一种利用硅藻土去除甲苯中硝酸根离子的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，具体地涉及一种利用硅藻土去除甲苯中硝酸根离子的方 法。
【背景技术】
[0002] 甲苯，大量作为有机溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是重要的有机化工原料。 工业甲苯主要来源于煤焦油分馏或石油的芳烃化而得，其中的杂质主要含有苯、二甲 苯、甲基噻吩及其它硫化物或氮化物、烯烃类以及系列阴阳离子等。为了达到纯化的目 的，专利CN101696146A报道了一种利用白土进行微电子工业用甲苯的提纯方法。专利 CN102964200A采用5A分子筛或酸性氧化铝进行焦化甲苯的纯化。专利CN1317245C对含氮 和烯烃的甲苯精制方法进行了研究，依次使用阳离子交换树脂和酸性白土，有效地去除了 甲苯中的含氮杂质和烯烃。专利CN101811025A则利用负载了镍、锌或银等金属离子的活性 炭，对甲苯中的二苯并噻吩、联苯以及菲等多环芳烃类进行了脱除。然而，上述专利中均未 提及甲苯中阴离子，例如硝酸根离子的去除方法，而阴离子，包括硝酸根、硫酸根、氯离子的 去除是获得超净高纯试剂的关键技术之一，由于阴阳离子具有良好的导电性，溶剂中阴阳 离子的存在对于电子产品的性能具有显著影响。
[0003] 国产超净高纯试剂不仅产量小，而且技术落后，产品质量不稳定，特别是超净高 纯有机试剂几乎全部依赖进口，从而制约了我国极大规模集成电路（ULSI)和平板显示器 (FPD)两项支柱产业的发展。符合SEMIC12要求的高纯试剂所含离子的要求通常为ppb 级，其中NCV要求通常彡400ppb。而来源于国内生产厂家的工业甲苯中，硝酸根离子的含 量为5000ppb左右，至今未见相关专利或文献报导去除甲苯中硝酸根离子的方法。
[0004] 硅藻土为古硅藻的化石，由硅藻的细胞壁沉积而成，组成主要为Si02，粒度为微米 级，有孔、且比表面大，具有干凝胶性。我国硅藻土分布广，储量大。硅藻土是热、声、电的不 良导体，具有极强的吸水性。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术中尚未解决的极大规模集成电路和平板显示器工业领域用的甲苯 中硝酸根离子的去除方法，本发明提供一种利用硅藻土提纯甲苯的方法，将所述甲苯在室 温下通过作为吸附剂的硅藻土，其中，硅藻土与甲苯的重量比为〇. 10-0. 17 :1。
[0006] 本发明的方法可有效降低甲苯中的MV含量，可由5000ppb降至300ppb。
[0007] 本发明利用硅藻土的甲苯提纯方法，其原理可能为硅藻土对极性物质具有良好的 吸附性能。
[0008] 为实现本发明技术方案，通过大量实验最终筛选确定吸附剂的种类及用量。
[0009] 本发明创新提出了一种利用硅藻土提纯甲苯的方法，可有效去除ULSI/Fro用甲 苯中硝酸根离子。其中，采用硅藻土作为吸附剂，用量少、成本低。本发明方法具有的有益 效果，包括以下：
[0010] ⑴硅藻土来源丰富、价廉易得。
[0011] (2)效果显著，甲苯中的NCV含量可由5000ppb降至300ppb，符合SEMIC12要求。
【具体实施方式】
[0012] 结合以下具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、 试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发 明没有特别限制内容。
[0013] 实施例1
[0014] 将100ml甲苯（上海宝钢化工有限公司，工业级）流经装有14g硅藻土（上海奉 贤奉城试剂厂，化学纯）的洁净玻璃柱。收集甲苯。吸附前NCV含量为5000ppb，吸附后的 甲苯中NO,含量为300ppb。
[0015] 实施例2
[0016] 将100ml甲苯（上海宝钢化工有限公司，工业级）流经装有10g硅藻土（上海奉 贤奉城试剂厂，化学纯）的洁净玻璃柱。收集甲苯。吸附前NCV含量为5000ppb，吸附后的 甲苯中NO,含量为365ppb。
[0017] 实施例3
[0018] 将100ml甲苯（上海宝钢化工有限公司，工业级）流经装有8g硅藻土（上海奉贤 奉城试剂厂，化学纯）的洁净玻璃柱。收集甲苯。吸附前NCV含量为5000ppb，吸附后的甲 苯中NCV含量为398ppb。
[0019] 经本发明去除硝酸根离子的甲苯再经现有技术及其它多种途径脱除甲苯中的其 余杂质形成可应用于ULSI和FPD等多用途的高纯甲苯试剂。
[0020] 本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本 领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保 护范围。
【主权项】
1. 一种利用硅藻土去除甲苯中硝酸根离子的方法，其特征在于，将甲苯在室温下通过 吸附剂，降低所述甲苯中硝酸根离子的浓度；其中，所述吸附剂是硅藻土，其与甲苯的重量 比为 0? 10-0. 17 :1。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，经提纯的甲苯中硝酸根离子含量降至 300ppb。
【专利摘要】本发明公开了一种去除ULSI／FPD用甲苯中硝酸根离子的方法，该方法是将工业用甲苯在室温下通过0.10-0.17倍重量比的硅藻土以除去其中的硝酸根离子。该方法具有操作简单、效果显著、材料易得、成本低等优点。
【IPC分类】C07C15-06, C07C7-12
【公开号】CN104692996
【申请号】CN201310652383
【发明人】汤杰, 常亮, 杨帆, 石敏, 戴龙华
【申请人】华东师范大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月5日