专利名称：一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及建筑材料领域，尤其是涉及一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法。
背景技术：
亚硝酸盐作为混凝土或砂浆中的防冻剂、早强剂和阻锈成份广泛应用于钢筋混凝土结构中，掺量一般在水泥质量的1-3%范围，其掺量过多和过少都会影响混凝土或砂浆的性能，用量少时其早强、防冻和阻锈效果不明显，尤其作为阻锈剂使用时，用量不足时有时反而会产生局部腐蚀，而用量过多时影响其工作性和耐久性，因此，对混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定已成为现代混凝土生产的必然趋势。现有的混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，主要通过以油泥为主的皂化反应来显色，亚硝酸根离子起着促进剂的作用，根据皂化反应后自动比较样板与被检品 (砂浆或混凝土试件)之间的颜色差异即可，具有简单易操作的优点，但是该方法也存在以下缺陷(1)该方法中亚硝酸根离子对化学反应速度的影响非常敏感，因此只能适于亚硝酸根离子的微量分析；(2)由于该方法的过度敏感性，常出现检测误差，当水泥混凝土或砂浆表面喷洒油泥时，混凝土试件内部的其它杂质也会与油泥发生显色反应；(3)由于未碳化混凝土或砂浆碱度较大，而该皂化反应需在非碱性条件下进行，因此，需在混凝土表面喷洒一定量酸性指示液，因此该方法的推广应用受到一定的限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能对混凝土或砂浆中亚硝酸根离子进行半定量分析，无需在混凝土表面喷洒酸性指示液，同时避免检测误差的混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，在待测试混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为 80-100g/m2，干燥2-3小时后，利用色差计进行测定，根据明度L、红绿色度a、黄蓝色度b及色差ΔΕ的数值，确定待测试混凝土中亚硝酸根离子的浓度范围，其中红绿色度a表示红绿值，正为偏红、负为偏绿，黄蓝色度b表示黄蓝值，正为偏黄、负为偏蓝。所述的异氢酸酯显色液的配制方法如下将异氢酸酯与有机溶剂按体积比 1-9 10的比例混合均勻即可。所述的异氢酸酯为2，4_ 二异氰酸甲苯酯、2，6_ 二异氰酸甲苯酯和4，4_ 二苯甲烷二异氰酸酯中的至少一种。所述的有机溶剂为乙醚、甲苯和丙酮中的至少一种。与现有技术相比，本发明的优点在于本发明是一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，只需在混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液即可，利用色差计对混凝土或砂浆中亚硝酸根离子进行半定量分析；并且由于异氢酸酯显色液与亚硝酸根离子高特异性的识别能力，避免其它离子的干扰，提高了检测准确度；该检测方法无需在混凝土或砂浆表面喷洒酸性指示液，避免了酸性指示液对混凝土或砂浆的性能造成影响，总之该检测方法简单、快速，实用性强，具有很好的推广应用价值。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例1本发明一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，具体步骤如下(1)原料准备原材料浙江三狮水泥；标准砂；蒸馏水；养护条件将水泥、标准砂和蒸馏水按规定比例(1 3 0.6)配制成胶砂，并制成70. 7X70. 7X70. 7mm的立方体试件，在(20士3) °C，相对湿度为60%-80%标准养护环境中养护1天脱模后并继续标准养护至^d ；脱模后的砂浆试件利用混凝土切割机以IOmm间隔切成薄片，清理切断面后作为喷洒本显示剂的混凝土样品；(2)异氢酸酯显色液配制将异氢酸酯与有机溶剂按体积比1 10的比例混合均勻后得到异氢酸酯显色液；在此具体实施例中，异氢酸酯为2，4_ 二异氰酸甲苯酯Q，4-TDI)；有机溶剂为甲苯；将2，4_ 二异氰酸甲苯酯溶于甲苯稀释成浓度为10%的显示液；(3)混凝土中亚硝酸根离子含量的测定混凝土完全硬化后，在混凝土表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为80g/m2，干燥 2小时后，利用色差计进行测定，自动比较样板与被检品(砂浆或混凝土试件)之间的颜色差异，输出明度L、红绿色度a、黄蓝色度b三组数据及色差△ E数据进行结果判断，其中红绿色度a表示红绿值，正为偏红、负为偏绿，黄蓝色度b表示黄蓝值，正为偏黄、负为偏蓝，混凝土中亚硝酸根离子的含量如表1所示。实施例2本发明一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，具体步骤如下(1)原料准备原材料浙江三狮水泥；标准砂；蒸馏水；养护条件同实施例1(2)异氢酸酯显色液配制将异氢酸酯与有机溶剂按体积比5 10的比例混合均勻后得到异氢酸酯显色液；在此具体实施例中，异氢酸酯为2，6_ 二异氰酸甲苯酯；有机溶剂为甲苯和乙醚的混合液体；将2，6_ 二异氰酸甲苯酯溶于甲苯和乙醚的混合液体中稀释成浓度为50%的显示液；
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(3)混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定混凝土或砂浆完全硬化后，在混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为90g/m2，干燥2. 5小时后，利用色差计进行测定，自动比较样板与被检品(砂浆或混凝土试件)之间的颜色差异，输出明度L、红绿色度a、黄蓝色度b三组数据及色差ΔΕ数据进行结果判断，其中红绿色度a表示红绿值，正为偏红、负为偏绿，黄蓝色度b表示黄蓝值，正为偏黄、负为偏蓝，混凝土中亚硝酸根离子的含量如表1所示。实施例3本发明一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，具体步骤如下(1)原料准备原材料浙江三狮水泥；标准砂；蒸馏水；养护条件同实施例1(2)异氢酸酯显色液配制将异氢酸酯与有机溶剂按体积比9 10的比例混合均勻后得到异氢酸酯显色液；在此具体实施例中，异氢酸酯为4，4_ 二苯甲烷二异氰酸酯G，4_MDI)；有机溶剂为丙酮，将异氢酸酯溶于丙酮中配制成浓度为90%的异氢酸酯显示液；(3)混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定混凝土或砂浆完全硬化后，在混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为80-100g/m2，干燥2-3小时后，利用色差计进行测定，自动比较样板与被检品(砂浆或混凝土试件)之间的颜色差异，输出明度L、红绿色度a、黄蓝色度b三组数据及色差ΔΕ数据进行结果判断，其中红绿色度a表示红绿值，正为偏红、负为偏绿，黄蓝色度b表示黄蓝值， 正为偏黄、负为偏蓝，混凝土中亚硝酸根离子的含量如表1所示。表1不同异氢酸酯显色液浓度下的混凝土中NO2的质量百分比含量
权利要求
1.一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，其特征在于在待测试混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为80-100g/m2，干燥2-3小时后，利用色差计进行测定，根据明度L、红绿色度a、黄蓝色度b及色差Δ E的数值，确定待测试混凝土中亚硝酸根离子的浓度范围，其中红绿色度a表示红绿值，正为偏红、负为偏绿，黄蓝色度b表示黄蓝值，正为偏黄、负为偏蓝。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，其特征在于所述的异氢酸酯显色液的配制方法如下将异氢酸酯与有机溶剂按体积比1-9 10的比例混合均勻即可。
3.根据权利要求2所述的一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，其特征在于所述的异氢酸酯为2，4_ 二异氰酸甲苯酯、2，6_ 二异氰酸甲苯酯和4，4_ 二苯甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醚、甲苯和丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，其特征在于所述的异氢酸酯为2，4_ 二异氰酸甲苯酯0，4-TDI)，所述的有机溶剂为甲苯，将所述的2，4_ 二异氰酸甲苯酯溶于所述的甲苯稀释成浓度为10%的异氢酸酯显示液，当色差计输出结果显示明度L为60，红绿色度a为0. 1，黄蓝色度b为5. 8，色差Δ E为0时，混凝土或砂浆中NO2的质量百分比含量0% ；当色差计输出结果显示明度L为62，红绿色度a为 0. 5，黄蓝色度b为6. 8，色差ΔΕ为2. 2时，混凝土或砂浆中NO2的质量百分比含量0. 05%； 当色差计输出结果显示明度L为61，红绿色度a为0. 7，黄蓝色度b为7. 8，色差Δ E为2. 3 时，混凝土或砂浆中NO2的质量百分比含量0. 1 % ；当色差计输出结果显示明度L为60，红绿色度a为1. 3，黄蓝色度b为7. 1，色差Δ E为1. 7时，混凝土或砂浆中Ν02_的质量百分比含量0. 2% ；当色差计输出结果显示明度L为60，红绿色度a为2. 5，黄蓝色度b为12. 5，色差 ΔΕ为7. 1时，混凝土或砂浆中N02_的质量百分比含量0. 5% ；当色差计输出结果显示明度 L为54，红绿色度a为5，黄蓝色度b为13. 5，色差Δ E为10. 9时，混凝土或砂浆中NO2.的质量百分比含量1.0%。
6.根据权利要求2所述的一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，其特征在于所述的异氢酸酯为2，6_ 二异氰酸甲苯酯，所述的有机溶剂为甲苯和乙醚的混合液体；将所述的2，6_ 二异氰酸甲苯酯溶于甲苯和乙醚的混合液体中稀释成浓度为50%的显示液，当色差计输出结果显示明度L为59，红绿色度a为-0. 1，黄蓝色度b为5. 3，色差Δ E 为0时，混凝土或砂浆中Ν02_的质量百分比含量0% ；当色差计输出结果显示明度L为60， 红绿色度a为0. 1，黄蓝色度b为6. 3，色差Δ E为2. 2时，混凝土或砂浆中Ν02_的质量百分比含量0. 05% ；当色差计输出结果显示明度L为57，红绿色度a为0. 6，黄蓝色度b为7. 0， 色差ΔΕ为2. 7时，混凝土或砂浆中N02_的质量百分比含量0. ；当色差计输出结果显示明度L为57，红绿色度a为0. 8，黄蓝色度b为7. 0，色差Δ E为2. 8时，混凝土或砂浆中 NO2-的质量百分比含量0. 2%;当色差计输出结果显示明度L为52，红绿色度a为4. 5，黄蓝色度b为12. 6，色差ΔΕ为11.3时，混凝土或砂浆中NO2的质量百分比含量0.5%;当色差计输出结果显示明度L为50，红绿色度a为4，黄蓝色度b为12.0，色差ΔΕ为12. 4时，混凝土或砂浆中NO2的质量百分比含量1. 0%。
7.根据权利要求2所述的一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，其特征在于所述的异氢酸酯为4，4-二苯甲烷二异氰酸酯，所述的有机溶剂为丙酮，将所述的异氢酸酯溶于所述的丙酮中配制成浓度为90%的异氢酸酯显示液，当色差计输出结果显示明度L为60，红绿色度a为-0. 2，黄蓝色度b为4. 6，色差Δ E为0时，混凝土或砂浆中NO2的质量百分比含量0% ；当色差计输出结果显示明度L为63，红绿色度a为-0，黄蓝色度b为 3. 9，色差ΔΕ为1. 8时，混凝土或砂浆中NO2的质量百分比含量0. 05%;当色差计输出结果显示明度L为58，红绿色度a为0. 8，黄蓝色度b为8. 2，色差Δ E为4. 1时，混凝土或砂浆中NO2的质量百分比含量0. 1 % ；当色差计输出结果显示明度L为60，红绿色度a为1. 2，黄蓝色度b为8. 6，色差ΔΕ为3. 3时，混凝土或砂浆中N02_的质量百分比含量0. 2%;当色差计输出结果显示明度L为57，红绿色度a为2. 8，黄蓝色度b为11. 9，色差Δ E为7. 0时， 混凝土或砂浆中Ν02_的质量百分比含量0. 5%;当色差计输出结果显示明度L为50，红绿色度a为4，黄蓝色度b为12.0，色差ΔΕ为12. 4时，混凝土或砂浆中N02_的质量百分比含量 1. 0%。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，其特征在于在待测试混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为 80-100g/m2，干燥2-3小时后，可通过肉眼观察结果，当混凝土试件或砂浆试件显色不明显时，NO2浓度小于0. 05%，混凝土试件或砂浆试件显色明显时，NO2-浓度大于0. 1 %，随着混凝土或砂浆颜色从本色到黄色、黄褐色发生变化，NO2的浓度的逐渐增加。
全文摘要
本发明一种混凝土或砂浆中亚硝酸根离子含量的测定方法，特点是在待测试混凝土或砂浆表面喷洒异氢酸酯显色液，喷洒用量为80-100g/m2，干燥2-3小时后，利用色差计进行测定，根据根据明度L、色度a、b及色差ΔE的数值，或者也可通过肉眼观察确定待测试混凝土中亚硝酸根离子的浓度范围，优点是能对混凝土或砂浆中亚硝酸根离子进行半定量分析，无需在混凝土表面喷洒酸性指示液，同时由于异氢酸酯显色液与亚硝酸根离子高特异性的识别能力，避免其它离子的干扰，提高了检测准确度。
文档编号G01N21/78GK102331421SQ20111015997
公开日2012年1月25日 申请日期2011年6月14日 优先权日2011年6月14日
发明者张国良, 李玉顺, 柳俊哲, 贺智敏, 陈剑斌 申请人:宁波大学