一种二甲基砜的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于化工技术领域，具体公开了一种二甲基砜的生产工艺，包括如下步骤：(1)氧化反应:将二甲基亚枫、氧化剂和催化剂加入反应装置中，控制反应温度，搅拌反应生成二甲基砜，所述催化剂为2,6?萘二甲酸；(2)固体催化剂的分离；(3)结晶生成二甲基砜晶体；(4)固液分离得到二甲基砜晶体；(5)干燥。本发明通过采用2,6?萘二甲酸作为二甲基亚砜氧化生成二甲基砜的催化剂，大大加快了该氧化反应的反应速度，且后处理过程中仅需分离固体催化剂、生成二甲基砜的结晶并分离，然后进行干燥处理即可达到纯度为99％以上的高纯度二甲基砜产品。本发明使用新型的催化剂可使得二甲基砜的生产能耗降低，生产周期缩短，生产效率提高，经济效益增加。
【专利说明】
一种二甲基砜的生产工艺
技术领域
[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种二甲基砜的生产工艺。
【背景技术】
[0002]二甲基砜作为一种有机硫化物，具有增强人体内产生胰岛素的能力同时对糖类的代谢起促进作用，是人体胶原蛋白合成的必要物质。二甲基砜能促进伤口愈合，也能对新陈代谢和神经健康所需的维生素B、维生素C、生物素的合成和激活起作用，被称为“自然美化碳物质”。
[0003]目前国内二甲基砜的工业生产主要是由二甲基亚砜经硝酸氧化而得，该方法存在反应温度高、能耗高、工艺流程长、副产物多等问题，同时环境污染较为严重。现有技术中，专利CN 1150164C公开了二甲基砜的制备方法，该方法包括氧化反应，降温析出，过滤，脱水，烘干等步骤，其中，氧化反应是二甲基亚砜与双氧水反应生成二甲基砜，二甲基亚砜与双氧水的有效成份重量比为I: 0.44?0.65，反应温度为80?150°C，反应时间4?40小时。该方法中氧化反应没有使用催化剂，虽然相比硝酸法反应温度有所降低，但是温度仍然较高，反应时间过长。专利公CN 103288692 B开了一种由二甲基亚砜制备二甲基砜的方法，该方法是二甲基亚砜在臭氧为氧化剂，钛硅分子筛为催化剂的条件下氧化成产品二甲基砜，其反应温度为40-100°C，压力为0.l-3MPa，反应时间为0.1-10小时。其反应温度与反应时间范围值较大，由其说明书可知，其优选的反应温度仍然偏高，反应时间优选为I?5小时，仍然偏长。
[0004]综上所述，亟需开发一种新的工艺方法或改进现有工艺进行制备二甲基砜，使得制备方法简单，加快反应速度，同时一定程度上降低反应温度，降低能耗，缩短生产周期，提高生产效率，增加经济效益。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是开发一种反应速度快、反应温度较低的二甲基砜生产工艺。
[0006]上述目的是通过如下技术方案实现:一种二甲基砜的生产工艺，包括如下步骤:(I)氧化反应:将二甲基亚楓、氧化剂和催化剂加入反应装置中，控制反应温度，搅拌反应生成二甲基砜，所述催化剂为2，6_萘二甲酸；(2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液；(3)结晶:将步骤(2)中的滤液输送入结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体；(4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行分离，得到二甲基砜晶体；(5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体进行干燥处理，得到纯净的产品二甲基砜。本发明通过采用2，6_萘二甲酸作为二甲基亚砜氧化生成二甲基砜的催化剂，大大加快了该氧化反应的反应速度，在相对较低温度(40?60°C)下，反应仅需较短时间(20?30min)即可使二甲基亚砜的转化率高达95%左右，故粗产品二甲基砜的纯度相对较高，后处理过程中仅需分离固体催化剂、成二甲基砜的结晶并分离，然后进行干燥处理即可达到纯度为99%以上的高纯度二甲基砜产品。本发明使用新型的催化剂可使得二甲基砜的生产能耗降低，生产周期缩短，生产效率提高，经济效益增加。且研究表明，在相对较低温度(40?60°C)下，本催化剂有着较高的活性，故降低温度并不会减慢此反应的反应速率以及二甲基亚砜的转化率。
[0007]经研究表征，2，6_萘二甲酸作为催化剂应用于本发明中二甲基亚砜为氧化生成二甲基砜的过程中，催化反应是在2，6_萘二甲酸的B酸位上进行的，S卩2，6_萘二甲酸在理论上作为一种固体酸催化剂，其起催化作用的活性位点即B酸位。实验研究表明，固体酸催化剂表面上的酸量与其催化活性以及选择性有明显的关系，本发明2，6_萘二甲酸催化剂的酸强度较为合适，为其表现出较高的催化活性提供了可能。另外，固体2，6_萘二甲酸自身是多孔结构，孔径分布均匀，比表面积较大，是一种较好的载体，可作为其自身的活性位点的载体。故本催化剂的制作简单，无需另外制备合成。
[0008]作为优选，进一步的技术方案是:所述氧化剂为双氧水，所述双氧水的浓度为25%?45 % ο双氧水作为氧化剂，对于二甲基砜的氧化具有较高的选择性，且双氧水分解为氧气和水，不会产生副产物和有害物质，产品无臭味，能够进一步降低分离成本，且其操作条件温和，不会对设备产生严重的腐蚀。因此，根据本发明方法环境友好。另外，双氧水的浓度不宜过大，避免氧化反应过于剧烈导致局部温度过高，进而导致副产物的产生，甚至影响催化剂的活性和使用寿命，研究表明，双氧水的浓度在25 %?45 %较为适宜，此时，反应较为温和，原料的转化率、双氧水的有效利用率、产品收率都相对较高。
[0009]更进一步的技术方案是:所述反应装置为反应罐，所述反应罐设有加热装置和/或散热装置。由于本发明的步骤(I)中的氧化反应的反应温度优选为40?60°C，比常温稍高，故需设加热装置。另一方面，本反应为放热反应，不排除反应器内局部反应剧烈而温度过高，此时为避免高温影响催化剂的活性需要进行散热，尤其是在氧化剂浓度较大的情况下。
[0010]更进一步的技术方案是:所述反应罐上部设有高位罐，所述高位罐中储存有双氧水，步骤(I)中先将2，6-萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以1.5?3.0L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为40?60°C，密闭常压反应20?30min，其中，二甲基亚砜与双氧水的有效成份重量比为1: 0.4?0.7，所述2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为2%?10%。
[0011]选择上述的反应温度和反应时间，一方面是由于使用了2，6_萘二甲酸作为催化剂，使得仅需上述的反应温度和反应时间就可以达到理想的二甲基亚砜的转化率，可降低能耗和生产成本，另一方面在40?60°C下，2，6-萘二甲酸具有较好的催化活性。此处的反应时间以及反应温度为经过多次试验后得到的较佳的结果，并不代表在其他的反应时间或反应温度范围内并不能实现本发明或达到采用本发明后达到的技术效果。
[0012]现有技术中，由于二甲基亚砜的转化率和选择性较低，一般初步二甲基砜结晶后需再次溶解，搅拌过滤除杂质，再结晶得到纯净的二甲基砜产品，甚至为了满足纯度的要求，需对二甲基砜多次反复的洗涤、溶解、结晶，这样，不仅工艺复杂、生产周期长，且产品收率较低。本发明则仅需一次结晶处理即可满足产品纯度的要求。
[0013]优选，双氧水的pH值控制在3?6，研究表明，此条件下，明显提高了对于二甲基砜的选择性，同时还能获得更高的二甲基亚砜转化率和氧化剂有效利用率。一方面，在酸性条件下，双氧水较稳定，另一方面，此PH条件下，为2，6_萘二甲酸提供了良好的酸环境，有利于改善其催化活性。
[0014]更进一步的技术方案是:步骤(2)中从反应罐中卸出的混合物趁热通过过滤设备。如此，避免反应后混合物冷却而导致二甲基砜的结晶物生成，此结晶物过滤过程中与固体催化剂一同被截留，进而影响产品的收率。
[0015]更进一步的技术方案是:步骤(3)中的结晶操作为蒸发结晶、冷却结晶和减压蒸馏结晶中一种。
[0016]更进一步的技术方案是:步骤(4)可采用离心或过滤的工艺进行固液分离。
[0017]更进一步的技术方案是:步骤(5)中的干燥温度控制在35?85°C。二甲基砜在25°C微量升华，到60°C升华速度加快，因而二甲基砜产品干燥易在低温真空下进行。故干燥温度不宜过高，避免二甲基砜升华导致产品收率降低。
[0018]作为优选，进一步的技术方案是:步骤(5)中的干燥温度控制在45?60°C。干燥温度优选不超过60°C，此时为加快干燥速度，可考虑真空干燥。
[0019]更进一步的技术方案是:热水洗涤步骤(2)中分离的固体催化剂，洗涤后的洗涤液输送入至步骤(3)中的结晶器中。如此，一方面洗涤固体催化剂，清除堵塞在催化剂孔隙中的杂质，另一方面洗涤后的洗涤液中含有附着在催化剂表面的二甲基砜，将其输送入至步骤(3)中的结晶器中进行结晶处理可提高产品收率。采用热水洗涤可溶解附着在催化剂表面的二甲基砜晶体，热水优选温度在45?60°C。
[0020 ]更进一步的技术方案是:冷水洗涤步骤(4)中分离的二甲基砜晶体，洗涤后的洗涤液输送入至步骤(3)中的结晶器中。如此，可进一步提高二甲基砜的产品纯度。
[0021]更进一步的技术方案是:催化剂的粒径为1.2?1.8_，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g。此条件下，2，6_萘二甲酸的催化活性较好，使用寿命较长，且易活化再生。
[0022]更进一步的技术方案是:步骤(3)进行前还包括对步骤(2)中的滤液进行浓缩的步骤。浓缩过程可以是蒸发浓缩，也可以是膜过滤处理，通过浓缩操作后提高了二甲基砜浓度，易于进行二甲基砜的结晶操作。
[0023]综上所述，本发明中2，6_萘二甲酸催化剂对二甲基亚砜氧化生成二甲基砜的反应表现出了较高的选择性，相比现有技术，在降低反应温度的前提下，反应时间仍然可较大程度的缩短，生产能耗降低，生产周期缩短，生产效率提高;其次，反应后的粗产品二甲基砜的纯度相对较高，故后处理工艺简单。再次，催化剂的来源以及制备简单，且催化剂使用寿命较长。
【具体实施方式】
[0024]以下结合具体实施例对本发明作进一步描述，以助于更好地理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
[0025]实施例1
[0026]由二甲基亚楓生产二甲基砜的生产工艺的具体步骤如下:
[0027](I)氧化反应:先将2，6-萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以2.0L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为50°C，密闭常压反应30min，其中，二甲基亚砜和双氧水的有效成份重量比为1: 0.55，催化剂2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为5%，双氧水的浓度为35%，控制双氧水的pH值为4;2，6-萘二甲酸的粒径为1.2?1.8mm，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g。
[0028](2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液；
[0029](3)结晶:将步骤(2)中的滤液输送入蒸发结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体；
[0030](4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行离心分离，得到二甲基砜晶体；
[0031](5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体在真空干燥器中45°C干燥处理，得到纯净的广品一■甲基讽。
[0032]最终可得到纯度为99.81 %的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为96.7%,二甲基砜选择性为99.6%。
[0033]实施例2
[0034]由二甲基亚楓生产二甲基砜的生产工艺的具体步骤如下:
[0035](I)氧化反应:先将2，6-萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以1.5L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为40°C，密闭常压反应20min，其中，二甲基亚砜和双氧水的有效成份重量比为1:0.7,催化剂2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为10%，双氧水的浓度为25%，控制双氧水的pH值为6;2，6_萘二甲酸的粒径为1.2?1.8mm，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g。
[0036](2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液；
[0037](3)结晶:将步骤(2)中的滤液输送入蒸发结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体；
[0038](4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行离心分离，得到二甲基砜晶体；
[0039](5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体在真空干燥器中60°C干燥处理，得到纯净的广品一■甲基讽。
[0040]最终可得到纯度为99.51%的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为92.1%,二甲基砜选择性为98.6%。
[0041 ] 实施例3
[0042]由二甲基亚楓生产二甲基砜的生产工艺的具体步骤如下:
[0043](I)氧化反应:先将2，6-萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以3.0L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为60°C，密闭常压反应25min，其中，二甲基亚砜和双氧水的有效成份重量比为1:0.4,催化剂2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为2%，双氧水的浓度为45%，控制双氧水的pH值为3;2，6_萘二甲酸的粒径为1.2?1.8mm，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g。
[0044](2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液；
[0045](3)结晶:将步骤(2)中的滤液输送入蒸发结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体；
[0046](4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行离心分离，得到二甲基砜晶体；
[0047](5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体在真空干燥器中35°C干燥处理，得到纯净的广品一■甲基讽。
[0048]最终可得到纯度为99.62%的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为95.2%,二甲基砜选择性为98.3%。
[0049]实施例4
[0050]由二甲基亚楓生产二甲基砜的生产工艺的具体步骤如下:
[0051 ] (I)氧化反应:先将2，6-萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以3.0L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为60°C，密闭常压反应25min，其中，二甲基亚砜和双氧水的有效成份重量比为1:0.4,催化剂2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为2%，双氧水的浓度为45%，控制双氧水的pH值为3;2，6_萘二甲酸的粒径为1.2?1.8mm，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g。
[0052](2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液;分离的固体催化剂用45 0C?60 0C的热水洗涤。
[0053](3)结晶:将步骤(2)中的滤液以及洗涤固体催化剂后的洗涤液输送入蒸发结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体；
[0054](4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行离心分离，得到二甲基砜晶体；
[0055](5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体在真空干燥器中35°C干燥处理，得到纯净的广品一■甲基讽。
[0056]最终可得到纯度为99.30 %的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为96.8%,二甲基砜选择性为98.1%。
[0057]实施例5
[0058]在实施例3的基础上，冷水洗涤步骤(4)中分离的二甲基砜晶体，洗涤后的洗涤液输送入至步骤(3)中的结晶器中结晶处理并进行干燥。
[0059]最终可得到纯度为99.87 %的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为91.2%,二甲基砜选择性为96.1%。
[0060]实施例6
[0061 ]由二甲基亚楓生产二甲基砜的生产工艺的具体步骤如下:
[0062](I)氧化反应:先将2，6-萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以2.0L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为50°C，密闭常压反应30min，其中，二甲基亚砜和双氧水的有效成份重量比为1: 0.55，催化剂2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为5%，双氧水的浓度为40%，控制双氧水的pH值为4 ； 2，6-萘二甲酸的粒径为1.2?1.8mm，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g。
[0063](2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液；
[0064](3)结晶:将步骤(2)中的滤液输送入蒸发结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体；
[0065](4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行离心分离，得到二甲基砜晶体；
[0066](5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体在真空干燥器中45°C干燥处理，得到纯净的广品一■甲基讽。
[0067]最终可得到纯度为99.85%的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为97.1%,二甲基砜选择性为99.1%。
[0068]实施例7
[0069]由二甲基亚楓生产二甲基砜的生产工艺的具体步骤如下:
[0070](I)氧化反应:先将2，6-萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以2.0L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为45°C，密闭常压反应20min，其中，二甲基亚砜和双氧水的有效成份重量比为1:0.6,催化剂2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为5%，双氧水的浓度为30%，控制双氧水的pH值为5;2，6_萘二甲酸的粒径为1.2?1.8mm，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g。
[0071](2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液；
[0072](3)结晶:将步骤(2)中的滤液输送入蒸发结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体；
[0073](4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行离心分离，得到二甲基砜晶体；
[0074](5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体在真空干燥器中45°C干燥处理，得到纯净的广品一■甲基讽。
[0075]最终可得到纯度为99.64 %的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为96.4%,二甲基砜选择性为98.1%。
[0076]实施例8
[0077]由二甲基亚楓生产二甲基砜的生产工艺的具体步骤如下:
[0078](I)氧化反应:先将2，6-萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以2.0L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为40°C，密闭常压反应30min，其中，二甲基亚砜和双氧水的有效成份重量比为1: 0.55，催化剂2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为5%，双氧水的浓度为35%，控制双氧水的pH值为5 ； 2，6-萘二甲酸的粒径为1.2?1.8mm，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g。
[0079](2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液；
[0080](3)结晶:将步骤(2)中的滤液输送入蒸发结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体；
[0081 ] (4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行离心分离，得到二甲基砜晶体；
[0082](5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体在真空干燥器中85°C干燥处理，得到纯净的广品一■甲基讽。
[0083]最终可得到纯度为99.60 %的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为96.2%,二甲基砜选择性为99.2%。
[0084]实施例9
[0085]除步骤(3)中采用冷却结晶，其他同实施例1，最终可得到纯度为99.01%的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为83.2%，二甲基砜选择性为98.2%。
[0086]实施例10
[0087]除步骤(3)中采用减压蒸馏结晶，其他同实施例1，最终可得到纯度为99.75%的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为97.1 %，二甲基砜选择性为99.2 %。
[0088]实施例11
[0089]除步骤(4)中采用过滤的方式分离得到二甲基砜晶体，其他同实施例1，最终可得到纯度为99.26%的二甲基砜产品，其中二甲基亚砜的转化率为96.3%，二甲基砜选择性为98.5%。
[0090]对比例I
[0091]除不加2，6_萘二甲酸催化剂，其他同实施例1。精制后的二甲基砜产品的纯度仅为91.35%，其中二甲基亚砜的转化率为24.8%，二甲基砜选择性为86.4%。
[0092]对比例2
[0093]将2，6_萘二甲酸催化剂替换为钛硅分子筛催化剂，其他同实施例1。精制后的二甲基砜产品的纯度仅为96.28%，其中二甲基亚砜的转化率为66.7%，二甲基砜选择性为97.2%。
[0094]通过对比实施例1与对比例I和对比例2，可知，本发明中使用2,6-萘二甲酸作为与二甲基亚砜氧化生成二甲基砜的催化剂，在相同的反应计量比以及反应条件下，二甲基亚砜的转化率以及二甲基砜的选择性大大的得到了提高，即粗产品二甲基砜的纯度会大大的增加，通过相同的精制条件本发明的方法可达到纯度为99%以上的精制二甲基砜产品。故本发明相对现有技术，生产能耗降低，生产周期缩短，生产效率提高，另外后处理工艺简单。
[0095]通过比较实施例3和实施例4，可知，采用45?60°C的热水洗涤催化剂表后的洗涤液进行结晶处理后，通过计算的二甲基亚砜的转化率有所提高，即产品的收率也相应提高。
[0096]通过比较实施例3和实施例5，可知，冷水洗涤步骤(4)中分离的二甲基砜晶体后。可进一步提高二甲基砜的产品纯度，但是会降低二甲基亚楓的转化率以及产品的收率，对于产出对产品纯度要求较高的产品时可考虑添加此步骤，将洗涤后的洗涤液送入结晶器中结晶处理可减少广品的损失。
[0097]经试验验证，本发明所使用的2，6_萘二甲酸催化剂经5次循环使用后，其催化效率仍有初次使用的95?98 %，经1次循环使用，其催化效率仍有初次使用的90 %左右。
[0098]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种二甲基砜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)氧化反应:将二甲基亚楓、氧化剂和催化剂加入反应装置中，控制反应温度，搅拌反应生成二甲基砜，所述催化剂为2，6-萘二甲酸； (2)固体催化剂的分离:步骤(I)中反应后的混合物进行过滤，分离固体催化剂并得到滤液； (3)结晶:将步骤(2)中的滤液输送入结晶器中进行结晶处理，生成二甲基砜晶体； (4)固液分离:将步骤(3)中的固液混合物中的液体与二甲基砜晶体进行分离，得到二甲基讽晶体； (5)干燥:经步骤(4)中的二甲基砜晶体进行干燥处理，得到纯净的产品二甲基砜。2.根据权利要求1所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水的浓度为25%?45 %。3.根据权利要求2所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，所述反应装置为反应罐，所述反应罐设有加热装置和/或散热装置。4.根据权利要求3所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，所述反应罐上部设有高位罐，所述高位罐中储存有双氧水，步骤(I)中先将2，6_萘二甲酸催化剂加入反应罐中，然后加入二甲基亚楓，在搅拌下，自高位罐以1.5?3.0L/min的流速加入双氧水，控制反应温度为40?60°C，密闭常压反应20?30min，其中，二甲基亚砜与双氧水的有效成份重量比为1:0.4?0.7，所述2，6-萘二甲酸与二甲基亚砜的质量百分比为2%?10%。5.根据权利要求4所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中从反应罐中卸出的混合物趁热通过过滤设备。6.根据权利要求5所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中的结晶操作为蒸发结晶、冷却结晶和减压蒸馏结晶中一种。7.根据权利要求5所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，步骤(4)可采用离心或过滤的工艺进行固液分离。8.根据权利要求7所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，步骤(5)中的干燥温度控制在35?85°C。9.根据权利要求8所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，步骤(5)中的干燥温度控制在45?60 °C。10.根据权利要求9所述的二甲基砜的生产工艺，其特征在于，热水洗涤步骤(2)中分离的固体催化剂，洗涤后的洗涤液输送入至步骤(3)中的结晶器中；或冷水洗涤步骤(4)中分离的二甲基砜晶体，洗涤后的洗涤液输送入至步骤(3)中的结晶器中；或催化剂的粒径为.1.2?1.8mm，孔隙率大于25%，比表面积大于260m2/g;或步骤(3)进行前还包括对步骤(2)中的滤液进行浓缩的步骤。
【文档编号】C07C315/02GK105859595SQ201610414570
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月14日
【发明人】李鹏, 陈学范
【申请人】岳阳蓬诚科技发展有限公司