一种恶唑烷酮的合成方法

文档序号:26139192发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种合成恶唑烷酮的方法,其特征在于:采用式ii所示的缩水甘油与式iii所示的异氰酸酯在式i所示的催化剂的催化下生成恶唑烷酮类化合物:

其中r1、r2选自氢、苯基、甲基、乙基、哌啶基、吗啉基,r1和r2相同或不同;若为哌啶基,则同一个n原子上两个r1为同一个哌啶基;

r3选自对甲苯基,间甲苯基,邻甲苯基,对甲氧基苯基,对硝基苯基,对甲苯璜酰基,对氟苯基,对氯苯基,对溴苯基,间氯苯基,萘基,3,5-双三氟甲基苯基,对三氟甲基苯基;

x选自卤素,为cl、br、i。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:

式i所示的催化剂选自如下结构:

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的式ii所示的缩水甘油为外消旋缩水甘油和内消旋缩水甘油。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:式i所示的催化剂与式ii所示的缩水甘油与式iii所示的异氰酸酯的摩尔比范围为1∶20∶30-1∶90∶100。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:式i所示的催化剂与式ii所示的缩水甘油与式iii所示的异氰酸酯的摩尔比范围为1∶50-1∶60。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述合成方法为:在惰性气体或氮气保护下将式i所示的催化剂加入反应器,加入氯苯,催化剂与溶剂氯苯的摩尔币为1∶3-1∶10,式ii所示的缩水甘油以及式iii所示的异氰酸酯,在惰气氛围下加热至60℃-100℃之间,反应6-12小时后得到含产物。

7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:惰气氛围下加热至80℃,反应8小时后得到含产物。

8.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:将反应后的溶液经过冷却、柱层析后,干燥得到产物。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的式i所示的催化剂的合成方法为:在冰浴搅拌的条件下,将五氯环丙烷缓慢加入到n,n-二甲基三甲基硅胺、二乙基胺、哌啶、吗啉的有机溶液中,室温反应24小时,萃取后干燥得到产物。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述对应的胺的有机溶液中的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或苯,所述五氯环丙烷的有机溶液中的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或苯。


技术总结
本发明公开了一种恶唑烷酮的合成方法,属于有机催化技术领域。本发明提出利用氢键供体(HBD)和氢键受体(HBA)双官能催化缩水甘油与异氰酸酯生成恶唑烷酮。通过五氯环丙烷与市售的胺反应直接得到目标催化剂,步骤简单,处理方便,产率高。粗品直接通过萃取烘干即可用于催化,无需继续进行柱层析等后处理。

技术研发人员:郭凯;邹鑫;李振江;张智浩;童昊颖;刘博
受保护的技术使用者:南京工业大学
技术研发日:2021.05.07
技术公布日:2021.08.03
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