以上，得到所述的阻燃高流动性高温尼龙。
[0040] 实施例1
[0041] 1)高流动性高温尼龙的合成
[0042] 具体地，将40份尼龙6T盐和5份尼龙9T盐、30份尼龙66盐、2份三氨基三苯基 甲烷加入去离子水中，然后加入封端剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为3. OMPa ;升 温235°C，然后保持5h，进行共聚，得到预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为 180 °C，反应15h，进行固相反应增粘，从而得到所述的高流动性高温尼龙，所述高流动性高 温尼龙的相对粘度为2. 8 ;熔点为285°C。
[0043] 2)阻燃高流动性高温尼龙的制备
[0044] 2. 1将步骤1)中得到的高流动性高温尼龙在80°C烘烤12小时。
[0045] 2. 2将75份的干燥后高流动性高温尼龙、11份次磷酸铝、3份PE蜡、5份无卤无碱 碳纤维、5份无卤无碱滑石粉、0. 1份增塑剂、0.8份偶联剂和0. 1份助剂混合均匀，然后加入 双螺杆挤出机，控制加工温度在290-320°C，螺杆转速在80rpm，熔融挤出造粒。
[0046] 2. 3将得到粒料80°C?100°C烘干8h以上，得到所述的阻燃高流动性高温尼龙。
[0047] 熔融挤出的工艺参数如表1所示。
[0048] 实施例2
[0049] 1)高流动性高温尼龙的合成
[0050] 具体地，将35份尼龙6T盐、30份尼龙66盐、1份二乙烯三胺加入去离子水中，然 后加入封端剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为3. 2MPa ;升温240°C，然后保持10h， 进行共聚，得到预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为250°C，反应5h，进行固相 反应增粘，从而得到所述的高流动性高温尼龙，所述高流动性高温尼龙的相对粘度为2. 5 ; 熔点为270°C。
[0051] 2)阻燃高流动性高温尼龙的制备2. 1将步骤1)中得到的高流动性高温尼龙在 100°C烘烤10小时。
[0052] 2. 2将40份的干燥后高流动性高温尼龙、20份次磷酸铝、2份硬脂酸钙、3份季 戊四醇、15份无卤无碱玻璃纤维、15无卤无碱玻璃微珠、0. 45份增塑剂、0. 25份偶联剂 和4. 3份助剂混合均匀，然后加入双螺杆挤出机，控制加工温度在290-320°C，螺杆转速在 120rpm，熔融挤出造粒。
[0053] 2. 3将得到粒料80°C?100°C烘干8h以上，得到所述的阻燃高流动性高温尼龙。
[0054] 熔融挤出的工艺参数如表1所示。
[0055] 实施例3
[0056] 1)高流动性高温尼龙的合成
[0057] 具体地，将30份尼龙6T盐、30份尼龙66盐、0. 5份三乙烯四胺加入去离子水中， 然后加入催化剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为4MPa ;升温250°C，然后保持8h，进 行共聚，得到预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为200°C，反应10h，进行固相 反应增粘，从而得到所述的高流动性高温尼龙，所述高流动性高温尼龙的相对粘度为2. 4 ; 熔点为300°C。
[0058] 2)阻燃高流动性高温尼龙的制备
[0059] 2. 1将步骤1)中得到的高流动性高温尼龙在110°C烘烤12小时。
[0060] 2. 2将50份的干燥后高流动性高温尼龙、25份次磷酸铝、2份聚磷酸铵、16份无卤 无碱高岭土、2份增塑剂、2份偶联剂和3份助剂混合均匀，然后加入双螺杆挤出机，控制加 工温度在290-320°C，螺杆转速在lOOrpm，熔融挤出造粒。
[0061] 2. 3将得到粒料80°C?100°C烘干8h以上，得到所述的阻燃高流动性高温尼龙。
[0062] 熔融挤出的工艺参数如表1所示。
[0063] 实施例4
[0064] 1)高流动性高温尼龙的合成
[0065] 具体地，将30份尼龙6T盐和5份尼龙61盐、30份尼龙66盐、2份三氨基三苯 基甲烷加入去离子水中，然后加入封端剂2份，氮气吹扫后，提高反应体系压力为3MPa，升 温230°C，然后保持3h，进行共聚，得到预聚物；然后在氮气气氛下或真空条件下，温度为 220°C，反应8h，进行固相反应增粘，从而得到所述的高流动性高温尼龙，所述高流动性高温 尼龙的相对粘度为2. 6 ;熔点为310°C。
[0066] 2)阻燃高流动性高温尼龙的制备
[0067] 2. 1将步骤1)中得到的高流动性高温尼龙在950°C烘烤15小时。
[0068] 2. 2将63份的干燥后高流动性高温尼龙、15份次磷酸铝、2份PE蜡、18份无卤无 碱碳酸钙、1份增塑剂、〇. 5份偶联剂和0. 5份助剂混合均匀，然后加入双螺杆挤出机，控制 加工温度在290-320°C，螺杆转速在150rpm，熔融挤出造粒。
[0069] 2. 3将得到粒料80°C?100°C烘干8h以上，得到所述的阻燃高流动性高温尼龙。
[0070] 熔融挤出的工艺参数如表1所示。
[0071] 对比例1 :
[0072] 将实施例1中合成得到的高流动性高温尼龙进行干燥，不进行阻燃改性，直接按 照实施例1的挤出工艺参数，挤出熔融造粒。
[0073] 对实施1-3及对比例1中得到的尼龙粒料，采用如表2所示的条件进行注塑成型 得到标准试样，按GB/T 1040-1992和GB/T 9341-2008进行性能测试，结果见表3。
[0074] 表1双螺杆挤出机工艺条件
【主权项】
1. 一种阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于：由以下重量百分比的组分组成：高流动 性高温尼龙：35%?75%;阻燃剂：10%?40%;无齒无碱纤维和/或无齒无碱填料：10%? 30% ;增塑剂：0? 05%?3%、偶联剂：0? 05%?3%、助剂0? 1%?5% ; 所述的高流动性高温尼龙是由高温尼龙盐、脂肪族尼龙盐、多胺、助剂和去离子水共 聚制得预聚物，然后将预聚物进行固相聚合制得，所述的高流动性高温尼龙的相对粘度为 2. 8 ?4. 0 ; 所述阻燃剂为无卤阻燃剂。
2. 根据权利要求1所述的阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于，所述阻燃剂包括主阻 燃剂和辅助阻燃剂，所述主阻燃剂为次磷酸铝； 所述辅助阻燃剂为PE蜡、硬脂酸钙、季戊四醇、三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸铵中的至 少一种。
3. 根据权利要求2所述的阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于，是由以下重量百分比 的组分组成：高流动性高温尼龙：35%?75%、主阻燃剂：10%?30%、辅助阻燃剂：2%? 10%、无齒无碱纤维和/或无齒无碱填料：10%?30%、增塑剂：0. 05%?3%、偶联剂： 0? 05%?3%、助剂 0? 1%?5%。
4. 根据权利要求1所述的阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于，所述的无卤无碱填料 为无齒无碱滑石粉、无齒无碱高岭土、无齒无碱碳酸妈、无齒无碱云母、无齒无碱玻璃微珠 或无齒无碱娃石灰。
5. 根据权利要求1所述的阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于，所述的无卤无碱纤维 为无卤无碱玻璃纤维、无卤无碱碳纤维、无卤无碱芳纶纤维或无卤无碱晶须。
6. 根据权利要求1所述的阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于，所述的高流动性高温 尼龙的熔点为270°C?330°C。
7. 根据权利要求1所述的阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于，所述的高温尼龙盐为 尼龙6T盐、尼龙"7T盐、尼龙8T盐、尼龙9T盐、尼龙10T盐、尼龙11T盐、尼龙12T盐、尼龙 61盐、尼龙71盐、尼龙81盐、尼龙91盐、尼龙101盐、尼龙111盐和尼龙121盐中的一种或 一种以上。
8. 根据权利要求1所述的阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于，所述的脂肪族尼龙盐 为尼龙46盐、尼龙6盐、尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙9盐、尼龙1010盐、尼龙 1012盐、尼龙11盐、尼龙12盐和尼龙1212盐中的一种或一种以上。
9. 根据权利要求1所述的阻燃高流动性高温尼龙，其特征在于，所述的多胺为三氨基 三苯基甲烷、聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚酰胺-胺或聚醚胺。
10. -种阻燃高流动性高温尼龙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 将高流动性高温尼龙在80°C?120°C烘烤8小时以上； 将干燥后高流动性高温尼龙、阻燃剂、无卤无碱纤维和/或无卤无碱填料、增塑剂、偶 联剂和助剂按比例混合均匀，然后加入双螺杆挤出机，控制加工温度在290-320°C，螺杆转 速在80-150rpm，熔融挤出造粒； 将得到粒料80°C?100°C烘干8h以上，得到所述的阻燃高流动性高温尼龙。
【专利摘要】本发明公开了一种阻燃高流动性高温尼龙及其制备方法，所述尼龙由以下重量百分比的组分组成：由以下重量百分比的组分组成：高流动性高温尼龙：35％～75％；阻燃剂：10％～40％；无卤无碱纤维和/或无卤无碱填料：10％～30％；增塑剂：0.05％～3％、偶联剂：0.05％～3％、助剂0.1％～5％。本发明通过采用阻燃剂对高温高流动性尼龙进行改性，得到的改性高流动性高温尼龙的不仅具有良好的流动性及和力学强度不变，同时阻燃性得到了提高，而且其他的优异性能如耐高温、耐磨等性能也得到了保持；同时本发明制备方法工艺简单，效果显著。
【IPC分类】C08G69-40, C08K3-26, C08K7-20, B29B9-06, C08L77-06, C08K13-04, B29C47-92, C08K7-14, C08K3-34, C08K7-06, C08G69-28, C08K7-02
【公开号】CN104530697
【申请号】CN201410790063
【发明人】王贤文, 江友飞, 黎昱
【申请人】江门市优巨新材料有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月17日