阻燃剂、制备方法及改性聚双环戊二烯复合材料、制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及阻燃剂、制备方法及改性聚双环戊二烯 复合材料、制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚双环戊二烯是一种新型热固性工程塑料，具有优异的综合力学性能，如良好的 强度与韧性平衡、良好的尺寸稳定性、耐酸碱性、优良的涂装和电绝缘性能等，因此，应用领 域十分广泛。但是，聚双环戊二烯材料中只含有碳、氢元素，属于易燃材料，这限制了其在某 些特殊领域里的应用。为此，人们通过添加各种阻燃剂的方法来克服这一不足，但是，双环 戊二烯开环聚合的催化体系对很多阻燃剂具有较高的敏感性，一般的阻燃剂容易使催化体 系失活，因此在使用阻燃剂改性双环戊二烯时，必须选用合适的阻燃剂。
[0003] 六氯环三磷腈是一种同时含有氯、氮、磷元素的化合物，自身可以构成一个阻燃协 同体系，从而具有良好的阻燃性能，然而六氯环三磷腈本身性质较为活泼，而且不溶于双环 戊二烯，因此，必须经过改性后才能作为改性聚双环戊二烯的阻燃剂。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一是提供一种可与双环戊二烯共聚的可聚合性磷腈阻燃剂，解决 了现有阻燃剂不溶于双环戊二烯单体而影响反应注射成型的问题，实现聚双环戊二烯的阻 燃目的。
[0005] 本发明的第二个目的是提供一种阻燃剂的制备方法；
[0006] 本发明的第三个目的是提供一种阻燃剂改性的聚双环戊二烯复合材料；
[0007] 同时，本发明还在于提供一种阻燃剂改性的聚双环戊二烯复合材料的制备方法。
[0008] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0009] -种阻燃剂，其结构式为：
[0010]
【主权项】
1. 一种阻燃剂，其特征在于，其结构式为：
〇
2. -种如权利要求1所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括W下操作步骤： 1) 在惰性气体保护下，将等物质的量的降冰片締甲醇和醇钢加入有机溶剂中，反应，得 混合物； 2) 向步骤1)所得混合物中加入与降冰片締甲醇等物质的量的六氯环=磯膳，反应后， 洗漆至中性，萃取得有机层，干燥后即得所述阻燃剂。
3. 如权利要求2所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述反应为在70? 90°C下揽拌反应1?4小时。
4. 如权利要求2所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，将步骤1)所得混合 物冷却至室温后，加入与降冰片締甲醇等物质的量的六氯环S磯膳。
5. 如权利要求2所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述反应为升温至 80?100°C，反应3?6小时。
6. -种采用如权利要求1所述阻燃剂的改性聚双环戊二締复合材料，其特征在于，由 双环戊二締和阻燃剂共混聚合而成，阻燃剂的质量为双环戊二締质量的3%?15%。
7. -种如权利要求6所述的改性聚双环戊二締复合材料的制备方法，其特征在于，将 所述阻燃剂与双环戊二締、主催化剂、助催化剂混合后，通过反应注射成型，即得所述的改 性聚双环戊二締复合材料。
8. 如权利要求7所述的改性聚双环戊二締复合材料的制备方法，其特征在于，所述主 催化剂与双环戊二締的物质的量比为1 ;1〇〇〇?2000 ;所述助催化剂与主催化剂的物质的 量比为20?50 ;1。
9. 如权利要求7所述的改性聚双环戊二締复合材料的制备方法，其特征在于，所述主 催化剂为鹤酪络合物，其结构通式为W(OPhR)3Cl3;其中OPhR为烧基苯氧基，R是碳原子数 为4?9的烧基。
10. 如权利要求7所述的改性聚双环戊二締复合材料的制备方法，其特征在于，所述助 催化剂为烧基侣。
【专利摘要】本发明公开了阻燃剂、制备方法及改性聚双环戊二烯复合材料、制备方法，属于阻燃材料技术领域。本发明公开的阻燃剂，以六氯环三磷腈为母体，其上连接上降冰片烯甲醇基团，使其与双环戊二烯具有很好的共溶共聚特性，可用于改性双环戊二烯的阻燃剂。本发明公开了阻燃剂改性聚双环戊二烯复合材料，是由双环戊二烯和阻燃剂共混聚合而成，阻燃剂的质量为双环戊二烯质量的3％～15％，本发明选择单降冰片基甲氧基五氯环三磷腈作为阻燃剂，相比单纯的聚双环戊二烯材料，只需要加入少量的阻燃剂，即可显著的提高聚双环戊二烯的阻燃性能，同时不降低其力学性能。本发明制备方法工艺过程简单，易于控制和实现，适于工业化推广应用。
【IPC分类】C08F232-08, C07F9-6593, C08F4-69
【公开号】CN104592301
【申请号】CN201510002010
【发明人】张玉清
【申请人】张玉清
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月5日