单次操作收率计算:收率=(134X97.6%) / (400X55.4%) *100%=59.0%，与使用二类溶剂处理的收率相当。
[0013]本实施例中，将步骤(2)过滤所得滤液I (母液)浓缩干燥，得母液糖I，母液糖粉碎后再烘干，烘干温度为80°C，时间为45min ;所得母液糖I另作他用。
[0014]本发明中，所述原料或产品中RA含量检测方法标准为国标GB8270-2014或者国际标准jecfa。
[0015]实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)称取400kg甜菊糖粗糖(原料甜菊糖粗糖的RA含量为55.6wt%,总糖含量为87.4wt%)，加入1200L体积浓度为86.7%的食用乙醇溶液，加热至70_80°C，搅拌回流至甜菊糖粗糖溶解完全；
(2)将步骤(I)所得溶液趁热过滤，将过滤后所得滤液进行结晶，结晶时加入晶种0.5kg，将滤液用冷冻水降温至0°C，搅拌结晶1h ;结晶后再离心过滤，得304Kg结晶I (甜菊糖粗糖I )和滤液I (母液)；
(3)将步骤(2)所得结晶I烘干后，得217Kg结晶I，称取200kg结晶I，加入800L体积浓度为86.9%的食用乙醇溶液，加热至70-80°C，搅拌回流至结晶I溶解完全；
(4 )将步骤(3 )所得溶液趁热过滤，过滤后所得滤液进行结晶，滤液的结晶温度为O V，结晶时间Sh ;结晶后再过滤，得结晶II (甜菊糖粗糖II)和滤液II ;
(5)将步骤(4)所得滤液II(母液)浓缩干燥，得母液糖II，所得母液糖II (其RA含量较高)返回步骤(I)中代替总糖含量> 85%的甜菊糖粗糖继续精制；
(6)将步骤(4)所得结晶II烘干，烘干温度为70°C，时间为60min;得莱苞迪苷A质量含量97.4%的甜菊糖115Kgo
[0016]本实施例中，将步骤(2)过滤所得滤液I (母液)浓缩干燥，得母液糖I，母液糖粉碎后再烘干，烘干温度为70°C，时间为60min ;所得母液糖I另作他用。
[0017]对照例I
称取200kg甜菊糖粗糖(原料甜菊糖粗糖的RA含量为55.4wt%，总糖含量为87.6wt%),加入600L体积浓度为85.1%的食用乙醇溶液，加热至70-80°C，搅拌回流使之溶解完全；趁热过滤，将滤液用冷冻水降温至5°C时，不加晶种，搅拌结晶12h ;看不到结晶或结晶量很少。说明步骤(2)中不加晶种，结晶效果不好。
[0018]对照例2
称取200kg甜菊糖粗糖(原料甜菊糖粗糖的RA含量为55.4wt%，总糖含量为87.6wt%),加入700L体积浓度为80%的乙醇溶液，加热至70-80°C，搅拌回流使之溶解完全。趁热过滤，将滤液用冷冻水降温至5°C时，加入相当于甜菊糖粗糖原料重量的1/1000重量的晶种，结晶温度控制为5°C，搅拌结晶12h。结果看不到结晶或结晶量很少。说明使用乙醇溶液浓度过低，得不到结晶。
[0019]对照例3
(1)称取400kg甜菊糖粗糖(原料甜菊糖粗糖的RA含量为55.4wt%，总糖含量为87.6wt%),加入1200L体积浓度为90%的乙醇溶液，加热至70-80°C，搅拌回流使之溶解完全;
(2)将步骤(I)所得溶液趁热过滤，将滤液用冷冻水降温至5°C时，加入相当于原料粗糖重量的1/1000重量的晶种，结晶温度控制为0°C，搅拌结晶12h ;之后离心过滤，离心后得结晶I和滤液I (母液)；
(3)将步骤(2)所得结晶I烘干后，称取200kg结晶I，加入900L体积浓度为86.3%的食用乙醇溶液，加热至70-80°C，搅拌回流至结晶I溶解完全；
(4 )将步骤(3 )所得溶液趁热过滤，过滤后所得滤液进行结晶，滤液的结晶温度为5 V，结晶时间12h ;结晶后再过滤，得结晶II (甜菊糖粗糖II)和滤液II ;
(5)将步骤(4)所得滤液II(母液)浓缩干燥，得母液糖II，所得母液糖II (其RA含量较高)返回步骤(I)中代替总糖含量> 85%的甜菊糖粗糖继续精制；
(6)将步骤(4)所得结晶II烘干，烘干温度为80°C，时间为45min;得莱苞迪苷A质量含量为93%的甜菊糖101Kg。
[0020]可见，乙醇溶液的浓度过高，所得莱苞迪苷A质量含量都在95%以下，所得产品达不到美国FCC标准。
【主权项】
1.一种甜菊糖精制生产工艺，其特征在于，包括以下步骤: (1)将总糖质量含量>85%的甜菊糖粗糖和体积浓度为84%-87%的食用乙醇溶液按质量体积比Ig: 3-3.5ml混合，加热至70-80°C，搅拌回流至甜菊糖粗糖溶解完全； (2)将步骤(I)所得溶液趁热过滤，将过滤后所得滤液进行结晶，结晶时加入相当于甜菊糖粗糖原料重量1/1000以上的晶种，滤液的结晶温度为0-5°C，结晶时间8h-12h ;结晶后再过滤，得结晶I和滤液I ; (3)将步骤(2)所得结晶I烘干后，将所得结晶I和体积浓度为84%-87%的食用乙醇溶液按照质量体积比为Ig: 4-4.5ml的比例混合，加热至70-80°C，搅拌回流至结晶I溶解完全; (4)将步骤(3)所得溶液趁热过滤，将过滤后所得滤液进行结晶，滤液的结晶温度为0-5°C，结晶时间8h-12h ;结晶后再过滤，得结晶II和滤液II ； (5)将步骤(4)所得滤液II浓缩干燥，得母液糖II; (6)将步骤(4)所得结晶II烘干，烘干温度为70-80°C，时间为45-60min，得莱苞迪苷A质量含量彡97%的甜菊糖。2.根据权利要求1所述的甜菊糖精制生产工艺，其特征在于，步骤(5)中，所得母液糖II在步骤(I)中代替总糖含量> 85%的甜菊糖粗糖继续精制。3.根据权利要求1所述的甜菊糖精制生产工艺，其特征在于，步骤(5)中，将母液糖II粉碎后再烘干，烘干温度为70-80°C，时间为45-60min，烘干后作为粗糖产品使用。4.根据权利要求1或2所述的甜菊糖精制生产工艺，其特征在于，将步骤(2)过滤所得滤液I浓缩干燥，得母液糖I ;母液糖I粉碎后再烘干，烘干温度为70-8(TC，时间为45_60mino5.根据权利要求3所述的甜菊糖精制生产工艺，其特征在于，将步骤(2)过滤所得滤液I浓缩干燥，得母液糖I ;母液糖I粉碎后再烘干，烘干温度为70-80°C，时间为45-60min。
【专利摘要】一种甜菊糖精制生产工艺，包括以下步骤：（1）将甜菊糖粗糖和食用乙醇溶液混合，搅拌回流至甜菊糖粗糖溶解完全；（2）将所得溶液趁热过滤，将过滤后所得滤液进行结晶；结晶后再过滤，得结晶Ⅰ和滤液Ⅰ；（3）将所得结晶Ⅰ烘干后，将所得结晶Ⅰ和食用乙醇溶液混合，搅拌回流至结晶Ⅰ溶解完全；（4）将所得溶液趁热过滤，将过滤后所得滤液进行结晶；结晶后再过滤，得结晶Ⅱ和滤液Ⅱ；（5）将所得滤液Ⅱ浓缩干燥；（6）将步骤（4）所得结晶Ⅱ烘干，即得。本发明利用甜菊糖各组分在食用乙醇溶液中的溶解度不同，分离提纯莱苞迪苷A，得到莱苞迪苷A纯度97%以上的甜菊糖，同时避免使用甲醇、异丙醇等二类溶剂。
【IPC分类】C07H1/06, C07H15/256
【公开号】CN105061527
【申请号】CN201510541394
【发明人】刘小波, 陈琳
【申请人】湖南威嘉生物科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月31日