纯度和收率。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
[0020]实施例1
[0021]将100g冰醋酸粗品(工业级冰醋酸)用空气制成的臭氧(臭氧用量为以冰醋酸粗品计30ppm)在装有固定床反应器中Ig 二氧化猛于20至50°C下接触15min。然后，采用40g ZSM-5分子筛吸附30min。最后经所述吸附得到的产物加入三甲胺后，置于精馏设备中以20/min的进行精馏。本例收集到冰醋酸931g，收率为93.1%，经测试纯度为99.90%。
[0022]实施例2
[0023]将100g冰醋酸粗品(工业级冰醋酸)用空气制成的臭氧(臭氧用量为以冰醋酸粗品计500ppm)在装有固定床反应器中50g 二氧化锰于20至50°C下接触5min。然后，采用60g ZSM-5分子筛吸附30min。最后经所述吸附得到的产物加入三甲胺后，置于精馏设备中以20/min的进行精馏。本例收集到冰醋酸938g，收率为93.8%，经测试纯度为99.92%。
[0024]实施例3
[0025]将100g冰醋酸粗品(工业级冰醋酸)用空气制成的臭氧(臭氧用量为以冰醋酸粗品计500ppm)在装有固定床反应器中24g 二氧化锰于20至50°C下接触lOmin。然后，采用40g ZSM-5分子筛吸附30min。最后经所述吸附得到的产物加入三甲胺后，置于精馏设备中以20/min的进行精馏。本例收集到冰醋酸942g，收率为94.2%，经测试纯度为99.94%。
[0026]实施例4
[0027]将100g冰醋酸粗品(工业级冰醋酸)用空气制成的臭氧(臭氧用量为以冰醋酸粗品计250ppm)在装有固定床反应器中24g 二氧化锰于20至50°C下接触15min。然后，采用50g ZSM-5分子筛吸附30min。最后经所述吸附得到的产物加入三甲胺后，置于精馏设备中以25/min的进行精馏。本例收集到冰醋酸948g，收率为94.8%，经测试纯度为99.95%。
[0028]实施例5
[0029]将100g冰醋酸粗品(工业级冰醋酸)用空气制成的臭氧(臭氧用量为以冰醋酸粗品计250ppm)在装有固定床反应器中24g 二氧化锰于20至50°C下接触lOmin。然后，采用50g ZSM-5分子筛吸附30min。最后经所述吸附得到的产物加入三甲胺后，置于精馏设备中以25/min的进行精馏。本例收集到冰醋酸950g，收率为95.0%，经测试纯度为99.97%。
[0030]由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
[0031]申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1.一种冰醋酸的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将冰醋酸粗品用臭氧接触的处理，得到去杂产物； (2)将所述去杂产物采用ZSM-5分子筛吸附； (3)向经所述吸附得到的产物加入脂肪族叔胺或内酰胺后，置于精馏设备中进行精馏。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(I)中所述臭氧的用量为以冰醋酸粗品质量计30?500ppm。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(I)中所述臭氧接触在有催化剂的条件下进行，所述催化剂为选自锰、铂、钯、铑、银、钌、镍、铬中的至少一种金属或者其盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述催化剂的用量为以冰醋酸粗品质量计0.1?5%。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(I)中所述臭氧接触的时间为5 ?15min0
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述吸附的时间为20?30mino
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述ZSM-5分子筛与冰醋酸粗品的质量比为1:0.04?0.06。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中所述脂肪族叔胺为C3?(:8叔胺。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中所述内酰胺为五元环或六元环的内酰胺。
10.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中所述精馏液以20?30mL/min的流速进行。
【专利摘要】本发明公开了一种冰醋酸的纯化方法。该纯化方法包括：(1)将冰醋酸粗品用臭氧接触的处理，得到去杂产物；(2)将所述去杂产物采用ZSM-5分子筛吸附；(3)向经所述吸附得到的产物加入脂肪族叔胺或内酰胺后，置于精馏设备中进行精馏。本发明的纯化方法中首先采用臭氧接触，可对冰醋酸粗品所含的羰基杂质、其它不饱和物和碘化物杂质；然后采用ZSM-5分子筛能将上述羰基杂质、其它不饱和物和碘化物与臭氧形成的络合物或氧化物从乙酸中分离出来。最后采用脂肪族叔胺或内酰胺作为萃取剂进行精馏，提高了精馏的效果，上述方法简化了操作工序，操作过程更环保，同时保证了产品的纯度和收率。
【IPC分类】C07C51-42, C07C53-08
【公开号】CN104744233
【申请号】CN201510149244
【发明人】王永旗, 王伟, 吕明, 陈晓锋
【申请人】太仓沪试试剂有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月31日