一种提高优质明胶得率的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到一种提高优质明胶得率的方法，属于明胶制胶技术领域。。
【背景技术】
[0002] 明胶是一种高分子化合物，其主要原料是动物的皮、骨、软骨、韧带、肌膜等。传统 的提胶方法是酸法、碱法，自上世纪五十年代，人们就开始尝试将蛋白酶催化胶原蛋白的降 解作用引入到明胶生产中，与传统的工艺相比，具有周期短、设备易于控制及环境污染少等 优势。
[0003] 目前，酶法提胶分为单一酶法提取与组合酶提取。由于酶的专一性，单一酶法提取 无法保证提胶完全，而把提胶过程分为不同的阶段(专利公开号CN101107974)时无疑增加 了提取的工序。酶解终点的控制也是酶法提胶中的关键步骤，普遍的做法是通过瞬间升高 温度至80?100°C(专利公开号CN101107974 )或者调节胶液pH至1?2来实现(专利公 开号CN101637216A)，这些都会影响胶液的品质。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种提高优质明胶得率的方法，以解决上述酶法制备明胶 技术存在的各种缺陷，提高明胶的得率及品质。
[0005] 本发明提供了一种提高优质明胶得率的方法，包括以下步骤：生物组合酶提胶、过 氧化氢进行脱色，膜浓缩技术与直板干燥。
[0006] (1)加酸液或碱液，调整溶液pH，加入生物组合蛋白酶进行提胶，生物酶的加入顺 序依次为酸性蛋白酶、中性蛋白酶或者碱性蛋白酶，并通过调节反应温度与pH来控制酶法 提取的终点； (2)后处理过程中，加入壳聚糖、海藻酸钠和竹炭按一定比例混合的物质作为吸附剂。
[0007] (3)制胶后加入H202，室温下浸泡1?8小时。
[0008] (4)膜法浓缩，采用连续浓缩模式。结合直板干燥浓缩胶液，然后切胶，干燥，粉碎， 得到产品。
[0009] 进一步，上述酶解过程中，生物酶加入的顺序为：首先是胃蛋白酶或者组织蛋白酶 的一种或者两种，然后是木瓜蛋白酶、中性蛋白、酶胰蛋白酶中一种、两种或者三种。
[0010] 进一步，上述酶解工序中，蛋白酶加入量为原料重量的〇. 〇3%-〇. 05%，浓度为10? 80ppm，控制反应温度为40?50°C，反应的时间为1?4h。
[0011] 进一步，上述酶解工序中，先将前处理工序所得的胶液加酸调节pH至4. 2?6. 5， 加入胃蛋白酶或者组织蛋白酶，加入量为原料重量的〇. 03%_0. 05%，浓度为40?80ppm，控 制反应温度为40?50°C，反应的时间为1?4h;加碱液调节胶液pH至6?8,温度升至 50?60°C，使蛋白酶失活；再加入中性蛋白酶、木瓜蛋白酶或者胰蛋白酶，加入量为原料重 量的0. 01%-0. 03%，浓度为10?40ppm，反应的时间为1?4h。所述酸为磷酸或者柠檬酸， 所述碱为氢氧化钠，氢氧化钙或者氨水。
[0012] 所述的竹炭-壳聚糖复合吸附剂是指壳聚糖、海藻酸钠、二乙烯基苯交联的聚甲 基丙烯酸和竹炭按（50 - 60) :(10 - 30) :(100 - 150) : (30 - 50)的重量份比例混合的 物质。
[0013] 进一步，酶法浓缩过程中，连续浓缩模式即指稀胶液从一端进入膜设备，水透过膜 被除去，部分浓胶液回到泵前，其余的浓胶液则从另一端流出。
[0014] 本发明与现有技术相比，具有显著的进步和以下优点： (1)在提胶过程中分批次加入一定量的生物酶，便于控制每种酶的反应温度、PH、反应 时间，从而使每种酶都发挥最大功效，灭活酶的方法采用升高温度与调节pH两者相结合， 使得对明胶的品质影响最小。
[0015] (2)后处理中，通过加入的竹炭-壳聚糖复合吸附剂是一种良好的高分子絮凝剂， 具有无毒、无污染、易降解及强度高等优点。
[0016] (3)采用H202进行漂白，同时具有除菌效果，为胶液的后续处理奠定基础。
[0017] (4)最后，采用膜法进行连续浓缩，在对明胶稀胶液浓缩的同时，降低明胶中的灰 分。
【具体实施方式】
[0018] 本发明在经过对现有酶法制备明胶的生产工艺进行了大量的探索性研宄，并进行 了有创造性的改进，首先通过在提胶工序中依次加入不同种类的蛋白酶分阶段进行提胶， 之后，在后续提胶工序中经过竹炭-壳聚糖复合物吸附过滤，H202处理，膜法除杂、浓缩、切 胶、干燥、粉碎等步骤，进一步提高明胶的品质。
[0019] 实施例1 本实施例采用1kg的猪皮，通过本发明的方法制备明胶，包括以下步骤； (1) 酶解提胶：用柠檬酸调整胶液pH至4.0,加lOppm组织蛋白酶，加入量为原料重量 的0. 03%，保持温度为45°C，反应时间1小时；再加氢氧化钙溶液或者氨水，调节pH为6. 0， 加入30ppm中性蛋白酶，加入量为原料重量的0. 01%，保持温度为50°C，酶解1. 0小时；加氢 氧化钙碱溶液或者氨水调节胶液pH为7. 0,温度升至50°C，使蛋白酶失活，加入50ppm胰蛋 白酶的反应，保持温度为50°C，酶解2小时。 (2) 去除杂质：后处理过程中，加入壳聚糖、海藻酸钠、二乙烯基苯交联的聚甲基丙烯酸 和竹炭按50 :20:120 :40重量比例混合的物质作为吸附剂。该过程的温度保在20°C，pH为 3. 5〇
[0020] (3)采用膜法明胶浓缩设备进行浓缩。浓缩模（4)漂白、除菌：往上述处理过的胶 液中加入H202，过氧化氢加入量为原料重量15%，过氧化氢浓度为20%，室温下浸泡1. 5小时， 加热漂白、除菌。
[0021] (4)采用膜法明胶浓缩设备进行浓缩。浓缩模式为连续浓缩。浓胶液再用直板干 燥，然后切胶，干燥，粉碎，得到产品。
[0022] (5)按照本方法制的明胶产品，胶冻强度为200Bl〇〇mg，黏度为4. 5mPa.s。
[0023]实施例2 本实施例采用1kg的牛皮，通过本发明的方法制备明胶，包括以下步骤； (1)酶解提胶：用柠檬酸调整胶液pH至5.0,加lOppm木瓜蛋白酶，加入量为原料重 量的0. 04%，保持温度为50°C，反应时间1. 5小时；再加氢氧化钙溶液或者氨水，调节pH为 7. 0,加入30ppm中性蛋白酶，加入量为原料重量的0. 02%，保持温度为55°C，酶解1. 5小时； 加氢氧化钙碱溶液或者氨水调节胶液pH为7. 5,温度升至55°C，使蛋白酶失活，加入50ppm 胰蛋白酶的反应，保持温度为55°C，酶解2. 5小时。 (2)去除杂质：后处理过程中，加入壳聚糖、海藻酸钠、二乙烯基苯交联的聚甲基丙烯酸 和竹炭按55 :30:140 :50重量比例混合的物质作为吸附剂。该过程的温度保在20°C，pH为 3. 5〇
[0024] (3)漂白、除菌：往上述处理过的胶液中加入H202，过氧化氢加入量为原料重量 20%，过氧化氢浓度为30%，室温下浸泡2小时，加热漂白、除菌。
[0025] (4)采用膜法明胶浓缩设备进行浓缩。浓缩模式为连续浓缩。浓胶液再用直板干 燥，然后切胶，干燥，粉碎，得到产品。
[0026] (5)按照本方法制的明胶产品，胶冻强度为230Bloomg，黏度为4.OmPa.s。
[0027] 实施例3 本实施例采用骨素10kg的骨素，通过本发明的方法制备明胶，包括以下步骤； (1) 酶解提胶：用柠檬酸调整胶液pH至6. 5,加lOppm木瓜蛋白酶，加入量为原料重量 的0. 05%，保持温度为55°C，反应时间2小时；再加氢氧化钙溶液或者氨水，调节pH为8. 0， 加入30ppm中性蛋白酶，加入量为原料重量的0. 03%，保持温度为60°C，酶解2小时；温度升 至60°C，使蛋白酶失活，加氢氧化钙碱溶液或者氨水调节胶液pH为8. 0,加入50ppm胰蛋白 酶的反应，保持温度为60°C，酶解3小时。 (2) 去除杂质：后处理过程中，加入加入壳聚糖、海藻酸钠、二乙烯基苯交联的聚甲基丙 烯酸和竹炭按60 :30:130 :50重量比例混合的物质作为吸附剂。该过程的温度保在20°C， pH为 3. 5。
[0028] (3)漂白、除菌：往上述处理过的胶液中加入H202，过氧化氢加入量为原料重量 30%，过氧化氢浓度为40%，室温下浸泡2小时，加热漂白、除菌。
[0029] (4)采用膜法明胶浓缩设备进行浓缩。浓缩模式为连续浓缩。浓胶液再用直板干 燥，然后切胶，干燥，粉碎，得到产品。
[0030] (5)按照本方法制的明胶产品，胶冻强度为210Bloomg，黏度为5.OmPa.S。
[0031]实验例1 本发明在考察不同的酸处理对提高出胶率的影响时，意外发现采用柠檬酸所获得的出 胶率与其它酸相比有较大的提高。将实施例1中的柠檬酸替换为相同摩尔量的焦磷酸钠、 乳酸、乙酸、抗坏血酸、磷酸，并采用实施例1的方法制备，出胶率结果如下： 表1 出胶率结果比较
【主权项】
1. 一种提高优质明胶得率的方法，其特征在于具体包括以下步骤： (1) 提胶：将前处理工序所得的胶液调节pH为4?8,在40?60°C条件下分批次加入 生物蛋白酶进行提胶，并通过同时调节反应温度与pH来控制酶法提取的终点； (2) 过滤：胶液用填装竹炭-壳聚糖复合物的全过滤装置吸附过滤，保持室温； (3) H202处理：往过滤后所得胶液中加入H 202，室温下浸泡1?8h ; (4) 除杂、浓缩：采用膜法进行除杂，结合直板干燥进行多重高效浓缩； (5 )切胶，干燥，粉碎，得到产品。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述的生物酶为酸性蛋白酶、 中性蛋白酶或者碱性蛋白酶一种或者两种。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，酶法提胶分为两个步骤，具体 操作如下： (1) 将前处理工序所得的胶液调节pH至4. 0?6. 5,加入胃蛋白酶或者组织蛋白酶，加 入量为原料重量的〇. 03%_0. 05%，浓度为40?80ppm，控制反应温度为40?50°C，反应的时 间为1?4h ; (2) 调节胶液pH至6?8,温度升至50?60°C，使蛋白酶失活；再加入中性蛋白酶、木 瓜蛋白酶或者胰蛋白酶，加入量为原料重量的〇. 〇1%_〇. 03%，浓度为10?40ppm，反应的时 间为1?4h。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，调节pH值所用酸为柠檬酸，所用碱为氢氧 化钠，氢氧化钙或者氨水。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中，所述的竹炭-壳聚糖复合吸附 剂是指壳聚糖、海藻酸钠、二乙烯基苯交联的聚甲基丙烯酸和竹炭按（50 - 60) : (10-30): (100-150) :(30-50)的重量份比例混合的物质。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3)中所述的过氧化氢加入量为原料 重量15%?30%，过氧化氢浓度为20%?40%。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4)中所述的膜浓缩为连续过滤浓缩 方式即指稀胶液从一端进入膜设备，水透过膜被除去，部分浓胶液回到泵前，其余的浓胶液 则从另一端流出。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所制得的成品中前三道次胶的冻力强度均 达到200Bloom g及以上，勃氏黏度均4. OmPa. s及以上。
【专利摘要】本发明公开了一种提高优质明胶得率的方法，是将前处理工序所得的胶液，调节胶液pH，分阶段加入生物蛋白酶进行提胶，往所得胶液中加入竹炭-壳聚糖复合物吸附过滤，用过氧化氢漂白除菌，使用膜法进行除杂、浓缩，最后用直板干燥制得明胶成品。本方法的优点在于，（1）采用分段加酶提胶能使胶原蛋白水解更完全，明胶得率大幅度提高；（2）经过竹炭-壳聚糖复合物吸附过滤，H2O2处理，膜法除杂、浓缩等步骤，能得到高粘度、高冻力的明胶产品。
【IPC分类】C12P21-06
【公开号】CN104593465
【申请号】CN201510058371
【发明人】帅放文, 王向峰, 章家伟
【申请人】湖南尔康制药股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年2月5日