灰得到的混合料表面硅烷基化，然后将甲基丙烯酸丁酯接枝于混合料的硅烷基化表面，提高了体系的稳定性、抗水性和粘合性；
本发明将轻质碳酸钙与粉煤灰进行改性混合，可以作为轻质填料，应用到各个领域，便于运输和施工，降低生产成本，其中还加入了卡波树脂、磷酸二氢铝等，可以改善成品的稳定性、粘结强度和耐热性。
【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述:
实施例1:
一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将粉煤灰粉碎，过200-300目筛，与其重量2-3%的活化剂混合，在800-1000°C下煅烧1-2小时，冷却至常温，加入到其重量20-30%的硫酸中，浸泡3-4小时，过滤，将滤渣水洗2-3次；调节滤液PH值为4-5，经沉淀、过滤后，与上述水洗后的滤渣混合，烘干，得粉煤灰干粉;
(2)取硫酸铝铵，加入到20-30倍去离子水中，加入卡波树脂、sp-80，升高温度为70-80 0C，保温搅拌3-5分钟，得乳化液；
(3)取硅酸钾钠，加入到10-20倍水中，搅拌均匀后滴加浓度为30-35%的硫酸，滴加完毕后加入磷酸二氢铝，搅拌均匀，加入上述乳化液、轻质碳酸钙，600-800转/分搅拌分散10-17分钟，烘干，与粉煤灰干粉混合，球磨均匀，得球磨料；
(4)取球磨料，加入其重量50-60%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20-30°C下保温搅拌10-20小时，得烷基化混料；
(5)取聚乙烯醇，加入到其重量20-30倍水中，搅拌均匀，加入上述烷基化混料，调节温度为60-70°C，在氮气的保护下，依次加入甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈，搅拌反应6-7小时，反应结束后用乙醇、去离子水依次洗涤，压滤，真空干燥，即得。
[0015]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(I)中所述的硫酸浓度为35-38%。
[0016]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(5)中所述的聚乙烯醇、甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与烷基化混料的重量比为3:20:1:0.14:30o
[0017]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(2)中所述的硫酸铝铵、卡波树脂、sp-80的重量比为3:1:0.28。
[0018]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(I)中所述的活化剂是由下述重量份的原料混合组成的:氟硅酸钠9重量份、氯化钠2重量份、肌醇六磷酸0.2重量份。
[0019]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(3)中所述的硅酸钾钠、硫酸、磷酸二氢铝、轻质碳酸钙、乳化剂、粉煤灰干粉的重量比为3:0.6:3:19:7:100。
[0020]实施例2
一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将粉煤灰粉碎，过200-300目筛，与其重量2-3%的活化剂混合，在800-1000°C下煅烧1-2小时，冷却至常温，加入到其重量20-30%的硫酸中，浸泡3-4小时，过滤，将滤渣水洗2-3次；调节滤液PH值为4-5，经沉淀、过滤后，与上述水洗后的滤渣混合，烘干，得粉煤灰干粉;
(2)取硫酸铝铵，加入到20-30倍去离子水中，加入卡波树脂、sp-80，升高温度为70-80 0C，保温搅拌3-5分钟，得乳化液；
(3)取硅酸钾钠，加入到10-20倍水中，搅拌均匀后滴加浓度为30-35%的硫酸，滴加完毕后加入磷酸二氢铝，搅拌均匀，加入上述乳化液、轻质碳酸钙，600-800转/分搅拌分散10-17分钟，烘干，与粉煤灰干粉混合，球磨均匀，得球磨料；
(4)取球磨料，加入其重量50-60%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20-30°C下保温搅拌10-20小时，得烷基化混料；
(5)取聚乙烯醇，加入到其重量20-30倍水中，搅拌均匀，加入上述烷基化混料，调节温度为60-70°C，在氮气的保护下，依次加入甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈，搅拌反应6-7小时，反应结束后用乙醇、去离子水依次洗涤，压滤，真空干燥，即得。
[0021]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(I)中所述的硫酸浓度为35%。
[0022]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(5)中所述的聚乙烯醇、甲基丙烯酸丁酯、—■乙稀苯、偶氣—■异丁臆与烧基化混料的重量比为3: 19:I:0.12: 19ο
[0023]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(2)中所述的硫酸铝铵、卡波树脂、sp-80的重量比为3:1:0.3。
[0024]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(I)中所述的活化剂是由下述重量份的原料混合组成的:氟硅酸钠10重量份、氯化钠2重量份、肌醇六磷酸0.26重量份。
[0025]一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，步骤(3)中所述的硅酸钾钠、硫酸、磷酸二氢铝、轻质碳酸钙、乳化剂、粉煤灰干粉的重量比为3:0.7:2:19:9:100。
【主权项】
1.一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将粉煤灰粉碎，过200-300目筛，与其重量2-3%的活化剂混合，在800-1000°C下煅烧1-2小时，冷却至常温，加入到其重量20-30%的硫酸中，浸泡3-4小时，过滤，将滤渣水洗2-3次；调节滤液PH值为4-5，经沉淀、过滤后，与上述水洗后的滤渣混合，烘干，得粉煤灰干粉; (2)取硫酸铝铵，加入到20-30倍去离子水中，加入卡波树脂、sp-80，升高温度为70-80 0C，保温搅拌3-5分钟，得乳化液； (3)取硅酸钾钠，加入到10-20倍水中，搅拌均匀后滴加浓度为30-35%的硫酸，滴加完毕后加入磷酸二氢铝，搅拌均匀，加入上述乳化液、轻质碳酸钙，600-800转/分搅拌分散10-17分钟，烘干，与粉煤灰干粉混合，球磨均匀，得球磨料； (4)取球磨料，加入其重量50-60%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20-30°C下保温搅拌10-20小时，得烷基化混料； (5)取聚乙烯醇，加入到其重量20-30倍水中，搅拌均匀，加入上述烷基化混料，调节温度为60-70°C，在氮气的保护下，依次加入甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈，搅拌反应6-7小时，反应结束后用乙醇、去离子水依次洗涤，压滤，真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(I)中所述的硫酸浓度为35-38%。
3.根据权利要求1所述的一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(5)中所述的聚乙烯醇、甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与烷基化混料的重量比为3-4:17-20:1-2:0.1-0.14:16-30。
4.根据权利要求1所述的一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(2)中所述的硫酸铝铵、卡波树脂、sp-80的重量比为2-3:1:0.2-0.3。
5.根据权利要求1所述的一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(I)中所述的活化剂是由下述重量份的原料混合组成的:氟硅酸钠7-10重量份、氯化钠2-3重量份、肌醇六磷酸0.2-0.4重量份。
6.根据权利要求1所述的一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(3)中所述的硅酸钾钠、硫酸、磷酸二氢铝、轻质碳酸钙、乳化剂、粉煤灰干粉的重量比为3-4:0.1-1:2-3:19-20:4-10:1OOo
【专利摘要】本发明公开了一种轻质粉煤灰的接枝改性方法，本发明利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷，使由粉煤灰得到的混合料表面硅烷基化，然后将甲基丙烯酸丁酯接枝于混合料的硅烷基化表面，提高了体系的稳定性、抗水性和粘合性，本发明将轻质碳酸钙与粉煤灰进行改性混合，可以作为轻质填料，应用到各个领域，便于运输和施工，降低生产成本，其中还加入了卡波树脂、磷酸二氢铝等，可以改善成品的稳定性、粘结强度和耐热性。
【IPC分类】C08K3-22, C08K9-06, C08K3-36, C08L33-00, C08L29-04, C08L51-10, C08K3-26, C08K13-06, C08K3-32
【公开号】CN104830009
【申请号】CN201510253674
【发明人】孙玉壮, 张海岛, 石志祥, 高康, 金瞰昆, 孟志强
【申请人】河北工程大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月19日