一种高强度增韧光缆及其制备工艺的制作方法

[0001]
本发明涉及光缆护套技术领域，具体为一种高强度增韧光缆及其制备工艺。


背景技术：

[0002]
光缆的护套大多数是由聚乙烯树脂制作加工得到的，但是光缆的使用环境复杂，在潮湿、高温的环境下，普通的聚乙烯材料无法满足正常的使用需要，因此许多人将目光放到了环氧树脂，环氧树脂具有黏附性能强、绝缘性能好、化学稳定性高等优点，在制备光缆的外套材料方面受到了广泛的关注，但是在湿热的环境中，温润的气候十分适合微生物的生长，并且在长时间使用过程中会有许多物质附着在光缆外套表面，因此，对产品的韧性和抗菌性提出了新的要求，因此发明一种高强度增韧光缆及其制备工艺就显得尤为重要。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的在于提供一种高强度增韧光缆及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
[0004]
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高强度增韧光缆各组分原料如下，按重量份数计，环氧树脂20-30份、甲基硅树脂10-15份、抗菌剂5-10份、热稳定剂3-5份、增塑剂1-3份、固化剂2-5份、阳离子热引发剂1-3份、稀释剂2-4份。
[0005]
进一步的，所述抗菌剂各组分原料如下，按重量份数计，十二烷基三甲基氯化铵2-4份、十二烷基三甲基溴化铵2-4份。
[0006]
进一步的，所述热稳定剂各组分原料如下，按重量份数计，硬脂酸镉2-5份、硬脂酸钡2-4份。
[0007]
进一步的，所述增塑剂各组分原料如下，按重量份数计，邻苯二甲酸二辛脂2-4份、苯甲醇2-4份。
[0008]
进一步的，所述固化剂各组分原料如下，按重量份数计，二氨基二苯甲烷3-5份、间苯二甲腈3-5份。
[0009]
进一步的，所述稀释剂各组分原料如下，按重量份数计，无水乙醇2-4份、甲苯2-4份、丁基缩水甘油醚2-4份。
[0010]
一种高强度增韧光缆的制备工艺，其特征在于：步骤如下，
[0011]
(1)将间苯二甲腈放入到高压釜中，加入无水乙醇和氢氧化钾，通入氢气，反应时间为10-15min，得到化合物a；间苯二腈在稀释剂无水乙醇存在下进行了加氢，反应时间控制在10-15分钟，使得只有部分的间苯二腈发生了反应，生成了间苯二胺，间苯二胺作为胶黏剂，与增塑剂、固化剂和稀释剂配合，增加使用效果，使产品的抗冲击强度、耐热性显著提高。
[0012]
(2)向化合物a中加入硫酸，搅拌，加热，温度控制为180-200℃，反应30-40min后，降温，得到化合物b；体系中含有氢氧化钾，显碱性能够腐蚀产品，因此，本发明加入了硫酸进行中和，环氧树脂的耐酸性比耐碱性强，因此控制硫酸的加入量，通过控制硫酸的加入量
保证ph在5-6之间，保护环氧树脂的架构完整、抗冲击强度、耐热耐水的性能，加入的硫酸会先与氢氧化钾反应，待ph到7时减少硫酸的加入，原因是硫酸会将间苯二胺水解，得到间苯二酚和硫酸铵，硫酸铵是一种强酸弱碱盐，显酸性，因此加入硫酸后只能将部分的间苯二胺进行水解，得到的间苯二酚作为增塑剂能够提高产品的综合性能，硫酸铵能够作为阻燃剂，增加产品的抗阻燃性能。
[0013]
(3)将环氧树脂加热，温度为80-100℃，搅拌，至熔融状态，加入甲基硅树脂，搅拌，加入阳离子热引发剂，加热，温度为65-70℃，搅拌，加入甲苯和丁基缩水甘油醚，搅拌，得到混合物a；
[0014]
(5)向混合物a中加入阻燃剂、硬脂酸镉和硬脂酸钡，搅拌，加热，温度为65-70℃，得到混合物b；
[0015]
(6)向混合物b中加入邻苯二甲酸二辛脂和苯甲醇，搅拌，加热，温度控制为65-70℃，加入十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵，搅拌，得到混合物c；湿热的环境十分适合微生物的生长，在长时间使用过程中会有许多物质附着在光缆外套表面，因此，产品需要良好的抗菌性和更高韧性，为了提高产品的使用寿命，本发明加入了抗菌剂十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵，能够起到杀菌的作用，进而保护产品，提高使用寿命，加入固化剂二氨基二苯甲烷和间苯二甲腈能够显著提高产品的抗冲击强度，并且还加入了稀释剂无水乙醇，能够降低固化体系的粘度，增加使用寿命。
[0016]
(7)向混合物c中加入化合物b、二氨基二苯甲烷，搅拌，放入到烘箱中进行固化，降温，得到高强度增韧光缆。
[0017]
进一步的，步骤(1)中，控制高压釜的压力为4.0-5.0mpa。
[0018]
进一步的，步骤(2)中，加入硫酸后控制ph为5-6。
[0019]
进一步的，步骤(7)中，先在60-65℃下固化2h，然后在150-155℃下固化2h。
[0020]
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：光缆的护套大多数是由聚乙烯树脂制作加工得到的，但是光缆的使用环境复杂，在潮湿、高温的环境下，普通的聚乙烯材料无法满足正常的使用需要，因此，本发明选择了环氧树脂作为主体，环氧树脂具有很强的抗水性、绝缘性和化学稳定性，但是在高温的环境中依旧无法满足正常的使用要求，因此本发明选择加入硅树脂进行改性，因为需要提高耐热性，因此选择甲基硅树脂，甲基硅树脂的加入能够提高产品的耐热性能，提高抗冲击强度。
[0021]
本发明主要通过环氧树脂的改性，通过加入甲基硅树脂、固化剂间苯二甲腈、稀释剂无水乙醇，并且进行相互配合，增加了产品整体的抗冲击强度、耐热性能，使产品在湿热的环境中拥有更长的使用寿命。
具体实施方式
[0022]
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0023]
实施例1
[0024]
一种高强度增韧光缆各组分原料如下，按重量份数计，环氧树脂20份、甲基硅树脂
10份、抗菌剂5份、热稳定剂3份、增塑剂1份、固化剂2份、阳离子热引发剂1份、稀释剂2份。
[0025]
所述抗菌剂各组分原料如下，按重量份数计，十二烷基三甲基氯化铵2份、十二烷基三甲基溴化铵2份。
[0026]
所述热稳定剂各组分原料如下，按重量份数计，硬脂酸镉2份、硬脂酸钡2份。
[0027]
所述增塑剂各组分原料如下，按重量份数计，邻苯二甲酸二辛脂2份、苯甲醇2份。
[0028]
所述固化剂各组分原料如下，按重量份数计，二氨基二苯甲烷3份、间苯二甲腈3份。
[0029]
所述稀释剂各组分原料如下，按重量份数计，无水乙醇2份、甲苯2份、丁基缩水甘油醚2份。
[0030]
一种高强度增韧光缆的制备工艺，其特征在于：步骤如下，
[0031]
(1)将间苯二甲腈放入到高压釜中，控制高压釜的压力为4.0mpa，加入无水乙醇和氢氧化钾，通入氢气，反应时间为10min，得到化合物a；
[0032]
(2)向化合物a中加入硫酸，控制ph为5，搅拌，加热，温度控制为180-200℃，反应30-40min后，降温，得到化合物b；
[0033]
(3)将环氧树脂加热，温度为80℃，搅拌，至熔融状态，加入甲基硅树脂，搅拌，加入阳离子热引发剂，加热，温度为65℃，搅拌，加入甲苯和丁基缩水甘油醚，搅拌，得到混合物a；
[0034]
(4)向混合物a中加入阻燃剂、硬脂酸镉和硬脂酸钡，搅拌，加热，温度为65℃，得到混合物b；
[0035]
(5)向混合物b中加入邻苯二甲酸二辛脂和苯甲醇，搅拌，加热，温度控制为65℃，加入十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵，搅拌，得到混合物c；
[0036]
(6)向混合物c中加入化合物b、二氨基二苯甲烷，搅拌，放入到烘箱中，先在60℃下固化2h，然后在150℃下固化2h，降温，得到高强度增韧光缆。
[0037]
实施例2
[0038]
一种高强度增韧光缆各组分原料如下，按重量份数计，环氧树脂25份、甲基硅树脂13份、抗菌剂7份、热稳定剂4份、增塑剂2份、固化剂3份、阳离子热引发剂2份、稀释剂3份。
[0039]
所述抗菌剂各组分原料如下，按重量份数计，十二烷基三甲基氯化铵3份、十二烷基三甲基溴化铵3份。
[0040]
所述热稳定剂各组分原料如下，按重量份数计，硬脂酸镉3份、硬脂酸钡3份。
[0041]
所述增塑剂各组分原料如下，按重量份数计，邻苯二甲酸二辛脂3份、苯甲醇3份。
[0042]
所述固化剂各组分原料如下，按重量份数计，二氨基二苯甲烷4份、间苯二甲腈4份。
[0043]
所述稀释剂各组分原料如下，按重量份数计，无水乙醇3份、甲苯3份、丁基缩水甘油醚3份。
[0044]
一种高强度增韧光缆的制备工艺，其特征在于：步骤如下，
[0045]
(1)将间苯二甲腈放入到高压釜中，控制高压釜的压力为4.5mpa，加入无水乙醇和氢氧化钾，通入氢气，反应时间为13min，得到化合物a；
[0046]
(2)向化合物a中加入硫酸，控制ph为5，搅拌，加热，温度控制为180-200℃，反应30-40min后，降温，得到化合物b；
[0047]
(3)将环氧树脂加热，温度为90℃，搅拌，至熔融状态，加入甲基硅树脂，搅拌，加入阳离子热引发剂，加热，温度为68℃，搅拌，加入甲苯和丁基缩水甘油醚，搅拌，得到混合物a；
[0048]
(4)向混合物a中加入阻燃剂、硬脂酸镉和硬脂酸钡，搅拌，加热，温度为68℃，得到混合物b；
[0049]
(5)向混合物b中加入邻苯二甲酸二辛脂和苯甲醇，搅拌，加热，温度控制为68℃，加入十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵，搅拌，得到混合物c；
[0050]
(6)向混合物c中加入化合物b、二氨基二苯甲烷，搅拌，放入到烘箱中，先在68℃下固化2h，然后在152℃下固化2h，降温，得到高强度增韧光缆。
[0051]
实施例3
[0052]
一种高强度增韧光缆各组分原料如下，按重量份数计，环氧树脂30份、甲基硅树脂15份、抗菌剂10份、热稳定剂5份、增塑剂3份、固化剂5份、阳离子热引发剂3份、稀释剂4份。
[0053]
所述抗菌剂各组分原料如下，按重量份数计，十二烷基三甲基氯化铵4份、十二烷基三甲基溴化铵4份。
[0054]
所述热稳定剂各组分原料如下，按重量份数计，硬脂酸镉5份、硬脂酸钡4份。
[0055]
所述增塑剂各组分原料如下，按重量份数计，邻苯二甲酸二辛脂4份、苯甲醇4份。
[0056]
所述固化剂各组分原料如下，按重量份数计，二氨基二苯甲烷5份、间苯二甲腈5份。
[0057]
所述稀释剂各组分原料如下，按重量份数计，无水乙醇4份、甲苯4份、丁基缩水甘油醚4份。
[0058]
一种高强度增韧光缆的制备工艺，其特征在于：步骤如下，
[0059]
(1)将间苯二甲腈放入到高压釜中，控制高压釜的压力为5.0mpa，加入无水乙醇和氢氧化钾，通入氢气，反应时间为15min，得到化合物a；
[0060]
(2)向化合物a中加入硫酸，控制ph为6，搅拌，加热，温度控制为180-200℃，反应30-40min后，降温，得到化合物b；
[0061]
(3)将环氧树脂加热，温度为100℃，搅拌，至熔融状态，加入甲基硅树脂，搅拌，加入阳离子热引发剂，加热，温度为70℃，搅拌，加入甲苯和丁基缩水甘油醚，搅拌，得到混合物a；
[0062]
(4)向混合物a中加入阳离子热引发剂，搅拌，加热，温度为70℃，加入阻燃剂、硬脂酸镉和硬脂酸钡，搅拌，得到混合物b；
[0063]
(5)向混合物b中加入邻苯二甲酸二辛脂和苯甲醇，搅拌，加热，温度控制为70℃，加入十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵，搅拌，得到混合物c；
[0064]
(6)向混合物c中加入化合物b、二氨基二苯甲烷，搅拌，放入到烘箱中，先在65℃下固化2h，然后在155℃下固化2h，降温，得到高强度增韧光缆。
[0065]
对比例1
[0066]
一种高强度增韧光缆各组分原料如下，按重量份数计，环氧树脂30份、甲基硅树脂15份、抗菌剂10份、热稳定剂5份、增塑剂3份、固化剂5份、阳离子热引发剂3份、稀释剂4份。
[0067]
所述抗菌剂各组分原料如下，按重量份数计，十二烷基三甲基氯化铵4份、十二烷基三甲基溴化铵4份。
[0068]
所述热稳定剂各组分原料如下，按重量份数计，硬脂酸镉5份、硬脂酸钡4份。
[0069]
所述增塑剂各组分原料如下，按重量份数计，邻苯二甲酸二辛脂4份、苯甲醇4份。
[0070]
所述固化剂各组分原料如下，按重量份数计，二氨基二苯甲烷5份、2-甲基咪唑与丙烯腈加成物5份。
[0071]
所述稀释剂各组分原料如下，按重量份数计，无水乙醇4份、甲苯4份、丁基缩水甘油醚4份。
[0072]
一种高强度增韧光缆的制备工艺，其特征在于：步骤如下，
[0073]
(1)将环氧树脂加热，温度为100℃，搅拌，至熔融状态，加入甲基硅树脂，搅拌，加入阳离子热引发剂，加热，温度为70℃，搅拌，加入甲苯和丁基缩水甘油醚，搅拌，得到混合物a；
[0074]
(2)向混合物a中加入阻燃剂、硬脂酸镉和硬脂酸钡，搅拌，加热，温度为70℃，得到混合物b；
[0075]
(3)向混合物b中加入邻苯二甲酸二辛脂和苯甲醇，搅拌，加热，温度控制为70℃，加入十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵，搅拌，得到混合物c；
[0076]
(4)向混合物c中加入2-甲基咪唑与丙烯腈加成物、二氨基二苯甲烷，搅拌，放入到烘箱中，先在65℃下固化2h，然后在155℃下固化2h，降温，得到高强度增韧光缆。
[0077]
对比例2
[0078]
一种高强度增韧光缆各组分原料如下，按重量份数计，环氧树脂30份、甲基硅树脂15份、抗菌剂10份、热稳定剂5份、增塑剂3份、固化剂5份、阳离子热引发剂3份、稀释剂4份。
[0079]
所述抗菌剂各组分原料如下，按重量份数计，十二烷基三甲基氯化铵4份、十二烷基三甲基溴化铵4份。
[0080]
所述热稳定剂各组分原料如下，按重量份数计，硬脂酸镉5份、硬脂酸钡4份。
[0081]
所述增塑剂各组分原料如下，按重量份数计，邻苯二甲酸二辛脂4份、苯甲醇4份。
[0082]
所述固化剂各组分原料如下，按重量份数计，二氨基二苯甲烷5份、间苯二甲腈5份。
[0083]
所述稀释剂各组分原料如下，按重量份数计，丙酮4份、甲苯4份、丁基缩水甘油醚4份。
[0084]
一种高强度增韧光缆的制备工艺，其特征在于：步骤如下，
[0085]
(1)将间苯二甲腈放入到高压釜中，控制高压釜的压力为5.0mpa，加入丙酮和氢氧化钾，通入氢气，反应时间为15min，得到化合物a；
[0086]
(2)向化合物a中加入硫酸，控制ph为6，搅拌，加热，温度控制为180-200℃，反应30-40min后，降温，得到化合物b；
[0087]
(3)将环氧树脂加热，温度为100℃，搅拌，至熔融状态，加入甲基硅树脂，搅拌，加入阳离子热引发剂，加热，温度为70℃，搅拌，加入甲苯和丁基缩水甘油醚，搅拌,得到混合物a；
[0088]
(4)向混合物a中加入阻燃剂、硬脂酸镉和硬脂酸钡，搅拌，加热，温度为70℃，得到混合物b；
[0089]
(5)向混合物b中加入邻苯二甲酸二辛脂和苯甲醇，搅拌，加热，温度控制为70℃，加入十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵，搅拌，得到混合物c；
[0090]
(6)向混合物c中加入化合物b、二氨基二苯甲烷，搅拌，放入到烘箱中，先在65℃下固化2h，然后在155℃下固化2h，降温，得到高强度增韧光缆。
[0091]
对比例3
[0092]
一种高强度增韧光缆各组分原料如下，按重量份数计，环氧树脂30份、甲基硅树脂15份、抗菌剂10份、热稳定剂5份、增塑剂3份、固化剂5份、阳离子热引发剂3份、稀释剂4份。
[0093]
所述抗菌剂各组分原料如下，按重量份数计，十二烷基三甲基氯化铵4份、十二烷基三甲基溴化铵4份。
[0094]
所述热稳定剂各组分原料如下，按重量份数计，硬脂酸镉5份、硬脂酸钡4份。
[0095]
所述增塑剂各组分原料如下，按重量份数计，邻苯二甲酸二辛脂4份、苯甲醇4份。
[0096]
所述固化剂各组分原料如下，按重量份数计，二氨基二苯甲烷5份、间苯二甲腈5份。
[0097]
所述稀释剂各组分原料如下，按重量份数计，无水乙醇4份、甲苯4份、丁基缩水甘油醚4份。
[0098]
一种高强度增韧光缆的制备工艺，其特征在于：步骤如下，
[0099]
(1)将间苯二甲腈放入到高压釜中，控制高压釜的压力为5.0mpa，加入无水乙醇和氢氧化钾，通入氢气，反应时间为15min，得到化合物a；
[0100]
(2)将环氧树脂加热，温度为100℃，搅拌，至熔融状态，加入甲基硅树脂，搅拌，加入阳离子热引发剂，加热，温度为70℃，搅拌，加入甲苯和丁基缩水甘油醚，搅拌，得到混合物a；
[0101]
(3)向混合物a中加入阳离子热引发剂，搅拌，加热，温度为70℃，加入阻燃剂、硬脂酸镉和硬脂酸钡，搅拌，得到混合物b；
[0102]
(4)向混合物b中加入阻燃剂、硬脂酸镉和硬脂酸钡，搅拌，加热，温度为70℃，得到混合物c；
[0103]
(5)向混合物c中加入化合物a、二氨基二苯甲烷，搅拌，放入到烘箱中，先在65℃下固化2h，然后在155℃下固化2h，降温，得到高强度增韧光缆。
[0104]
实验
[0105]
以实施例3为对照，设置了对比例1、对比例2、对比例3、对比例4，其中，对比例1不加入间苯二腈，通过使用2-甲基咪唑与丙烯腈加成物进行代替，对比例2中不加入无水乙醇，使用丙酮，对比例3中没有加入硫酸进行中和。
[0106]
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3取样，每个取3份样品，通过使用国标gb t 9330.2-2008，进行抗冲击强度测试，结果如下，
[0107]
实验组抗冲击强度保持率(％)实施例196实施例297实施例395对比例186对比例289对比例386
[0108]
表一
[0109]
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3取样，每个取3份样品，进行燃烧性能试验，采用gb 8410-2006测试方法，结果如下，
[0110][0111]
表二
[0112]
对比例1中的抗冲击强度保持率相较于实施例1、实施例2、实施例3较低，燃烧速率相较于实施例1、实施例2、实施例3较高，原因是对比例1不加入间苯二腈，通过使用2-甲基咪唑与丙烯腈加成物进行代替，本发明加入的部分的间苯二腈在稀释剂无水乙醇存在下进行了加氢，生成了间苯二胺，间苯二胺作为胶黏剂，与增塑剂、固化剂和稀释剂配合，增加使用效果，使产品的抗冲击强度、耐热性显著提高。
[0113]
对比例2中的抗冲击强度保持率相较于实施例1、实施例2、实施例3较低，燃烧速率相较于实施例1、实施例2、实施例3较高，原因是对比例2中不加入无水乙醇，使用丙酮，无水乙醇作为稀释剂能够提高产品的抗冲击强度，并且还能够作为催化剂，使间苯二腈得加氢反应得以进行，进而提高产品的综合性能。
[0114]
对比例3中的抗冲击强度保持率相较于实施例1、实施例2、实施例3较低，燃烧速率相较于实施例1、实施例2、实施例3较高，原因是对比例3中没有加入硫酸进行中和，不加入硫酸中和氢氧化钾，使得氢氧化钾对产品造成了一定的腐蚀，破坏了环氧树脂的结构，使得各方面的性能下降。
[0115]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。