一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法与流程

文档序号:19879658发布日期:2020-02-08 06:51阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,

将4-甲砜基甲苯、硝化试剂连续输送进连续流反应器中,使所述4-甲砜基甲苯和硝化试剂在所述连续流反应器中进行硝化反应,连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯;

其中,所述4-甲砜基甲苯的整个硝化过程均在所述连续流反应器中进行。

2.根据权利要求1所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,所述连续流反应器选用微通道反应器。

3.根据权利要求1或2所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,所述硝化试剂选用混酸。

4.根据权利要求1-3任一项所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,所述硝化试剂为硝酸与硫酸配制的混酸。

5.根据权利要求4所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,

所述硝酸的质量分数为65~98%;和/或

所述硫酸的质量分数为97~99%;和/或

在所述硝化试剂中,硝酸和硫酸的摩尔比为1:(1~10)。

6.根据权利要求4所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

将4-甲砜基甲苯、硫酸加入到第一原料装置中,使4-甲砜基甲苯溶解于所述硫酸中,得到4-甲砜基甲苯的硫酸溶液;

将硝酸加入到第二原料装置中;

将第一原料装置中的4-甲砜基甲苯的硫酸溶液、第二原料装置中的硝酸连续输送至连续流反应器内,进行硝化反应,连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯。

7.根据权利要求6所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,采用高压恒流泵将第一原料装置中的4-甲砜基甲苯的硫酸溶液、第二原料装置中的硝酸连续输送至连续流反应器内。

8.根据权利要求6所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,所述4-甲砜基甲苯、硝酸、硫酸的摩尔比为1:(1~2):(2~10)。

9.根据权利要求1-8任一项所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,所述连续流反应器内物料的停留时间为10~120秒,优选为50~80秒;和/或

所述4-甲砜基甲苯的硫酸溶液与硝酸溶液的进料总流速大于等于5ml/min、小于100ml/min,优选为8-25ml/min。

10.根据权利要求1-9任一项所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于,所述硝化反应的温度为0~80℃,优选为20~40℃。

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