、甲烷和一氧化碳等组成，其中氢气质量分数为30-40%，乙二醇质量分数为15-20%，1,2-丁二醇质量分数为0.05-0.08%，甲醇质量分数为24-30%，乙醇酸甲酯质量分数为0.1-0.3%，乙醇质量分数为0.2-0.5%，氮气、甲烧和一氧化碳的含量在15-25%，其他为成分复杂的重质醇。
[0024]以年产12.7万吨乙二醇优等品为例，假定装置年工作时间为8000小时，甲醇回收塔体积为180m3，其中甲醇回收塔的体积可减少18%。
[0025]工艺实施例:由乙二醇合成反应器I而来的反应混合气(粗乙二醇反应气，质量流量为82340Kg/h，)进入脱酯塔5的再沸器5.1作为其热源，其温度为190_210°C，压力为1.8-2.1MPa，经过换热后反应混合气的温度降低至120_140°C，然后送至第二气液分离器2进行气液分离，其中气相(质量流量为70669.5Kg/h)送至甲醇回收塔4的再沸器4.1为其提供热量，所述气相经过再沸器4.1温度降低至40-60°C进入第一气液分离器3再次气液分离，其液相(质量流量为25004Kg/h)由进料口进入甲醇回收塔4，气相作为含氢循环气回送乙二醇合成反应器I循环利用，甲醇回收塔4设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，塔顶压力为90-110KPa，塔底压力为100_120KPa，塔顶温度控制在40_65°C，经塔顶冷凝器8冷凝后送入分离器9气液分离，不凝气放空，冷凝液经泵加压后部分回流，回流比设置为35-40，其余冷凝液作为甲醇产品采出，塔底温度控制在85-95°C，塔釜液由泵加压后送入脱酯塔5 ;脱酯塔5理论塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8塔块，塔顶压力为70-90KPa，塔底压力为80-100KPa，塔顶温度控制在40_55°C，经塔顶冷凝器8冷凝后送入分离器9气液分离，不凝气接入真空设备10以产生真空，冷凝液经泵加压后部分回流，回流比设置为2-5，其余冷凝液作为混合醇酯产品采出，塔底温度控制在140-160°C，塔釜液经泵加压后送入进入脱轻塔。脱轻塔6理论塔板数90-120块，进料位置距塔底10-15块，塔顶压力为10-20KPa，塔底压力为15-25KPa，塔顶温度控制在130-150°C，经塔顶冷凝器8冷凝后送入分离器9，不凝气接入真空设备10以产生真空，冷凝液经泵加压后部分回流，回流比设置为80-120，其余冷凝液作为轻质醇产品采出，塔底温度控制在143-155°C，塔釜液经泵加压后送入进入精制塔。精制塔7采用侧线采出形式，理论塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8塔块，侧线出料口 7.2与塔顶距离为4-8塔块，塔顶压力为10-15KPa，塔底压力为15-20KPa，塔顶温度控制在130-149?，经塔顶冷凝器8冷凝后送入分离器9气液分离，不凝气接入真空设备10以产生真空，冷凝液经泵加压后部分回流，回流比设置为30-50，其余冷凝液作为乙二醇合格品采出，侧线出料口 7.2采出产品为乙二醇优等品，塔底温度控制在145-165°C，塔釜液即为重质醇。
[0026]本实施例中，甲醇的质量流量为17259Kg/h，甲醇含量>99% ;混合醇酯质量采用流量为1332Kg/h，质量组成为乙二醇0.08、甲醇0.462、1，2-丁二醇0.001、乙醇酸甲酯0.208、乙醇0.244 ;所述轻质醇采用质量流量为1242.5Kg/h，质量组成为乙二醇0.885、1,2- 丁二醇0.006、草酸二甲酯0.005，其他为沸点低于乙二醇的轻质醇类(如2，3- 丁二醇)；乙二醇合格品采出质量流量为600Kg/h，乙二醇的质量分数>0.994，乙二醇合格品的质量流量为15864.7Kg/h，重质醇类采用质量流量为100.3Kg/h ;乙二醇优等品的质量流量为15864.7Kg/h，年产量为12.7万吨。
【主权项】
1.一种乙二醇精制分离方法，包括来自乙二醇合成系统的反应混合气降温至40-60°C后经第一气液分离器气液分离，气相作为含氢循环气回送入乙二醇合成系统，液相送入甲醇回收塔，塔顶产甲醇，其特征在于，所述反应混合气先降温至120-140°C后先送入第二气液分离器气液分离，气相进一步降温至40-60°C后送入第一气液分离器，液相与来自甲醇回收塔的塔釜液混合后送入脱脂塔，脱脂塔塔顶产混合醇酯，塔釜液送入脱轻塔，脱轻塔塔顶产轻质醇，塔釜液送入精制塔，精制塔塔顶产合格品的乙二醇，侧线产优等品乙二醇，塔釜液即为重质醇。
2.如权利要求1所述的乙二醇精制分离方法，其特征在于，所述反应混合气先进入脱脂塔的再沸器作为热源降温至120-140°C后送入第二气液分离器气液分离，气相再送入甲醇回收塔的再沸器中作为热源降温至40-60°C后送入第一气液分离器。
3.如权利要求1或2所述的乙二醇精制分离方法，其特征在于，所述甲醇回收塔的塔顶温度控制在50-65°C，塔底温度控制在85-95°C ;所述脱脂塔塔顶温度控制在40_55°C，塔底温度控制在140-160°C ;所述脱轻塔塔顶温度控制在130-150°C，塔底温度控制在143-145°C ;所述精制塔塔顶温度控制在130-149°C，塔底温度控制在145_165°C。
4.如权利要求1或2所述的乙二醇精制分离方法，其特征在于，所述甲醇回收塔设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板；所述脱脂塔设置塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8块塔板；所述脱轻塔设置塔板数90-120块，进料口距塔底10-15块；所述精制塔设置塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，侧线出料口与塔顶距离为4-8塔块。
5.—种用于上述方法的乙二醇精制分离系统，其特征在于，包括依次连接的乙二醇合成系统、甲醇回收塔、脱脂塔、脱轻塔和精制塔，其中，乙二醇合成系统先经脱脂塔的再沸器与第二气液分离器连接，所述第二气液分离器的气相出口经甲醇回收塔的再沸器与第一气液分离器连接，所述第一气液分离器的气相出口与乙二醇合成系统连接，液相出口与甲醇回收塔的进料口连接，所述甲醇回收塔的塔釜液出口与第二分离器的液相出口与脱脂塔的进料口连接。
6.如权利要求5所述的乙二醇精制分离系统，其特征在于，所述甲醇回收塔设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板；所述脱脂塔设置塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8块塔板；所述脱轻塔设置塔板数90-120块，进料口距塔底10-15块；所述精制塔设置塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，侧线出料口与塔顶距离为4-8塔块。
【专利摘要】本发明公开了一种乙二醇精制分离方法及其系统，解决了现有技术存在的工艺复杂、分离困难、设备投资和能耗高的问题。来自乙二醇合成系统的反应混合气降温后经第一气液分离器气液分离，气相作为含氢循环气回送入乙二醇合成系统，液相送入甲醇回收塔，塔顶产甲醇，所述反应混合气先降温后先送入第二气液分离器气液分离，气相进一步降温后送入第一气液分离器，液相与来自甲醇回收塔的塔釜液混合后送入脱脂塔，脱脂塔塔顶产混合醇酯，塔釜液送入脱轻塔，脱轻塔塔顶产轻质醇，塔釜液送入精制塔，精制塔塔顶产合格品乙二醇，同时设置侧线采出优等品乙二醇。本发明流程简单、操作简便、设备投资和运行成本低、杂质分离效果好、收率高。
【IPC分类】C07C29-80, B01D3-14, C07C31-04, C07C31-20
【公开号】CN104725191
【申请号】CN201510130662
【发明人】陈伟建, 钱胜涛, 王志峰, 肖二飞, 张国建, 吕明, 双建永, 成春喜, 马高飞, 毛俊楠, 高军, 胡四斌, 夏吴, 李繁荣
【申请人】中国五环工程有限公司, 华烁科技股份有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月24日...