一种11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法与流程

文档序号:26010111发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)脱水反应:在高压反应釜中加入氯代土霉素,后添加脱水剂无水对甲苯磺酸,通入超临界二氧化碳(scc02)作为反应溶剂,调节反应温度和压力,保温搅拌,发生脱水反应得到11α-氯代甲烯土霉素,具体的反应方程式如下:

(2)成盐反应:保温后泄压降温,再向所述步骤(1)11α-氯代甲烯土霉素中加入无水乙醇,发生成盐反应,后降温过滤,用冷乙醇漂洗,然后减压低温真空烘箱烘干得到11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐,具体的反应方程式为:

2.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超临界二氧化碳(scco2)为处于31.06℃和7.314mpa以上的二氧化碳流体。

3.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯代土霉素与无水对甲苯磺酸的摩尔比为1:(1.7~2.0),所述氯代土霉素与二氧化碳的摩尔比为1:(35~40)。

4.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,脱水反应温度为31℃~33℃,脱水反应压力为7.3mpa~7.4mpa,脱水反应时间为5h~8h。

5.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述成盐反应温度为20℃~25℃,所述成盐反应时间为8h~10h。

6.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述降温过滤的过滤温度为-5℃~0℃。


技术总结
本发明公开了一种11α‑氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,解决了现有制备方法不合理,存在原料毒性大、操作复杂、成本高、三废产量大、收率低、不适合工业化生产的技术问题,本发明以氯代土霉素为原料,以超临界二氧化碳为反应溶剂,以无水对甲苯磺酸为脱水剂,经过脱水反应生成11α‑氯代甲烯土霉素,再以无水乙醇为反应溶剂发生成盐反应制得11α‑氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐。本发明可广泛应用于可广泛应用于兽药技术领域。

技术研发人员:刘聪;王伟宏;王金辉;张建强;郭兴龙
受保护的技术使用者:山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
技术研发日:2020.12.18
技术公布日:2021.07.23
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