一种烷基木糖苷的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种烷基木糖苷的合成工艺
【背景技术】
[0002] 糖苷类绿色表面活性剂是全球公认的新一代生物质基绿色品种，其主要原料来源 于农副产品油脂、淀粉或秸杆的深加工产物，以其优异的安全性、温和性、生态相容性、易于 生物降解以及对皮肤和眼睛无刺激等特殊功能性被广泛应用。
[0003] 鉴于木糖明确的食药保健功能，烷基木糖苷类表面活性剂作为特殊功能助剂已经 广泛应用于食品、药品、化妆品、饲料等领域。该类产品可见于BASF、花王等众多跨国公司的 产品介绍，在国际化妆品目录中，8-12碳烷基木糖苷系列产品的注册名称是0CTYLD0DECYL XYL0SIDE。欧美日等发达国家均采用直接缩醛化清洁工艺生产烷基木糖苷类产品，也就是 以木糖和天然脂肪醇为原料，在酸性催化剂作用下进行脱水缩合反应，再分离出过量的脂 肪醇得到烷基木糖苷，再经过加水调制、漂色等后处理得到产品。目前国内尚未见该类产 品的规模化生产信息，只有少量的实验室合成及应用报道，如专利"含有草甘膦和至少一种 烷基聚木糖苷的除草组合物"(CN1441639A)中报道用烷基聚木糖苷替代烷基聚葡糖苷化合 物，显著地改善了制品的除草活性。文献"烷基木糖苷的酶法合成及其纯化"（过程工程学 报，2004, Vol. 4No. 6)用木糖酶经转糖苷化反应合成烷基木糖苷，此种合成工艺只适用于实 验室研究，没有工业化价值。专利"一种烷基糖苷的制备方法"（CN 201010101523. 7)中报 道，常压下，在氏504/5102固体酸的催化下反应后，经柱层析分离合成壬基木糖苷和癸基木 糖苷，此种合成工艺常压反应，不能及时移除反应生成水，致使木糖转化率低。反应完成后 催化剂不经任何处理直接进行柱层析分离，催化剂会在层析柱的固定相聚集，影响分离效 果。以上专利报道的合成工艺为实验室的微量反应，且柱层析分离只适用于实验室研究，因 此专利报道的木糖苷的合成工艺没有工业化应用价值。目前未见其他木糖苷的合成及工业 化报道。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种木糖转化率及选择性高，易工业化生产的烷基木糖苷的合成工 -H- 〇
[0005] 本发明的合成工艺包括如下步骤：
[0006] (1)仲烷基磺酸固体催化剂的制备
[0007] 将硅胶与无水乙醚在搅拌下缓慢加入仲烷基磺酸，经浓缩脱除乙醚，干燥后制得 固体酸催化剂，硅胶、无水乙醚和仲烷基磺酸按重量比10 : 50~100 : 2~5混合，干燥 温度为100~300°C，干燥时间为3~5小时，脱除乙醚压力为600~1300KPa，旋蒸温度为 20 ~35°C ;
[0008] ⑵烷基木糖苷的合成
[0009] 将木糖和长链烷基醇按摩尔比1 : 2~10加入反应器中，加入催化剂后升温至 90~110°C，在5~50mmHg下反应2~6小时，反应完成后过滤出催化剂，经减压蒸馏除 去过量的烷基醇后得到烷基木糖苷，其中催化剂的加入量为木糖和烷基醇总质量的2%~ 5%〇
[0010] 上述发明中长链烷基醇为正辛醇、正癸醇、异辛醇、异癸醇、正十二醇、正十四醇、 正十六醇中的一种或两种混合醇。
[0011] 上述发明中木糖是具有如下通式的化合物：
[0013] 上述发明中烷基木糖苷是具有如下通式的化合物：
[0015] R为碳原子数为8~16的烷基，m为平均聚合度，其值为1. 2~1. 8。
[0016] 上述发明中硅胶的粒度为80~150目。
[0017] 本发明所提供的烷基木糖苷的合成新方法，具有木糖转化率及选择性高，烷木糖 纯度高，反应条件温和，工艺简单，操作方便，易工业化生产的优点。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1
[0019] (1)仲烷基磺酸固体催化剂的制备
[0020] 将80目的硅胶IOg和90g乙醚混合，在搅拌下缓慢加入4g仲烷基磺酸，在800KPa， 30°C下脱除乙醚后于300°C下干燥5小时得到仲烷基磺酸固体酸催化剂。
[0021] (2)烷基木糖苷的合成
[0022] 在一个带有温度计，搅拌器的四口烧瓶中加入260g正辛醇、158g木糖和步骤（1) 制备的固体酸催化剂8. 4g，升温至90°C，在50mmHg下反应2小时，反应完成后过滤出催化 剂，经减压蒸馏除去过量的正辛醇后得到正辛基木糖苷。经测定，收率为94. 7%，木糖转化 率为99. 6%，木糖选择性为99. 1%，平均聚合度为1.8。
[0023] 实施例2
[0024] (1)仲烷基磺酸固体催化剂的制备
[0025] 将130目的硅胶IOg和70g乙醚混合，在搅拌下缓慢加入3g仲烷基磺酸，在 1000KPa，20°C下脱除乙醚后于200°C下干燥4小时得到仲烷基磺酸固体酸催化剂。
[0026] (2)烷基木糖苷的合成
[0027] 在一个带有温度计，搅拌器的四口烧瓶中加入347g异辛醇、53g木糖和步骤（1) 制备的固体酸催化剂12. 0g，升温至90°C，在50mmHg下反应3小时，反应完成后过滤出催化 剂，经减压蒸馏除去过量的异辛醇后得到异辛基木糖苷。经测定，收率为95. 6%，木糖转化 率为99. 7%，木糖选择性为99. 3%，平均聚合度为1. 3。
[0028] 实施例3
[0029] (1)仲烷基磺酸固体催化剂的制备：同实施例1中的步骤（1)。
[0030] (2)烷基木糖苷的合成
[0031] 在一个带有温度计，搅拌器的四口烧瓶中加入300g正癸醇、100g木糖和步骤（1) 制备的固体酸催化剂12. 0g，升温至100°C，在35mmHg下反应3小时，反应完成后过滤出催 化剂，经减压蒸馏除去过量的正癸醇后得到正癸基木糖苷。经测定，收率为96. 3%，木糖转 化率为99. 8%，木糖选择性为99. 5%，平均聚合度为1. 6。
[0032] 实施例4
[0033] (1)仲烷基磺酸固体催化剂的制备
[0034] 将150目的硅胶IOg和100g乙醚混合，在搅拌下缓慢加入5g仲烷基磺酸，在 600KPa，35°C下脱除乙醚后于200°C下干燥5小时得到仲烷基磺酸固体酸催化剂。
[0035] (2)烷基木糖苷的合成
[0036] 在一个带有温度计，搅拌器的四口烧瓶中加入350g异癸醇、70g木糖和步骤（1)制 备的固体酸催化剂12. 6g，升温至100°C，在3