间1.5h，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上 升，大约经过22min后压力为2. 5MPa，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行 保压，恒压时间为1小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，继续 搅拌5min，其中在卸压过程中，继续升温且控制釜内最终温度不超过337°C，最后出料冷却 切粒，得到一种耐高温共聚尼龙6T/6I材料。
[0037] 实施例3
[0038] (1)按比例称量对苯二甲酸2159.69g (13.00mol)，间苯二甲酸1162.91g (7. OOmol)，己二胺 2266. Olg (19. 50mol)，磷酸钙 9. 31g (0· 03mol)，混合均匀并将其倒入 25L聚合反应釜中，注入5. 76kg去离子水（320mol)和成核剂二氧化钛3. 04g (0· 038mol) 于反应釜中，开启搅拌装置，搅拌速度为ll〇r/min，用氮气置换预留在反应釜内的空气至少 三次，且预留0. 〇7MPa氮气作为保护气。
[0039] (2)通过循环导热油以11°C /min升温速率对反应釜进行加热升温，当反应釜温度 为125°C时对釜内进行保温，保温时间1.5h，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上 升，大约经过ISmin后压力为2. 35MPa，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行 保压，恒压时间为1. 5小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，继 续搅拌7min，其中在卸压过程中，继续升温且控制釜内最终温度不超过338°C，最后出料冷 却切粒，得到一种耐高温共聚尼龙6T/6I材料。
[0040] 实施例4
[0041] (1)按比例称量对苯二甲酸1993. 56g (12. OOmol)，间苯二甲酸1329. 04g (8. OOmol)，己二胺2291. 66g(19. 72mol)，次亚磷酸钙4. 25(0. 025mol)，混合均匀并将其倒 入25L聚合反应釜中，注入5. 76kg去离子水（320mol)和成核剂碳酸钙4. 70g (0· 047mol) 于反应釜中，开启搅拌装置，搅拌速度为90r/min，用氮气置换预留在反应釜内的空气至少 三次，且预留0. 〇5MPa氮气作为保护气。
[0042] (2)通过循环导热油以9°C /min升温速率对反应釜进行加热升温，当反应釜温度 为IKTC时对釜内进行保温，保温时间1.5h，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上 升，大约经过20min后压力为2. 4MPa，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行 保压，恒压时间为1.5小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，继 续搅拌6min，其中在卸压过程中，继续升温且控制釜内最终温度不超过341°C，最后出料冷 却切粒，得到一种耐高温共聚尼龙6T/6I材料。
[0043] 实施例5
[0044] (1)按比例称量对苯二甲酸2325. 82g (14. OOmol)，间苯二甲酸996. 78g (6. OOmol)，己二胺 223L 23g (19. 20mol)，次亚磷酸钾 3. 06g (0· 030mol)，混合均匀并 将其倒入25L聚合反应釜中，注入6. 30kg去离子水（350mol)和成核剂二氧化硅3. OOg (0.05mol)于反应釜中，开启搅拌装置，搅拌速度为120r/min，用氮气置换预留在反应釜内 的空气至少三次，且预留0. 〇8MPa氮气作为保护气。
[0045] (2)通过循环导热油以12°C /min升温速率对反应釜进行加热升温，当反应釜温 度为130°C时对釜内进行保温，保温时间lh，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上 升，大约经过25min后压力为2. 6MPa，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行 保压，恒压时间为0. 5小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，继 续搅拌8min，其中在卸压过程中，继续升温且控制釜内最终温度不超过345°C，最后出料冷 却切粒，得到一种耐高温共聚尼龙6T/6I材料。
[0046] 实施例1-5的性能测试结果如表1。
[0047] 表 1
[0048]
【主权项】
1. 一种耐高温共聚尼龙6T/6I材料，其特征在于：由包含以下摩尔数的组分制成：
2. 根据权利要求1所述的耐高温共聚尼龙6T/6I材料，其特征在于：所述成核剂为硫 酸钡、滑石粉、碳酸钙、二氧化钛或二氧化硅。
3. 根据权利要求1所述的耐高温共聚尼龙6T/6I材料，其特征在于：所述的催化剂为 次亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、 次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌。
4. 根据权利要求1所述的耐高温共聚尼龙6T/6I材料，其特征在于：所述的耐高温共 聚尼龙6T/6I材料的熔点不低于300°C。
5. -种权利要求1-4中任一所述的耐高温共聚尼龙6T/6I材料的制备方法，其特征在 于：包括以下步骤： (1) 按照权利要求1所述的配比称取以下摩尔数的各组分原料：对苯二甲 酸 10. 00-14.OOmol，间苯二甲酸 6. 00-10.OOmol，己二胺 19. 20-19. 80mol，成核剂 0. 035-0. 05mol，催化剂0. 015-0. 03mol，混合均匀，然后将其加入到装有搅拌装置的高压聚 合反应釜中，称取200-300mol含量的去离子水于反应釜中，开启搅拌，用惰性气体置换预 留在反应釜内的空气三次，并且预留0. 04-0. 08MPa惰性气体作为保护气； (2) 通过循环导热油对反应釜进行加热升温，当反应釜温度为90-130°C时对釜内进行 保温，保温时间为1.0-2. 0小时，保温结束，继续升高温度，此时反应釜内有大量水蒸气产 生使压力上升，升温大约15-25分钟后，压力为2. 25-2. 60MPa时，通过释放体系反应产生的 水蒸气实现对反应釜进行保压，恒压时间为〇. 5-1. 5小时，之后对反应釜进行卸压，等到反 应釜内的压力卸至常压时，继续搅拌3-8min，在卸压过程中继续加热升温，但控制温度控制 在335-345°C之间；出料冷却切粒，得到耐高温共聚尼龙6T/6I材料。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述的惰性气体为氮气、 二氧化碳、氩气或氦气。
7. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述的搅拌速率为 8〇-120r/min。
8. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（2)中所述的升温速率为 8-12。。/min。
【专利摘要】本发明属于高分子合成领域，涉及一种耐高温共聚尼龙6T/6I材料及其制备方法。该尼龙6T/6I材料由包括以下摩尔数的组分制成：对苯二甲酸10.00-14.00mol；间苯二甲酸6.00-10.00mol、己二胺19.20-19.80mol、成核剂0.035-0.05mol、催化剂0.015-0.03mol、去离子水250-300mol。本发明提供的耐高温共聚尼龙6T/6I材料，具有很高的熔点，且均在300℃以上，耐热性能优良，兼具优异的力学性能，生产成本较低，合成工艺简单，适合工业化生产，合成过程中采用去离子水作为溶剂，绿色安全环保。
【IPC分类】C08G69-28, C08G69-26
【公开号】CN104558593
【申请号】CN201310478751
【发明人】杨桂生, 柯昌月
【申请人】上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月14日