1.一种11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)脱水反应:在高压反应釜中加入氯代土霉素,后添加脱水剂无水对甲苯磺酸,通入超临界二氧化碳(scc02)作为反应溶剂,调节反应温度和压力,保温搅拌,发生脱水反应得到11α-氯代甲烯土霉素,具体的反应方程式如下:
(2)成盐反应:保温后泄压降温,再向所述步骤(1)11α-氯代甲烯土霉素中加入无水乙醇,发生成盐反应,后降温过滤,用冷乙醇漂洗,然后减压低温真空烘箱烘干得到11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐,具体的反应方程式为:
2.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超临界二氧化碳(scco2)为处于31.06℃和7.314mpa以上的二氧化碳流体。
3.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯代土霉素与无水对甲苯磺酸的摩尔比为1:(1.7~2.0),所述氯代土霉素与二氧化碳的摩尔比为1:(35~40)。
4.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,脱水反应温度为31℃~33℃,脱水反应压力为7.3mpa~7.4mpa,脱水反应时间为5h~8h。
5.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述成盐反应温度为20℃~25℃,所述成盐反应时间为8h~10h。
6.根据权利要求1所述的11α-氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述降温过滤的过滤温度为-5℃~0℃。