一种氢化丁腈橡胶制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于橡胶制备领域。
【背景技术】
[0002] 丁腈酯橡胶（BNBR)是由丁二烯、丙烯腈和丙烯酸丁酯三元聚合得到的一种新型 聚合物，含有大量的-CN，-COOR和-CH=CH-基团，具有优异的综合性能，在航天航空工业领 域具有广泛的应用。但由于BNBR分子链含有大量不饱和碳-碳双键，其耐热性能较差。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种具有优良耐热性能的氢化丁腈橡胶制备方法。
[0004] 本发明通过以下技术方案予以实现：一种氢化丁腈橡胶制备方法，包括催化剂制 备和丁腈酯橡胶加氢处理两步骤； 所述催化剂制备步骤为，称取三苯基磷（PPh3)加入配有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加 入脱气后的无水乙醇（氮气保护），水浴加热至90°C回流使？?113完全溶解，再从冷凝管上 端加入溶于乙醇的水合氯化铑，氮气保护，回流搅拌反应2h，将反应沉淀物过滤、洗涤、干燥 至恒质量，得到催化剂三苯基膦氯化铑RhCl(PPh3) 3; 所述丁腈酯橡胶加氢处理步骤为，将质量分数为〇. 05的丁腈酯橡胶二甲苯溶液加入 高压反应釜中，脱空气后加入催化剂RhCl(PPh3) 3，催化剂加入量为0. 0038,升温至100 °C、 通入氢气至5. 6MPa，反应11小时后出料，反应产物用异丙醇凝聚后置入40°C的真空烘箱中 干燥72h，得到氢化丁腈橡胶（HBNBR)。
[0005] 本发明具有如下有益效果： 采用该方法制备的氢化丁腈橡胶具有良好的热稳定性和热老化性。
【具体实施方式】
[0006] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007] 具体实施例：本发明所述制备过程，包括催化剂制备和丁腈酯橡胶加氢处理两步 骤； 所述催化剂制备步骤为，称取三苯基磷（PPh3)加入配有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加 入脱气后的无水乙醇（氮气保护），水浴加热至90°C回流使？?113完全溶解，再从冷凝管上 端加入溶于乙醇的水合氯化铑，氮气保护，回流搅拌反应2h，将反应沉淀物过滤、洗涤、干燥 至恒质量，得到催化剂三苯基膦氯化铑RhCl(PPh3) 3; 所述丁腈酯橡胶加氢处理步骤为，将质量分数为〇. 05的丁腈酯橡胶二甲苯溶液加入 高压反应釜中，脱空气后加入催化剂RhCl(PPh3) 3，催化剂加入量为0. 0038,升温至100 °C、 通入氢气至5. 6MPa，反应11小时后出料，反应产物用异丙醇凝聚后置入40°C的真空烘箱中 干燥72h，得到氢化丁腈橡胶（HBNBR)。
[0008] 将制备的氢化丁腈橡胶生胶置于两辊开炼机上，塑炼包辊后依次加入防老剂、炭 黑和硫化剂等进行混炼，混匀出片，采用平板硫化机对胶料进行硫化，条件为160°CXt9Q。
[0009] 对其进行热稳定性测试，采用TG分析仪进行测试，试验条件为：氮气气氛，温度范 围30?800°C，升温速率10°C 其硫化胶热老化性能与丁腈醋橡胶对比如表1所示。
【主权项】
1. 一种氢化丁腈橡胶制备方法，其特征在于：包括催化剂制备和丁腈酯橡胶加氢处理 两步骤； 所述催化剂制备步骤为，称取三苯基磷（PPh3)加入配有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加 入脱气后的无水乙醇（氮气保护），水浴加热至90°C回流使？?113完全溶解，再从冷凝管上 端加入溶于乙醇的水合氯化铑，氮气保护，回流搅拌反应2h，将反应沉淀物过滤、洗涤、干燥 至恒质量，得到催化剂三苯基膦氯化铑RhCl (PPh3) 3; 所述丁腈酯橡胶加氢处理步骤为，将质量分数为〇. 05的丁腈酯橡胶二甲苯溶液加入 高压反应釜中，脱空气后加入催化剂RhCl (PPh3) 3，催化剂加入量为0. 0038,升温至100 °C、 通入氢气至5. 6MPa，反应11小时后出料，反应产物用异丙醇凝聚后置入40°C的真空烘箱中 干燥72h，得到氢化丁腈橡胶（HBNBR)。
【专利摘要】一种氢化丁腈橡胶制备方法，属于橡胶制备领域。提供一种具有良好耐热性能的氢化丁腈橡胶制备方法。所述方法通过将三苯基膦氯化铑用作丁腈酯橡胶的加氢催化剂，制备出氢化丁腈橡胶。采用该方法制备的氢化丁腈橡胶具有良好的热稳定性和热老化性。
【IPC分类】C08C19-02, B01J31-24
【公开号】CN104610471
【申请号】CN201410750065
【发明人】徐梅
【申请人】徐梅
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月10日