酸为催化剂，设置压强为0.4?0.7MPa，I?3min升温至70°C，接着I?3min升温至110°C，在110°C下反应3?7min ；
步骤二:反应结束后，调节体系pH至7?8，再将反应物转移至减压蒸馏装置中，升高温度至110?150°C，绝对压力为lKPa，减压蒸馏获得烷基糖苷粗产品，分离提纯后得精制的烷基糖苷表面活性剂。
[0014]步骤一中，脂肪醇为Cs?C 16-0H。
[0015]步骤二中，调节体系pH采用摩尔浓度为lmol/L的NaOH溶液。
[0016]实施例1:
取摩尔份数为3份的脂肪醇(C12-OH)及I份的葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，加入葡萄糖质量0.6%的对甲苯磺酸为催化剂，设置压强为0.4MPa，Imin升温至70°C ;lmin升温至IlO0C ;110°C下反应5min，反应结束后，用lmol/L NaOH调节体系pH至7，再将粗APG转移至减压蒸馏装置中，升高温度至120°C，绝对压力为lKPa，减压蒸馏获得APG粗产品，分离提纯后APG的产率可达44.47%ο
[0017]实施例2:
取摩尔份数为4份的脂肪醇(C8-OH)及I份的葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，加入葡萄糖质量0.7%的对甲苯磺酸为催化剂，设置压强为0.4MPa，2min升温至70°C ;lmin升温至IlO0C ;110°C下反应3min，反应结束后，用lmol/L NaOH调节体系pH至7，再将粗APG转移至减压蒸馏装置中，升高温度至110°C，绝对压力为lKPa，减压蒸馏获得APG粗产品，分离提纯后APG的产率可达53%。
[0018]实施例3:
取摩尔份数为6份的脂肪醇(C14-OH)及I份的葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，加入葡萄糖质量0.8%的对甲苯磺酸为催化剂，设置压强为0.7MPa，3min升温至70°C ；2min升温至IlO0C ;110°C下反应7min，反应结束后，用lmol/L NaOH调节体系pH至8，再将粗APG转移至减压蒸馏装置中，升高温度至140°C，绝对压力为lKPa，减压蒸馏获得APG粗产品，分离提纯后APG的产率可达61%。
[0019]实施例4:
取摩尔份数为7份的脂肪醇(C16-OH)及I份的葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，加入葡萄糖质量0.7%的对甲苯磺酸为催化剂，设置压强为0.5MPa，2min升温至70°C ;3min升温至IlO0C ;110°C下反应6min，反应结束后，用lmol/L NaOH调节体系pH至8，再将粗APG转移至减压蒸馏装置中，升高温度至150°C，绝对压力为lKPa，减压蒸馏获得APG粗产品，分离提纯后APG的产率可达75%。
[0020]本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.基于微波辐射合成烷基糖苷的方法，其特征在于: 由以下步骤实现: 步骤一:取摩尔份数为3?7份的脂肪醇及I份的葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，加入葡萄糖质量0.6?0.8%的对甲苯磺酸为催化剂，设置压强为0.4?0.7MPa，I?3min升温至70°C，接着I?3min升温至110°C，在110°C下反应3?7min ； 步骤二:反应结束后，调节体系pH至7?8，再将反应物转移至减压蒸馏装置中，升高温度至110?150°C，绝对压力为lKPa，减压蒸馏获得烷基糖苷粗产品，分离提纯后得精制的烷基糖苷表面活性剂。2.根据强烈要求I所述的基于微波辐射合成烷基糖苷的方法，其特征在于: 步骤一中，脂肪醇为Cs?C 16-0H。3.根据强烈要求2所述的基于微波辐射合成烷基糖苷的方法，其特征在于: 步骤二中，调节体系pH采用摩尔浓度为lmol/L的NaOH溶液。
【专利摘要】本发明涉及基于微波辐射合成烷基糖苷的方法。现有合成烷基糖苷的方法大多有反应时间长、合成过程复杂的缺点。本发明将脂肪醇及葡萄糖加入到聚四氟乙烯管中，以对甲苯磺酸为催化剂，设置压强为0.4～0.7MPa，升温至70℃和110℃，在110℃下反应；反应结束后，调节体系pH至7～8，再将反应物转移至减压蒸馏装置中，升高温度至110～150℃，绝对压力为1KPa，减压蒸馏获得烷基糖苷粗产品，分离提纯后得精制的烷基糖苷表面活性剂。本发明利用微波合成法，具有反应时间短，产量高以及高效性的优异特点，以对甲苯磺酸为催化剂，加速葡萄糖与脂肪醇的反应速率，进而缩短反应时间；合成路线简单，可使反应时间缩短至3～10min。
【IPC分类】B01F17/56, C07H1/00, C07H15/04
【公开号】CN105061523
【申请号】CN201510564250
【发明人】吕斌, 高建静, 马建中
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月8日