一种epdm橡胶回收料闭孔二次发泡材料及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及发泡材料，尤其涉及一种epdm橡胶回收料闭孔二次发泡材料及其制备方法。
背景技术：
2.epdm橡胶随着国内生产技术的成熟已得到广泛应用于各行各业，较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性及价格优势成为主流胶种，拉伸、撕裂强度高，耐化学品耐候性、耐寒性佳；但随着国际社会对全球资源开采和利用上的需求增大的情况下，纷纷提出了回收资源利用的呼声，也制定了相应的全球回收标准grs4.0标准和全球回收标准rcs2.0标准，约束橡塑制品生产企业减少地球生态资源石油衍生物的使用量。提高废弃物的利用率，改善资源的重复利用。且随着需求增长价格在逐年攀升，轻量化和降低成本是主流发展趋势。epdm橡胶属于橡胶材料，而回收料是已硫化定型的热固性弹性体，对于发泡材料来说加工相融合后的分散性差是个较大难点，如何在工艺上改进以提高分散性好、低成本、综合物性好从而拓宽应用范围有待取得突破。
技术实现要素：
3.本技术实施例通过提供一种epdm橡胶回收料闭孔二次发泡材料及其制备方法，解决了现有技术中解决了现有技术中在制备以epdm橡胶为主体的发泡材料时，由于使用了epdm橡胶回收料导致发泡材料的性能不符合使用要求的技术问题，实现了将epdm橡胶回收料应用于发泡材料的制备中，同时得到性能优异的发泡材料。
4.本技术实施例提供了一种epdm橡胶回收料闭孔二次发泡材料，包括epdm橡胶
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10-20份混合料b
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110-130份硫化剂硫磺粉
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2-3份硫化助剂dm
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2-3份发泡剂ac4000
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4-6份氧化锌
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6-9份滑石粉
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40-55份石蜡油
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25-35份所述混合料b包括预混回收料a 100份、炭黑 30-45份；所述预混回收料a包括epdm橡胶4725p 90-110份、epdm橡胶回收料 90-110份，所述epdm橡胶与所述epdm橡胶回收料的重量份相同。
5.进一步地，所述预混回收料a的制备方法为：步骤（一）：将epdm橡胶4725p、epdm橡胶回收料投入密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，反应一段时间后，密炼重锤全部下压，加压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，观察密炼室料
温，倒料，得到密炼胶；步骤（二）：将密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，降温，分割，静置，得到预混回收料a。
6.进一步地，所述混合料b的制备方法为:步骤（一）：将炭黑、预混回收料a投入密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，反应一段时间，密炼重锤全部下压，加压一段时间，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，倒料，得到混合料；步骤（二）：将混合料投入炼机台，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混胶料b。
7.一种epdm橡胶回收料闭孔二次发泡材料的制备方法，包括如下步骤：步骤（一）：将滑石粉、氧化锌、石蜡油投入密炼室，不下压重锤，搅拌一段时间，再投入混合料b、epdm橡胶，加压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次下压重锤捏炼步骤；投入硫化剂硫磺粉、硫化助剂dm、发泡剂，加压重锤，一段时间后，上升重锤，反复多次下压重锤捏炼步骤，捏炼过程中持续充冷却水降温，倒料，得到混炼胶；步骤（二）：将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混合料c；步骤（三）：将上一步骤的混合料c再次投入压延机，压延机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，进行厚度压延，静置冷却，得到混炼胶；步骤（四）：将上一步骤的混炼胶投入开炼机中，温度控制在80-90℃，开炼，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；步骤（五）：将上一步骤的预热料投入挤出机挤出成型，裁切，静置冷却，得到胶片；步骤（六）：将上一步骤的胶片装入一次硫化机模内发泡，卸压，得到一次硫化发泡材料；步骤（七）：将一次硫化发泡材料装入发泡机模内发泡，卸压，即得二次发泡材料；步骤（八）：将二次发泡材料在室温下自然冷却，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
8.本技术实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：1、本技术的epdm橡胶回收料掺杂有杂质（如eva、pe），因此通过制备预混回收料a、混合料b的方式进一步改善epdm橡胶主料和epdm橡胶回收料的均匀混合，以此提高体系的分散性。
9.2、pe、eva等是热塑性弹性体，而epdm橡胶是热固性弹性体，本技术通过对epdm橡胶回收料进行预处理，在预混阶段利用高温解决各种热塑性弹性体eva等原料的熔点不同的差异，同时解决一部分填料及时进入不同熔点下原料分子链中有预留一部分填料，改性了原料提前能够与epdm橡胶彻底混合，后段加入硫化剂和发泡剂时密炼温度没有预混时的高，密炼时长也相对较短，不至于在密炼阶段提前硫化、发泡。既保证了相容性和分散性，又避免在密炼混合阶段的焦烧和硫化发泡，从而保证在挤出后的硫化发泡阶段有一个正常的焦烧期、交联成型、发泡核均匀，孔径大小和发泡倍率均匀一致。
10.3、本技术的epdm橡胶回收料的磨粉细度≤0.074mm，可以增加磨粉颗粒比表面积增大，在橡胶分子中填充数量增多，空隙增多增密，提高了epdm橡胶的回弹性，从而在总主
胶体由epdm橡胶回收料约10-20%的替代下，仍旧能保持较好的产品较低的压缩变形率。由于epdm橡胶为主材质的回收磨粉已经是硫化和发泡后的热固性弹性体颗粒，即体系中的主胶体量减少，相对应的硫化剂、硫化助剂、发泡剂的量可适量减少至无epdm橡胶回收料主胶的约10-20%。但是由于epdm橡胶回收料具有发泡材料的保温隔热特性，故发泡助剂、导热助剂氧化锌的量需适当增加无epdm橡胶回收料主胶的约10-20%。
11.4、epdm橡胶回收料可以代替主胶使用，减少主胶的使用量，同时epdm橡胶回收料中存在少许已硫化成型的热塑性弹性体（eva、pe），其可以对反应体系起到补强的作用，但是已硫化成型的热塑性弹性体遇到石蜡油时会容易打滑，进而造成体系分散不均的，故提前以预混回收料a的方式改善分散性。
12.5、本技术的发泡材料与未加回收料的epdm橡胶发泡材料物性接近、成本更低、价格便宜的多元共混闭孔二次发泡材料，经密炼混炼开炼尤其特别增加了epdm橡胶回收料与预混回收料a；预混回收料a与epdm橡胶得到混合料b;从而将混合料b与粉料和硫化、发泡剂融合得到混合胶c并挤出成型、一次、二次发泡形成含有约10-20%epdm橡胶回收料的发泡材料，解决了epdm橡胶回收料胶相容性差的难点，保持epdm橡胶发泡材料较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性，防震/缓冲性、保温防寒及低温性能、隔音性，所生产制品无毒、无味、无污染。
具体实施方式
13.为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
14.实施例1一种epdm橡胶回收料闭孔二次发泡材料的制备方法，包括如下步骤：第一阶段密炼预混工艺：步骤一75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼：将100份的epdm橡胶回收料、100份的epdm橡胶投入密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，使epdm橡胶与epdm橡胶回收料粗混，避免回收粉溢出密炼室，320秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时320秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤200秒，上升重锤20秒，反复6次（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充10℃冷却水降温，观察密炼室料温直至135℃后倒料，得到密炼胶；步骤二18吋自动翻料开炼机开炼将步骤一得到的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至85℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到预混回收料a；步骤三75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼：将34.96份炭黑、100份预混回收料a投入密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与epdm橡胶和预混回收料a粗混，不至于粉料溢出密炼室，320秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时250秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤200秒，上升重锤20秒，反复6次（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充10℃冷却水降温，观察密炼室料温直至138
±
5℃后倒料，得到混合料；步骤四18吋自动翻料开炼机开炼将步骤三得到的混合料投入开炼机，开炼机辊
筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至85
±
5℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到预混胶料b；步骤五75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼将46.2份滑石粉、6.9份氧化锌、30份的石蜡油到密炼室，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，投入124.7份预混胶料b、13.8份epdm橡胶到密炼机中，加压至7公斤，计时350秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤200秒，上升重锤20秒，反复4次（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；观察密炼室料温直至110℃投入2.3份硫化剂硫磺粉、2.3份硫化助剂dm、4.6份发泡剂加压重锤，120秒后上升重锤，重锤上升停留15秒，反复3次（120秒/每次）的下压重锤捏炼步骤，捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充10℃冷却水降温，观察密炼室料温直至130
±
5℃倒料，得到混炼胶；步骤六18吋自动翻料开炼机开炼将步骤五的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至80
±
5℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混合料c；步骤七16吋四辊压延机压延静置将步骤六的混合料c再次投入16吋四辊压延机，压延机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，进行1mm厚度压延，静置冷却24小时，得到混炼胶；第二阶段挤出工艺：步骤八18吋自动翻料开炼机6mm厚度开炼将步骤七的混炼胶投入开炼机中，温度控制在85
±
5℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；步骤九250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控85
±
5℃,挤出机模头型腔出口温控95℃；将步骤八的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；第三阶段：硫化发泡成型阶段：步骤十模内闭孔发泡对步骤九静置后的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，发泡温度在148
±
5℃*40分钟，卸压，即得一次硫化发泡材料并修边；步骤十一模内闭孔发泡将一次硫化发泡材料装入相应的300吨发泡机模内发泡，发泡温度在165
±
5℃*45分钟，卸压，即得二次发泡材料。
15.步骤十二定型将二次发泡体在室温下自然冷却12—15天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
16.实施例2一种epdm橡胶回收料闭孔二次发泡材料的制备方法，包括如下步骤：第一阶段密炼预混工艺：步骤一75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼：先将100份的epdm橡胶回收料、100份的epdm橡胶投入密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，使epdm橡胶与epdm橡胶回收料粗混，避免回收粉溢出密炼室，320秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时320秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤200秒，上升重锤20秒，反复6次（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充10℃冷却水降温，观察密炼室料温直至135℃后倒料，得到密炼胶；
步骤二18吋自动翻料开炼机开炼将步骤一的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至85℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到预混回收料a。
17.步骤三75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼将45份炭黑、100份预混回收料a投入密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与epdm橡胶和预混回收料a粗混，避免粉料溢出密炼室，320秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时250秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤200秒，上升重锤20秒，反复6次（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充10℃冷却水降温，观察密炼室料温直至135℃后倒料，得到混合料；步骤四18吋自动翻料开炼机开炼将步骤三得到的混合料投入开炼机，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至85℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混合料b。
18.步骤五75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼将55份滑石粉、9份氧化锌、35份的石蜡油到密炼室，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，投入130份混合料b和20份epdm橡胶到密炼机中，加压至7公斤，计时350秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤200秒，上升重锤20秒，反复4次（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；观察密炼室料温直至115℃投入3份硫化剂硫磺粉、3份硫化助剂dm、6份发泡剂加压重锤，120秒后上升重锤，重锤上升停留15秒，反复3次（120秒/每次）的下压重锤捏炼步骤，捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充10℃冷却水降温，观察密炼室料温直至135℃倒料。
19.步骤六18吋自动翻料开炼机开炼将步骤五的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至88℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混合料c；步骤七16吋四辊压延机压延静置将步骤六的混合料c再次投入16吋四辊压延机，压延机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，进行1mm厚度压延，静置冷却24小时，得到混炼胶；第二阶段挤出工艺：步骤八18吋自动翻料开炼机6mm厚度开炼将步骤七的混炼胶投入开炼机中，温度控制在89℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；步骤九250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控88℃,挤出机模头型腔出口温控93℃；将步骤八的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；第三阶段：硫化发泡成型阶段：步骤十模内闭孔发泡对步骤九静置后的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，发泡温度为152℃*43分钟，卸压，即得一次硫化发泡材料并修边；步骤十一模内闭孔发泡将一次硫化发泡材料装入相应的300吨发泡机模内发泡，发泡温度在168℃*43分钟，卸压，即得二次发泡材料；步骤十二定型将二次发泡材料在室温下自然冷却12—15天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
20.实验测试将实施例1、实施例2得到的成品进行物性测试，得到的实验结果如下表所示，其中，表1为实施例1的实验数据，表2为实施例2的实验数据：表1表2以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。