专利名称：一种阻燃性增塑剂合成的方法
技术领域：
本发明涉及增塑剂特别是阻燃性增塑剂的一种合成方法。
阻燃性增塑剂广泛应用于生产塑料和橡胶工业，如聚氯乙烯护墙纸、运输带、人造革、电线、电缆等，是其主要原料之一。目前，国内大多数采用TCP(磷酸三甲苯酯)做为阻燃增塑剂，该产品对人体毒性较大(能破坏人的神经系统)，而且成本高，还不能代替主增塑剂使用，影响推广应用。
本发明目的在于提供一种克服上述不足，提高产品性能，降低成本，阻燃性能好的阻燃性增塑剂合成方法。
本发明目的是这样实现的直接以对-特丁基苯酚、苯酚、三氯氧磷为起始原料，其主要特征在于对-特丁基苯酚、苯酚在氧化镁、氯化锌为催化剂在一定温度下，于三氯氧磷酯化合成阻燃增塑剂。
本发明具体合成方法由以下实施例及其附图给出。
图1，是本发明-阻燃增塑剂合成方法的工艺流程简图。
下面结合附图对本发明的合成方法作进一步描述原料对-特丁基苯酚工业品，含量≥97%。
苯酚试剂，≥99%。
三氯氧磷试剂，≥99%。
甲苯、盐酸、烧碱、催化剂。
反应式
本方法的技术关键是对-特丁基苯酚和苯酚的配比，将影响产品的粘度和增塑性能。对-特丁基苯酚和苯酚的最佳配比的选择是保证产品质量的关键。
主要最佳技术指标名称 消耗对-特丁基苯酚 0.23kg/kg苯酚 1.00kg/kg三氯氧磷 0.7kg/kg用本发明合成的阻燃增塑剂外观浅黄色油状液体，粘度Pa.S≤0.08，闪点(开皿)≥220℃，酸值mg KOH/g≤0.25。
本发明的方法收率为80-85%(以对-特丁基苯酚和苯的消耗而言)。
本发明其积极效果是工艺简单，低毒，低粘度，原材料储运方便，工业化生产投资少，而且阻燃性能好，用户使用方便，还可以做主增塑剂。
实施例1将特-丁基苯酚和苯酚按摩尔比1.125∶0.864称量好分别加入带有搅拌有回流装置的反应容器中加入催化剂氧化镁，用量为特-丁基苯酚和苯酚总重量的0.1-0.2%和氯化锌用量为特-丁基苯酚和苯酚总重量的1-2%，然后加热待熔化后在50℃经45分钟内滴加完0.35mol的三氯氧磷，经4小时升温145-150℃在此温度反应4小时，反应产物冷却后加入150ml甲苯，用10ml浓Hcl和200mlH2o的混合物在60℃洗30分钟，然后用5ml浓Hcl和200mlH2O的混合物在60℃洗10分钟，最后水洗5次，每次用200mlH2o在60℃洗10分钟，蒸馏除甲苯，然后产物分馏得沸点范围200-250℃/1.33-2.67MPa，用3ml46%NaOH溶液和134mlH2O的混合物在40℃洗3小时，然后用1.5ml46%NaOH溶液在134mlH2o在40℃洗1小时，最后水洗两次，每次用200mlH2o在40℃洗30分钟，除去NaOH反应产物在95-100℃/1.33-2.67MPa下干燥，即得混合的三芳香基磷酸酯。
实施例2将特丁基苯酚和苯酚按摩尔比0.313∶0.681加入反应容器中，其它条件同实施例1相同。
权利要求
1.一种以特-丁基苯酚、苯酚与三氯氧磷为起始原料合成阻燃性增塑剂的方法，其特征在于对-特丁基苯酚、苯酚在氧化镁、氯化锌为催化剂与三氯氧磷酯化合成阻燃性增塑剂，其反应式为
2.按照权利要求1所述的合成阻燃性增塑剂的方法，其特征在于催化剂在50℃，经45分钟内滴加完三氯氧磷经4小时升温150℃，并在150℃保持温度反应4小时。
3.按照权利要求1、2所述的合成阻燃性增塑剂的方法，其特征在于对-特丁基苯酚、苯酚、三氯氧磷其最佳值分别为0.23kg/kg、1.00kg/kg、0.7kg/kg。
全文摘要
本发明涉及阻燃性增塑剂的一种合成方法，其主要技术特征在于以对-特丁基苯酚、苯酚与三氯氧磷为起始原料，在氧化镁、氯化锌为催化剂与三氯氧磷酯化而合成，主要用于塑料和橡胶制品阻燃增塑剂，本发明具有工艺简单，成本低，低毒，低粘度，而且耐光稳定性能好，阻燃性能优良，还可做主增塑剂用，用户使用方便等优点。
文档编号C08K5/523GK1076451SQ9211213
公开日1993年9月22日 申请日期1992年9月29日 优先权日1992年9月29日
发明者李泰熙, 李利民, 于洋, 于艳杰 申请人:四平市科学技术研究所