1.一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对硝基酚钠、二甲基甲酰胺真空条件下脱水,至含水量<5%;
(2)真空条件下,将对硝基氯化苯、碳酸钾加入到步骤(1)中,再补充加入二甲基甲酰胺,搅拌下,150-160℃下反应,当4,4′-二硝基二苯醚含量≥95%时,反应达到终点;
(3)二甲基甲酰胺解析过滤,滤饼即为碳酸钾,解析液合并滤液中;
(4)将步骤(3)得到的滤液加水后放置冷却;抽滤,水洗后得到4,4′-二硝基二苯醚初品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中对硝基酚钠与二甲基甲酰胺质量比为4:10-12。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中对硝基氯化苯:对硝基酚钠的摩尔比为1:1;对硝基氯化苯:碳酸钾:二甲基甲酰胺加入质量比为197:41:75;所述的补充加入二甲基甲酰胺的量为二甲基甲酰胺加入量减去步骤(1)加入的量,加上脱水时随水脱出的二甲基甲酰胺量。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,方法中还包括:将步骤(4)的4,4′-二硝基二苯醚初品加入甲醇,搅拌抽滤;滤饼加水搅拌,抽滤,烘干,得到成品4,4′-二硝基二苯醚。