专利名称:一种氯铝酞菁的制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金属酞菁的合成方法，具体是一种氯铝酞菁的制法。
技术背景
金属酞菁是有机颜料的一类，它色彩清晰、着色力强，具有优越的各种性能，如耐热性、耐光性、耐溶剂性等，并且金属酞菁被广泛应用于各种着色剂(包括印刷油墨和涂料组合物)的工业领域。
合成金属酞菁的方法主要有两种一种方法是采用邻苯二甲酸酐、脲、金属盐和催化剂作为原料，另一种方法是采用邻苯二甲腈和金属盐作为原料。前一种方法分为固相法和液相法，固相法是邻苯二甲酸酐、脲、金属盐和催化剂在加热下熔融，合成金属酞菁；液相法是上述原料在有机溶剂(如氯化苯、烷基苯、硝基苯或氯化萘)中加热，合成金属酞菁。 现有技术中，工业上常采用液相法。
对于氯铝酞菁的制备工艺而言，一般也分为固相法和液相法两种，固相法成本高、 色泽暗、收率低；液相法用烷基苯作溶剂，无PCB、成本低、色泽鲜艳、纯度高、收率高。液相法制备工艺可分为两种一种是邻苯二腈工艺，另一种则是工艺成本低、效率高的苯酐-尿素工艺。
公开号为CN1611501A的中国专利公开了一种无金属酞菁类化合物的制备方法， 通过加入还原性物质对苯二酚，用邻苯二甲腈类化合物为原料、以甲醇钠为催化剂，在1， 4-二氧六环溶剂中进行反应。邻苯二甲腈与甲醇钠的摩尔比为1 3-5，对苯二酚与邻苯二甲腈的摩尔比为1 1，反应混合物在回流条件下反应M小时，然后过滤、用乙醇和水充分洗涤，即可得到足够纯度的目标产物。
发明内容
本发明的目的就是提供一种无毒、无重金属、低成本、色泽鲜艳、纯度高的氯铝酞菁粗品的制备工艺。
本发明的主要步骤是采用邻苯二甲酸酐、尿素、三氯化铝在催化剂的作用下缩合， 然后经过蒸馏回收、打浆酸煮等步骤制得氯铝酞菁粗品。
本发明具体采用的技术方案如下
一种氯铝酞菁粗品的制备方法，其特征是，包括如下步骤
1. 一种氯铝酞菁粗品的制备方法，其特征是，包括如下步骤
1)两步缩合法密闭带压循环反应；
a)将烷基苯溶剂2000Kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐llOOKg，压力控制在0. 25-0. 30Mpa，将缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在 155-160°C ；
b)将烷基苯溶剂3100Kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐llOOKg、尿素1800Kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠lOOKg，升温至220-225 ，保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II首次投料；
c)采用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入IlOOkg烷基苯溶剂，尿素1600kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠lOOKg，升温至220_225°C， 保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II 二次投料；
2)将氯铝酞菁粗品缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在 165-170°C，8-10个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入3000kg蒸馏水，升温至 70°C，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；
3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用40%的硫酸进行酸煮，温度90°C，保温6 个小时后过滤洗涤至中性，挤干；
4)将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入2000kg乙醇，开启搅拌，升温至 55-60°C，5个小时后过滤、挤干、热水洗涤，2个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品
氯铝酞菁；
所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为
权利要求
1. 一种氯铝酞菁粗品的制法，其特征是，包括如下步骤1)两步缩合法密闭带压循环反应；a)将烷基苯溶剂2000Kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐llOOKg，压力控制在 0. 25-0. 30MPa，将缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在 155-160°C ；b)将烷基苯溶剂3100Kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐llOOKg、尿素1800Kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠lOOKg，升温至220_225°C，保温4 个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II首次投料；c)采用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入IlOOkg烷基苯溶剂，尿素1600kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠lOOKg，升温至220-225°C，保温4 个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II 二次投料；2)将氯铝酞菁粗品缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在165-170°C， 8-10个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入3000kg蒸馏水，升温至70°C，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用40%的硫酸进行酸煮，温度90 V，保温6个小时后过滤洗涤至中性，挤干；4)将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入2000kg乙醇，开启搅拌，升温至55-60°C，5个小时后过滤、挤干、热水洗涤，2个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品氯铝酞菁；所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为
专利摘要
本发明涉及一种氯铝酞菁粗品的制法，属于金属酞菁合成方法技术领域：
，本发明的主要步骤是采用邻苯二甲酸酐、尿素、三氯化铝、间二甲苯磺酸钠在催化剂钼酸铵的作用下缩合，然后经过蒸馏回收，打浆酸煮，最后使用极性强的有机溶剂升温回流、洗涤，制得氯铝酞菁粗品。本发明的方法效率高、污染低，制得产品色泽鲜艳、纯度高。
文档编号C09B47/06GKCN101717401 B发布类型授权 专利申请号CN 200910230128
公开日2012年1月11日 申请日期2009年11月18日
发明者王兴堂 申请人:淄博福颜化工集团有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (1), 非专利引用 (3),