一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法与流程

文档序号:19999926发布日期:2020-02-22 03:05阅读:439来源:国知局

本发明属于化学领域,特别涉及一种热致变色添加剂4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的绿色定量合成方法。



背景技术:

4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯是一种热致变色助剂,可用在可擦笔墨水中。通常采用4-苄氧基苯乙醇与正癸酰氯反应得到,但是反应很慢,反应到一定程度后容易钝化,因此需要进行改进。采用4-苄氧基苯乙醇和正癸酸在酸催化下直接酯化的报道很少,但是4-苄氧基苯基乙醇在酸催化下温度较高的条件下容易脱水,发生副反应,导致产量降低,产物不纯。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明公开了一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法。本发明克服了温度过高发生分子内脱水副反应的副反应,采用4-苄氧基苯乙醇与正癸酸在对甲苯磺酸催化和干燥剂脱水条件下,进行酯化反应,得到4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯。

本发明的目的通过下述技术方案实现:

一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法,采用4-苄氧基苯乙醇与正癸酸在对甲苯磺酸催化和干燥剂脱水条件下,进行酯化反应,得到4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯,通式如下:

进一步的改进,其特征在于,所述对甲苯磺酸的用量为4-苄氧基苯乙醇质量的5-10%。

进一步的改进,所述干燥剂是无水硫酸镁,无水硫酸钠或无水氯化钙中的任意混合,所使用的质量为4-苄氧基苯乙醇质量的10-80%。

进一步的改进,4-苄氧基苯乙醇与正癸酸酯化反应的温度为30-70℃。

进一步的改进,4-苄氧基苯乙醇与正癸酸的质量比为11.4:9.5-9.6。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。

本发明制备4-苄氧基苯乙正癸酸酯的合成化学式如下:

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

在500毫升的反应釜中,加入22.8g4-苄氧基苯乙醇、220g甲苯、3g对甲苯磺酸,19.2g正癸酸和无水硫酸镁8.0g,升温至40-70℃,开始反应,反应时间为12小时,停止反应,用100g饱和碳酸钠溶液洗涤一次,分液,无水硫酸镁干燥,脱溶,得到粗产品,用正己烷重结晶40g。

实施例2

在500毫升的反应釜中,加入11.4g4-苄氧基苯乙醇、120g甲苯、1.5g对甲苯磺酸,9.5g正癸酸和无水硫酸钠6.0g,升温至40-70℃,开始反应,反应时间为12小时,停止反应,用100g饱和碳酸钠溶液洗涤一次,分液,无水硫酸镁干燥,脱溶,得到粗产品,用正己烷重结晶20g。

实施例3

在500毫升的反应釜中,加入11.4g4-苄氧基苯乙醇、120g甲苯、1.5g对甲苯磺酸,9.5g正癸酸和无水氯化钙7.0g,升温至40-70℃,开始反应,反应时间为12小时,停止反应,用100g饱和碳酸钠溶液洗涤一次,分液,无水硫酸镁干燥,脱溶,得到粗产品,用正己烷重结晶20g。

尽管本发明的实施方案已公开如上,但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里所示出叙述。

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