一种多孔废弃pvc基活性炭复合电极材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学能源材料领域，特别是一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]活性炭作为电极材料具有微孔丰富的特征，但是单位比表面积利用率低，原因可能是因为过小的微孔不利于电解液的浸润，导致电子无法迀移，影响电容器能量密度和功率密度。因此，在制备高比表面积活性炭材料的同时对其孔径结构进行合理控制，是提高超级电容器的能量密度和功率密度的一种有效的手段。随着PVC塑料的广泛应用，如何回收利用不断增加的废弃PVC成为迫切需要解决的问题，伴随着科技的发展，废弃PVC的资源化利用的新技术在不断的发展，目前在超级电容器的各种电极材料中，以废弃PVC资源为原料通过化学活化方法制备具有较高的比表面积的碳材料，是一种较为理想的超级电容器电极材料，也是解决“白色污染”的有效手段之一，本发明在制备电极材料中添加的氢氧化镁在高温下能够分解，产生的气体能够增加活性炭的孔隙，增大比表面积，提高导电率，并且添加导电效果的碳纳米管和具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好、倍率性能好等优点的层状锰酸锂，进一步提高活性炭作为电极材料的性能。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料及其制备方法。
[0004]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料，由下列重量份的原料制成:碳纳米管2-3、层状锰酸锂2-3、硝酸锰1-2、氢氧化镁1-2、天青石粉1-2、改性废弃PVC基活性炭110-130、聚苯乙烯1-2、蒸馏水9-15、甲基三乙氧基硅烷2-3 ；
所述改性废弃PVC基活性炭是由下列重量份的原料制成:偏硅酸钠1-2、沉淀法白炭黑2-3、甲基三乙氧基硅烷2-3、氟化锆1-2、硬脂酸锌1-2、四氯化钛2-3、三氟化铁1_2、废弃PVC材料400-500、重铬酸钾20-30、氨水40-60 ；制备方法是(I)将废弃的PVC粉碎成颗粒均匀的平铺在陶瓷蒸发皿上，在氧气的环境中，以5° C/min的速度升温，在300-350° C维持2-3小时，结束后再将废弃的PVC和重铬酸钾混合均匀放入煅烧炉中，以每分钟10?30° C的速度升温，加热至600-700° C获得活化的活性炭，自然冷却至室温，将活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸钠和其余剩余物质混合，加热至80-90° C时搅拌反应20-40分钟，再加到氨水中，控制压强在2-3MPa温度在100-120° C下维持2_3小时，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
[0005]本发明所述一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料，由以下步骤具体制成:
(1)将蒸馏水、聚苯乙烯、碳纳米管和改性废弃PVC基活性炭混合搅拌均匀，加热至50-60° C，形成浆料，喷雾干燥后备用；
(2)将步骤(I)的产物和甲基三乙氧基硅烷及其余剩余物质混合研磨，研磨后置于管式炉中，通入纯氨气，在400-600。C温度下退火处理2-4小时，得到氮包覆的废弃PVC基复合电极材料。
[0006]本发明的优点是:本发明利用废弃的PVC材料制备的活性炭，具有比表面积大、导电效率高、制备工艺简单等优点，添加的氢氧化镁增加了活性炭的孔隙，增大比表面积，提高导电率，添加的层状锰酸锂具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好、倍率性能好等优点，进一步提高了活性炭基电极材料的性能。
[0007]具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0008]一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料，由下列重量份(公斤)的原料制成??碳纳米管3、层状锰酸锂3、硝酸锰1、氢氧化镁1、天青石粉1、改性废弃PVC基活性炭120、聚苯乙烯1、蒸馏水13、甲基三乙氧基硅烷2 ;
所述改性废弃PVC基活性炭是由下列重量份(公斤)的原料制成:偏硅酸钠1、沉淀法白炭黑2、甲基三乙氧基硅烷2、氟化锆2、硬脂酸锌1、四氯化钛2、三氟化铁2、废弃PVC材料400、重铬酸钾26、氨水56 ;制备方法是(I)将废弃的PVC粉碎成颗粒均匀的平铺在陶瓷蒸发皿上，在氧气的环境中，以5° C/min的速度升温，在300-350° C维持2_3小时，结束后再将废弃的PVC和重铬酸钾混合均匀放入煅烧炉中，以每分钟10?30° C的速度升温，加热至600-700° C获得活化的活性炭，自然冷却至室温，将活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸钠和其余剩余物质混合，加热至80-90° C时搅拌反应20-40分钟，再加到氨水中，控制压强在2-3MPa温度在100-120° C下维持2_3小时，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
[0009]本发明所述一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料，由以下步骤具体制成:
(1)将蒸馏水、聚苯乙烯、碳纳米管和改性废弃PVC基活性炭混合搅拌均匀，加热至
50-60° C，形成浆料，喷雾干燥后备用；
(2)将步骤(I)的产物和甲基三乙氧基硅烷及其余剩余物质混合研磨，研磨后置于管式炉中，通入纯氨气，在400-600。C温度下退火处理2-4小时，得到氮包覆的废弃PVC基复合电极材料。
[0010]以实施例中的电极材料和导电剂、粘结剂按照比例混合，加入少量的无水乙醇混合均匀，均匀涂抹在不锈钢网集流体上真空干燥，以饱和甘汞电极为参比电极，聚四氟乙烯为隔膜，以6mol/l的KOH电解质水溶液为电解液，在1.2-2.5V的范围内，在恒流(5mA)下进行循环测试，容量:1.72F,内阻:1.8Ω.m，循环容量保持率(％):98.2。
【主权项】
1.一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:碳纳米管2-3、层状锰酸锂2-3、硝酸锰1-2、氢氧化镁1-2、天青石粉1-2、改性废弃PVC基活性炭110-130、聚苯乙烯1-2、蒸馏水9-15、甲基三乙氧基硅烷2-3 ； 所述改性废弃PVC基活性炭是由下列重量份的原料制成:偏硅酸钠1-2、沉淀法白炭黑2-3、甲基三乙氧基硅烷2-3、氟化锆1-2、硬脂酸锌1-2、四氯化钛2-3、三氟化铁1_2、废弃PVC材料400-500、重铬酸钾20-30、氨水40-60 ；制备方法是(I)将废弃的PVC粉碎成颗粒均匀的平铺在陶瓷蒸发皿上，在氧气的环境中，以5° C/min的速度升温，在300-350° C维持2-3小时，结束后再将废弃的PVC和重铬酸钾混合均匀放入煅烧炉中，以每分钟10?30° C的速度升温，加热至600-700° C获得活化的活性炭，自然冷却至室温，将活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸钠和其余剩余物质混合，加热至80-90° C时搅拌反应20-40分钟，再加到氨水中，控制压强在2-3MPa温度在100-120° C下维持2_3小时，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
2.根据权利要求1所述一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料，其特征在于，由以下步骤具体制成: (O将蒸馏水、聚苯乙烯、碳纳米管和改性废弃PVC基活性炭混合搅拌均匀，加热至50-60° C，形成浆料，喷雾干燥后备用； (2)将步骤(I)的产物和甲基三乙氧基硅烷及其余剩余物质混合研磨，研磨后置于管式炉中，通入纯氨气，在400-600。C温度下退火处理2-4小时，得到氮包覆的废弃PVC基复合电极材料。
【专利摘要】本发明公开了一种多孔废弃PVC基活性炭复合电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳纳米管2-3、层状锰酸锂2-3、硝酸锰1-2、氢氧化镁1-2、天青石粉1-2、改性废弃PVC基活性炭110-130、聚苯乙烯1-2、蒸馏水9-15、甲基三乙氧基硅烷2-3；本发明利用废弃的PVC材料制备的活性炭，具有比表面积大、导电效率高、制备工艺简单等优点，添加的氢氧化镁增加了活性炭的孔隙，增大比表面积，提高导电率，添加的层状锰酸锂具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好、倍率性能好等优点，进一步提高了活性炭基电极材料的性能。
【IPC分类】C08L25-06, C08L27-06, C08K3-24, C08K3-30, C08K3-22, C08K13-04, C08K5-5419, C08K7-24
【公开号】CN104788849
【申请号】CN201510155032
【发明人】安东升, 李幼琴, 张超
【申请人】安徽江威精密制造有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月2日