一种阳离子型直接染料化合物及其制备方法与流程

文档序号:23615221发布日期:2021-01-12 10:24阅读:108来源:国知局

本发明涉及直接染料技术领域,具体为涉及一种阳离子型直接染料化合物及其制备方法。



背景技术:

阳离子型直接染料是一种适用于造纸工业的染料新品种,分子结构中既具有直接染料一样的长平面分子结构,又可用碱性染料中的阳离子基团取代直接染料分子中结合的离子如磺酸根,如此就使得阳离子型直接染料同时具备了直接染料和碱性染料的特点:其分子结构中的阳离子基团可以和纸浆中的阴离子产生盐键结合,提高染料的上色率,而分子中的长平面结构可以赋予染料更好的牢度性能,因而可以获得更为优异的应用性能。

cn101280120b提出阳离子型直接染料既可以用于纸张的染色,又可以用于纤维织物的染色,并且具有优异的性能。本发明在其基础上继续拓展其分子结构范围,经过筛选所得新型分子结构的染料化合物亦具有以上优异性能,对阳离子型直接染料的发展做出新的贡献。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题第一方面在于进一步拓展阳离子型直接染料化合物的分子结构范围。该阳离子型直接染料既可用于纸张的着色,也可用于聚丙烯腈纤维、改性涤纶、阳离子可染尼龙的染色,具有较高的上色率和优异的牢度性能。

本发明所用解决的技术问题第二方面在于上述阳离子型直接染料化合物的制备方法。

作为本发明第一方面的阳离子型直接染料化合物,具有如下化学结构通式(ⅰ):

式中

r1、r2是:-h、-ch3、-ch2ch3、-ch2ch2ch3、-ch(ch3)2等,r1、r2可以相同或不同。;

r3是:-ch3、-ch2ch3、-ch2ch2ch3、-ch(ch3)2、-ch2ch2conh2、-ch(ch3)ch2ch2conh2、-ch2c6h5等;

r4、r5、r6、r7、r8是:-h、-ch3、-ch2ch3、-och3、-och2ch3、-cooch3、-cooch2ch3、-f、-cl、-br、-cn、-no2等,r4、r5、r6、r7、r8可以相同或不同,且至少有一个基团为烷基或氢;

是一元、二元、多元酸根离子;

n是1~4的自然数优选为1和2。

上述一元、二元、多元酸根优选为clˉ、brˉ、iˉ、h2po4ˉ、ch3cooˉ、草酸根、乳酸。更优选为h2po4ˉ、ch3cooˉ。

作为本发明第二方面的上述化学结构通式(ⅰ)的阳离子型直接染料化合物可以通过以下方法制备而得:将化学结构通式(ⅱ)的化合物,

与化学结构通式(ⅲ)的化合物,

加入至特定溶剂中在酸存在的条件下进行缩合反应得到;反应温度为40~80℃,其中化学结构通式(ⅱ)的化合物与化学结构通式(ⅲ)的化合物间的摩尔比为1:1.02~1:1.10。

有机溶剂优选为醇类溶剂。

所述酸为无机酸或有机酸。

缩合反应温度为20~140℃,优选为40~80℃。

化学结构通式(ⅱ)的化合物与化学结构通式(ⅲ)的化合物间摩尔比为1:1.02~1:1.10。

阳离子型直接染料化合物用于纸张的染色、聚丙烯腈纤维的染色、改性涤纶的染色、阳离子染料可染尼龙的染色,阳离子型直接染料化合物单独使用或与同类的染料进行拼混使用。

本发明的特点是产品制备简单,直接进行缩合反应即可,得到的染料用途广泛,染纸上色率很高,可以用于漂白纸和非漂白纸的着色,呈现鲜艳的色光,也可以用于聚丙烯腈、改性涤纶、阳离子可染尼龙的染色纤维的着色,并能与同类染料混用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案,一种阳离子型直接染料化合物,其具有以下化学结构通式(ⅰ):

通式中:

r1、r2是-h、-ch3、-ch2ch3、-ch2ch2ch3或-ch(ch3)2;

r3是-ch3、-ch2ch3、-ch2ch2ch3、-ch(ch3)2、-ch2ch2conh2、-ch(ch3)ch2ch2conh2或-ch2c6h5;

r4、r5、r6、r7、r8是-h、-ch3、-ch2ch3、-och3、-och2ch3、-cooch3、-cooch2ch3、-f、-cl、-br、-cn或-no2;

是一元、二元、多元酸根离子;

n是1~4的自然数。

r1、r2基团相同或不同。

r4、r5、r6、r7、r8基团相同或不同,且至少有一个基团为烷基或氢。

所述的一元、二元、多元酸根离子为clˉ、brˉ、iˉ、h2po4ˉ、ch3cooˉ、草酸根、乳酸根中的一种。

其制备方法,将化学结构通式(ⅱ)的化合物

与化学结构通式(ⅲ)的化合物

加入至特定有机溶剂中在酸存在的条件下进行缩合反应得到,所述的溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种,所述酸为甲酸、醋酸、乳酸、磷酸、羟基乙酸中的一种。

缩合反应温度为20~140℃,优选为40~80℃。

化学结构通式(ⅱ)的化合物与化学结构通式(ⅲ)的化合物间摩尔比为1:1.02~1:1.10。

阳离子型直接染料化合物用于纸张的染色、聚丙烯腈纤维的染色、改性涤纶的染色、阳离子染料可染尼龙的染色,阳离子型直接染料化合物单独使用或与同类的染料进行拼混使用。

可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,而非对本发明技术特征的限定。

实施例1

在安装有搅拌及冷凝回流装置的反应瓶中加入80g乙醇及4.9g磷酸,开启搅拌后缓慢加入12.14g(0.05mol)

和8.39(0.051mol)的

搅拌溶解得到均一相的反应液,然后快速加热升温至回流(75~78℃),保持回流状态,反应5h,蒸馏除掉溶剂乙醇后降温至室温(20~25℃),然后加入适量水将反应所得产物进行过滤、洗涤,最后将所得滤饼干燥、打粉,得到如下化学结构的染料化合物:

实施例2

在安装有搅拌及冷凝回流装置的反应瓶中加入80g乙醇及3.5g醋酸,开启搅拌后缓慢加入12.14g(0.05mol)

和8.39(0.051mol)的

搅拌溶解得到均一相的反应液,然后快速加热升温至回流(75~78℃),保持回流状态,反应5h,蒸馏除掉溶剂乙醇后降温至室温(20~25℃),然后加入适量水将反应所得产物进行过滤、洗涤,最后将所得滤饼干燥、打粉,得到如下化学结构的染料化合物:

实施例3

在安装有搅拌及冷凝回流装置的反应瓶中加入80g乙醇及4.9g磷酸,开启搅拌后缓慢加入12.14g(0.05mol)

和8.97(0.051mol)的

搅拌溶解得到均一相的反应液,然后快速加热升温至回流(75~78℃),保持回流状态,反应5h,蒸馏除掉溶剂乙醇后降温至室温(20~25℃),然后加入适量水将反应所得产物进行过滤、洗涤,最后将所得滤饼干燥、打粉,得到如下化学结构的染料化合物:

实施例4

在安装有搅拌及冷凝回流装置的反应瓶中加入80g乙醇及4.9g磷酸,开启搅拌后缓慢加入18.86g(0.05mol)

和8.39g(0.051mol)的

搅拌溶解得到均一相的反应液,然后快速加热升温至回流(75~78℃),保持回流状态,反应5h,蒸馏除掉溶剂乙醇后降温至室温(20~25℃),然后加入适量水将反应所得产物进行过滤、洗涤,最后将所得滤饼干燥、打粉,得到如下化学结构的染料化合物:

实施例5

在安装有搅拌及冷凝回流装置的反应瓶中加入80g乙醇及4.9g磷酸,开启搅拌后缓慢加入12.14g(0.05mol)

和10.28(0.052mol)的

搅拌溶解得到均一相的反应液,然后快速加热升温至40~45℃,并在40~45℃下保温反应24h,反应完毕后减压蒸馏除掉溶剂乙醇后降温至室温(20~25℃),然后加入适量水将反应所得产物进行过滤、洗涤,最后将所得滤饼干燥、打粉,得到如下化学结构的染料化合物:

最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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