1.本公开涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种乙基己基甘油的制备方法。
背景技术：
2.乙基己基甘油是一个无色、几乎无臭的液体，在化妆品配方中具有优异性能，是全球认可的通用和多功能添加剂，同时是非常有效的除臭活性物。作为化妆品润肤剂和保湿剂可改善化妆品配方的肤感，能可靠地抑制产生异味的细菌的生长和繁殖，同时不影响有益的皮肤菌群。此外，它可以提高传统防腐剂的功效如苯氧乙醇、甲基异噻唑啉酮或尼泊金甲酯等，从而减少化妆品中这些物质的用量，也可以与其他化妆品成分混合作为抗菌稳定剂。
3.目前国内乙基己基甘油合成主要采用传统威廉姆逊醚化法合成，如环氧氯丙烷与异辛醇为原料在碱性条件下合成乙基己基缩水甘油醚，然后进行水解开环得到乙基己基甘油。这种方法主要问题是反应步骤较多，在生产过程中会产生大量的无机盐，废弃物较多，容易造成环境污染，而且会产生较多的杂质，对产品提纯造成困难。
技术实现要素：
4.本公开实施例提供一种乙基己基甘油的制备方法，能够解决传统合成乙基己基甘油过程中存在的工艺过程繁琐、经济性差、污染较大、副产物多且难处理等问题。所述技术方案如下：
5.根据本公开实施例的第一方面，提供一种乙基己基甘油的制备方法，该方法包括：
6.步骤1：将质量浓度为30％～99.9％的异辛醇加水与质量浓度为30％～ 99.9％的甘油混合均匀，泵入装载有酸性固体催化剂的反应器中，在反应温度为40℃～260℃，反应时间为20min～1200min下进行分子间脱水反应，将反应液冷却至室温，其中，异辛醇的量与加入水的量的摩尔比例为50:1～ 1:20，异辛醇的量与甘油的量的摩尔比例为10:1～1:50，酸性固体催化剂的填料量为0.1g～5g；
7.步骤2：将反应液通过过滤或者离心去除酸性固体催化剂，得到离心液体；
8.步骤3：将离心液体在蒸馏温度为135℃～145℃，真空度为40pa～50pa 下进行减压精馏，得到乙基己基甘油。
9.在一个实施例中，酸性固体催化剂包括amberlyst-15、amberlyst-35、 amberlyst-70、h-zsm-5、h-beta、h-y、k10、hpw、usy、介孔二氧化硅固体酸中的至少一种或二种以上。
10.在一个实施例中，异辛醇的量与加入水的量的摩尔比例为5:1～2:1。
11.在一个实施例中，异辛醇与甘油反应的摩尔比例为1:2～1:10。
12.在一个实施例中，反应器包括间歇反应装置或固定床反应器。
13.在一个实施例中，分子间脱水反应的反应温度为80℃～200℃。
14.在一个实施例中，分子间脱水反应的反应时间为120min～720min。
15.在一个实施例中，异辛醇的质量浓度为50％～99.9％，最佳为80％～ 99.9％；甘油的质量浓度为50％～99.9％，最佳为80％～99.9％。
16.在一个实施例中，酸性固体催化剂的填料量为0.5g～3g。
17.在一个实施例中，酸性固体催化剂为20～60目。
18.与现有合成乙基己基甘油技术相比，本发明的有益效果体现在：a、工艺简单，以甘油与异辛醇为原料，仅通过一步反应制备出乙基己基甘油，产品纯度高；b、环境友好，以易得的甘油为原料，替代了原工艺中需通过氯代反应进行制备的环氧氯丙烷，同时避免了传统工艺中大量的无机盐，废弃物较多，环境污染较大的缺点，适合工业化大规模生产。
19.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
具体实施方式
20.这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
21.本公开实施例提供一种乙基己基甘油的制备方法，利用异辛醇与甘油在酸性固体催化剂条件下脱水合成乙基己基甘油，具体的，在异辛醇中加入少量水后，与甘油混合均匀，然后进入装载有酸性固体催化剂的反应器中进行分子间脱水反应制备得到乙基己基甘油。具体步骤包括：
22.(1)选用一种酸性固体催化剂，筛选出20-60目。
23.(2)将酸性固体催化剂装入固定床反应器中，催化剂填料量为0.1-5g，优选为0.5-3g。
24.(3)固定床反应器进行加热。
25.(4)将质量浓度为30-99.9％的异辛醇与质量浓度为30-99.9％的甘油混合均匀，泵入固定床反应器中进行分子间脱水反应，反应结束后经过滤或者离心除去酸性固体催化剂，并经减压除去溶剂，获得最终产物乙基己基甘油。
26.本发明所描述的分子间脱水反应中使用的酸性固体催化剂包括：强酸性阳离子交换树脂或氢型沸石分子筛，强酸性阳离子交换树脂优选 amberlyst-15、amberlyst-35或amberlyst-70中的至少一种或二种以上；氢型沸石分子筛优选硅铝原子比不高于75的h-zsm-5、h-beta或h-y分子筛中的至少一种或二种以上。
27.在一个示例中，异辛醇的量与加入水的量摩尔比例为50:1～1:20，优选为5:1～2:1。
28.在一个示例中，异辛醇的量与甘油的量的摩尔比例为10:1～1:50，优选为1:2～1:10。
29.在一个示例中，甘油与异辛醇的分子间脱水反应的反应器可以是间歇反应装置，也可以是固定床反应器。
30.在一个示例中，分子间脱水反应的反应温度为40～260℃，优选80～ 200℃。
31.在一个示例中，分子间脱水反应的反应时间为20～1200min，优选120～ 720min。
32.示例性的，可以将35ml异辛醇加入2ml水，与78ml甘油混合搅拌均匀，在固体酸催
化剂条件下加热搅拌，经分子间醚化制备乙基己基甘油，反应结束后经过滤或者离心除去固体催化剂，反应液经减压除去溶剂，获得最终产物乙基己基甘油。
33.下面列举几个例子进行示例性说明。
34.实施例1
35.将14g 99.9％异辛醇中加入1g水，搅拌均匀后与50g 99.9％甘油装入反应器中，装入1g amberlyst-15催化剂，搅拌下升温至120℃，并保持8h，将反应液冷却至室温，将反应完液体通过离心分离后，将分离后液体进行高效液相色谱分析，确定异辛醇转化率为85.62％，甘油转化率为16.52％，乙基己基甘油收率为83.36％，将离心液体进行减压精馏，真空度控制在40-50pa，收取蒸馏温度在135～145℃范围的馏分，得到高纯度乙基己基甘油。
36.实施例2
37.将14g 99.9％异辛醇中加入1g水，搅拌均匀后与50g 99.9％甘油装入反应釜中，装入1g h-beta催化剂，搅拌下升温至140℃，并保持8h，将反应液冷却至室温，将反应完液体通过离心分离后，将分离后液体进行高效液相色谱分析，确定异辛醇转化率为61.5％，甘油转化率为12.11％，乙基己基甘油收率为61.1％，将离心液体进行减压精馏，真空度控制在40-50pa，收取蒸馏温度在135～145℃范围的馏分，得到高纯度乙基己基甘油。
38.实施例3
39.将14g 99.9％异辛醇中加入1g水，搅拌均匀后与30g 99.9％甘油装入反应釜中，装入1g h-zsm-5催化剂，搅拌下升温至130℃，并保持10h，将反应液冷却至室温，将反应完液体用过滤膜分离后，将分离后液体进行高效液相色谱分析，确定异辛醇转化率为71.15％，甘油转化率为23.27％，乙基己基甘油收率为70.45％，将截留液体进行减压精馏，真空度控制在40-50pa，收取蒸馏温度在135～145℃范围的馏分，得到高纯度乙基己基甘油。
40.实施例4
41.将14g 99.9％异辛醇中加入1g水，搅拌均匀后与50g 99.9％甘油装入反应釜中，装入2g k10催化剂，搅拌下升温至160℃，并保持8h，将反应液冷却至室温，将反应完液体通过离心分离后，将分离后液体进行高效液相色谱分析，确定异辛醇转化率为68.19％，甘油转化率为13.33％，乙基己基甘油收率为67.26％，将离心液体进行减压精馏，真空度控制在40-50pa，收取蒸馏温度在135～145℃范围的馏分，得到高纯度乙基己基甘油。
42.实施例5
43.将14g 99.9％异辛醇中加入1g水，搅拌均匀后与30g 99.9％甘油装入反应釜中，装入2g amberlyst-35催化剂，搅拌下升温至105℃，并保持8h，将反应液冷却至室温，将反应完液体用过滤膜分离后，将分离后液体进行高效液相色谱分析，确定异辛醇转化率为77.21％，甘油转化率为25.33％，乙基己基甘油收率为76.65％，将截留液体进行减压精馏，真空度控制在40-50pa，收取蒸馏温度在135～145℃范围的馏分，得到高纯度乙基己基甘油。
44.与现有合成乙基己基甘油技术相比，本发明的有益效果体现在：a、工艺简单，以甘油与异辛醇为原料，仅通过一步反应制备出乙基己基甘油，产品纯度高；b、环境友好，以易得的甘油为原料，替代了原工艺中需通过氯代反应进行制备的环氧氯丙烷，同时避免了传
统工艺中大量的无机盐，废弃物较多，环境污染较大的缺点，适合工业化大规模生产。
45.本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本技术旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由下面的权利要求指出。