一种聚乳酸PLA残液高压水解回收工艺的制作方法

一种聚乳酸pla残液高压水解回收工艺
技术领域
1.本发明属于化工生产技术领域，具体地说，涉及一种聚乳酸pla残液高压水解回收工艺。


背景技术：

2.聚乳酸pla是用可再生资源(主要是淀粉和糖)制备的可堆肥聚合物，与已有的石油基塑料相比，聚乳酸pla具有非常好的光学性能、物理力学性能、以及阻透性能。此外，聚乳酸pla的毒性低，对环境友好，是食品包装和其它消费品的一种理想材料。聚乳酸pla生产工艺主要分两种：(1)直接缩聚法，把乳酸单体进行直接缩合,也称一步聚合法；(2)二步法，使乳酸生成环状二聚体丙交酯，再开环缩聚成聚乳酸。在聚乳酸pla的生产聚合的过程中，由于聚合度的不同以及中间体丙交酯同分异构体的存在，其分离具有一定的难度等一系列问题，导致产生的残液中会含有较多的丙交酯与低聚物，所以残液的回收也变得极其重要。
3.pla残液的水解温度一般为120℃并且增加一定的压力使其可以更充分的反应，所需的水解时间取决于残液的组成，但常规不能超过140℃，温度过高，容易使水解液的色泽产生变化,影响后续工段。要达到有效水解，需要对pla残液进行一个进料预热，然后再在高温120℃下进行一个加压的水解，整个过程要在一个密闭的环境下反应，pla的残液长期接触空气容易氧化，从而影响水解液的品质。
4.有鉴于此特提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种聚乳酸pla残液高压水解回收工艺。为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
6.一种聚乳酸pla残液高压水解回收工艺，所述工艺在密闭的环境进行，包括如下步骤：
7.步骤1，将待回收残液和待回收注解水液按照100:35的比例在缓冲罐中进行预混合；
8.步骤2，预混合后物质经过循环、过滤后，一部分内循环到缓冲罐，另一部分输送至预热器进行预加热处理；
9.步骤3，将预热后物质输送至密闭的高压水解反应器中进行水解得到乳酸。
10.进一步地，所述缓冲罐中设有搅拌器，并在夹套蒸汽的保温搅拌下进行预混合。
11.进一步地，所述预热器采用蛇形管结构，预热温度为95℃-105℃。
12.进一步地，所述高压水解反应器顶部设有多通道分布器，内部采用双层列管换热管结构，出料部分设有圆形分布器。
13.进一步地，所述水解的温度为120℃-140℃，压强为0.2mpa-0.4mpa。
14.进一步地，所述高压水解反应器顶部设有脱水塔。
15.进一步地，所述步骤3水解过程中需要的喷淋水采用待回收水解液，所述待回收水
解液依次通过高压泵、脱水塔与高压水解反应器连接。
16.进一步地，所述脱水塔的输入端与高压水解反应器连接，输出端与浸渍槽连接。
17.进一步地，所述高压水解反应器的输出端通过压力控制阀与浸渍槽连接。
18.采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
19.本发明整体在一个密闭的环境下操作，避免了物料与空气的接触，进而提高产品品质；本发明实现了连续回收工艺，极大的提高了产品的产能需求，减少了人为操作，提高整体工艺的安全性。
20.本发明还设有浸渍槽，对工艺废气进行回收预处理，减少了对环境的影响；高压水解反应器顶部与脱水塔形成组合设计，对水解过程中产生的蒸汽进行充分的回收，喷淋水采用待回收水解液提高了整体节能设计。本发明工艺处理流程较短、能耗较小。
21.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
22.附图作为本技术的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
23.图1是本发明预混合和预加热工艺流程示意图；
24.图2是本发明高压水解工艺流程示意图。
25.图中：m-f2610、搅拌器；a-f2610、缓冲罐；b-f2613、浸渍槽；p-f2613、循环泵；f-f2610、过滤器；p-f2612、进料泵；e-f2611、加热器；r-f2610、高压水解反应器；p-f2611、高压泵；c-f2611、脱水塔。
26.需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
27.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
28.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
29.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
30.如图1、图2所示，本发明一种聚乳酸pla残液高压水解回收工艺，工艺在密闭的环境进行，包括如下步骤：
31.步骤1，将待回收残液和待回收注解水液按照100:35的比例在缓冲罐中进行预混合；
32.步骤2，预混合后的残液通过循环泵经过过滤后，一部分内循环到缓冲罐，另一部分输送至预热器进行预加热处理；
33.步骤3，将预热后物质输送至高压水解反应器中进行水解得到乳酸。
34.预混合能够有效的帮助后续反应的顺利进行，减少反应不均匀的等情况的出现。缓冲罐中设有搅拌器，并在夹套蒸汽的保温搅拌下进行预混合，输入水蒸汽是为了能够使待回收残液和带回收注解液预混合更好的搅拌。搅拌器进行搅拌能够防止沉降，并能够更加快速达到预混合的状态。在混合完成后，残液通过循环泵经过滤器过滤后，一部分内循环到缓冲罐，另一部分通过进料泵输送至预热器进行预加热处理。将一部分的混合物循环至缓冲罐有利于缓冲罐输出的混合物品质均一，有利于水解反应进行。预加热的温度控制在95℃-105℃。先进行预热处理能够减少在水解过程中的能源消耗，节约资源。为了增加预热的效率，优选地，预热器采用蛇形管结构。蛇形管道的设计能够使残液预热更加均匀、换热效果好，管道阻力减少，提升水解回收的效率、减少能耗。
35.将预热后的残液输入高压水解反应器中进行水解。水解温度一般为120℃并且增加一定的压力使其可以更充分的反应，所需的水解时间取决于残液的组成，但常规不能超过140℃，温度过高，容易使水解液的色泽产生变化,影响后续工段。水解的温度为120℃-140℃；压力设置为0.2-0.4mpa，优选地水解温度为140℃，压强为0.3mpa。高压水解反应器顶部设有多通道分布器，使物料进入水解反应器后可以得到均匀的分布；内部设有双层的列管换热管结构，有效的配合分布器使物料的加热更加均匀；出料口设有圆形分布器结构，出料前可以使物料充分的混合均匀。在高压水解反应器中，丙交酯与低聚物在高温、高压下进行水解反应生成乳酸单体，极少多余的水蒸汽通过压力控制阀排放到浸渍槽中。浸渍槽能够对工艺废气进行回收预处理，减少了对环境的影响。
36.高压水解反应器顶部设有脱水塔。脱水塔的输入端与高压水解反应器连接，输出端与浸渍槽连接。高压水解反应器与脱水塔组合设置，能够对水解过程中产生的蒸汽进行充分的回收。在步骤3水解过程中需要的喷淋水采用待回收水解液，待回收水解液依次通过高压泵、脱水塔与高压水解反应器连接。在高压水解反应器中丙交酯与低聚物高温高压下被充分水解，水解后的混合物这部分乳酸因所含的d-乳酸较高，通常以副产物的方式外售，一般送回乳酸厂进行提纯分离，降低原料的消耗，从根本上解决了原料成本的投入问题。
37.实施例一
38.如图1、图2所示，本实施例所述的一种聚乳酸pla残液高压水解回收工艺，工艺在密闭的环境进行，包括如下步骤：
39.步骤1，将待回收残液和待回收注解水液按照100:35的比例在缓冲罐中进行预混合；
40.步骤2，预混合后的残液通过循环泵经过过滤后，一部分内循环到缓冲罐，另一部分输送至预热器进行预加热处理，预热的温度设置在100℃；
41.步骤3，将预热后物质输送至高压水解反应器中进行水解，得到乳酸。在高压水解反应器中设置的压强为0.3mpa。
42.设置三个不同的高压水解温度，分别是120℃、130℃、140℃，得到的水解乳酸占比
结果中，在140℃的反应温度下，乳酸单体的含量最高。
43.实施例二
44.如图1、图2所示，本实施例所述的一种聚乳酸pla残液高压水解回收工艺，工艺在密闭的环境进行，包括如下步骤：
45.步骤1，将待回收残液和待回收注解水液按照100:35的比例在缓冲罐中进行预混合；
46.步骤2，预混合后的残液通过循环泵经过过滤后，一部分内循环到缓冲罐，另一部分输送至预热器进行预加热处理，预热的温度设置在100℃；
47.步骤3，将预热后物质输送至高压水解反应器中进行水解，得到乳酸。在高压水解反应器中设置的温度为140℃。
48.设置三个不同的高压水解压强，分别是0.2mpa、0.3mpa、0.4mpa，得到的水解乳酸占比结果中，在0.3mpa的压强下乳酸单体的含量最高。由此根据本发明所述的聚乳酸pla残液高压水解工艺中水解温度设置的最优值为140℃，压强为0.3mpa。
49.以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。