一种1,2-二氯丙烷的提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，尤其是一种1，2-二氯丙烷的提纯方法。
【背景技术】
[0002]1，2_ 二氯丙烷是精细化工领域最常用的化工溶剂之一，主要用于油漆、油墨、稀释剂及PVC胶粘剂，是一种优良的有机溶剂，可替代二甲苯等苯类溶剂用于制作无苯香蕉水、天那水、聚胺酯稀释剂等，与苯、酮、酯等有机溶剂相溶。作为氯醇法生产PO的副产物，用于稀料生产的主要原料、油漆稀释剂等。
[0003]目前国内市场上销售的1，2_二氯丙烷含量良莠不齐，大多并不能直接拿来做原料使用，还需要一系列处理，才能用于工业生产，而且目前生产1，2-二氯丙烷的厂家也没有有效的方法来提高1，2- 二氯丙烷的纯度。因此，研发一种1，2- 二氯丙烷的提纯方法对国内市场的空缺进行补充是十分必要而且具有良好前景的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对目前市面上销售的1，2- 二氯丙烷产品质量良莠不齐，需求方厂家不能将其直接用作原料进行生产的问题，提供一种1，2- 二氯丙烷的提纯方法。
[0005]本发明的一种1，2-二氯丙烷的提纯方法，包括以下步骤:将粗1，2-二氯丙烷加入带回流和蒸馏装置的氧化釜中，浓硫酸加入滴加储罐中，将氧化釜中的1，2-二氯丙烷搅拌升温至50°C时开始滴加浓硫酸，控制滴加速度以防止冲料，并关闭加热蒸汽使反应物料自行升温；待浓硫酸滴加完毕后，将氧化釜切换为回流装置，升温至75?85°C，保温2小时；保温完毕后，将氧化釜切换为蒸馏装置，打开夹套蒸汽使体系升温至98?10(TC，开始蒸馏，蒸馏至无馏分产出时结束，得1，2- 二氯丙烷半成品；将1，2- 二氯丙烷半成品加入2倍体积的水进行水洗，洗至体系pH > 5时；静止I小时，分层，弃去上层酸液，下层液体即为含量彡99%的1,2-二氯丙烷。
[0006]本发明用浓硫酸做氧化剂，相对于氯磺酸更经济，酸渣也更容易处理，一定程度上保障了一线职工的工作环境，同时也大大降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0007]实施例1
一种1，2- 二氯丙烷的提纯方法，包括以下步骤:将粗1，2- 二氯丙烷加入带回流和蒸馏装置的氧化釜中，浓硫酸加入滴加储罐中，将氧化釜中的1，2- 二氯丙烷搅拌升温至50°C时开始滴加浓硫酸，控制滴加速度以防止冲料，并关闭加热蒸汽使反应物料自行升温；待浓硫酸滴加完毕后，将氧化釜切换为回流装置，升温至75?85°C，保温2小时；保温完毕后，将氧化釜切换为蒸馏装置，打开夹套蒸汽使体系升温至98?100°C，开始蒸馏，蒸馏至无馏分产出时结束，得1，2-二氯丙烷半成品；将1，2-二氯丙烷半成品加入2倍体积的水进行水洗，洗至体系pH > 5时；静止I小时，分层，弃去上层酸液，下层液体即为含量> 99%的 1，2-二氯丙烷。
【主权项】
1.一种1，2-二氯丙烷的提纯方法，其特征在于包括以下步骤:将粗1,2-二氯丙烷加入带回流和蒸馏装置的氧化釜中，浓硫酸加入滴加储罐中，将氧化釜中的1，2-二氯丙烷搅拌升温至50°C时开始滴加浓硫酸，控制滴加速度以防止冲料，并关闭加热蒸汽使反应物料自行升温；待浓硫酸滴加完毕后，将氧化釜切换为回流装置，升温至75?85°C，保温2小时；保温完毕后，将氧化釜切换为蒸馏装置，打开夹套蒸汽使体系升温至98?10(TC，开始蒸馏，蒸馏至无馏分产出时结束，得1，2- 二氯丙烷半成品；将1，2- 二氯丙烷半成品加入2倍体积的水进行水洗，洗至体系pH > 5时；静止I小时，分层，弃去上层酸液，下层液体即为含量彡99%的1，2- 二氯丙烷。
【专利摘要】本发明公开了一种1,2-二氯丙烷的提纯方法，包括将粗1,2-二氯丙烷加入带回流和蒸馏装置的氧化釜中，浓硫酸加入滴加储罐中，将氧化釜中的1,2-二氯丙烷搅拌升温至50℃时开始滴加浓硫酸，关闭加热蒸汽；待浓硫酸滴加完毕后，将氧化釜切换为回流装置，升温至75～85℃，保温2小时；保温完毕后，将氧化釜切换为蒸馏装置，打开夹套蒸汽使体系升温至98～100℃，开始蒸馏，蒸馏至无馏分产出时结束，得1,2-二氯丙烷半成品；将1,2-二氯丙烷半成品加入2倍体积的水进行水洗，洗至体系pH≥5时；静止1小时，分层，弃去上层酸液，下层液体即为含量≥99%的1,2-二氯丙烷；本发明方法经济环保，生产成本低。
【IPC分类】C07C19-01, C07C17-38, C07C17-395
【公开号】CN104672051
【申请号】CN201310603809
【发明人】门修信
【申请人】门修信
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月26日